劉勇（西北民族大學(xué)化工學(xué)院化學(xué)工程與工藝，甘肅蘭州 730124）

尿素中含氮量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)

劉勇（西北民族大學(xué)化工學(xué)院化學(xué)工程與工藝，甘肅蘭州 730124）

尿素的最主要用途是作肥料，世界上80%-90%的尿素都用作肥料。尿素是高效優(yōu)質(zhì)氮肥，既可以作底肥，又可以作根外追肥。尿素在土壤中的水分和微生物作用下，轉(zhuǎn)變成碳酸銨，進(jìn)一步水解及硝化供作物吸收。在此過程中分解出的二氧化碳也可被農(nóng)作物吸收利用。本實(shí)驗(yàn)是要測(cè)定尿素中的含氮量。實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果為：尿素中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為41.61%。

尿素；含氮量；測(cè)定

尿素，化學(xué)名稱為脲或碳酸酰，分子式為CO（NH2）2，分子量60.057，純尿素為白色、無臭的針狀或棱柱狀結(jié)晶體，氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為46.65%。尿素易溶于水和液氨，也能溶于醇類，稍溶于乙醚和酯，其溶解溫度隨溫度的升高而增加。溫度大于30℃時(shí)，尿素在液氨中的溶解度比在水中的溶解度大。

尿素在強(qiáng)酸溶液中呈弱堿性，能與酸作用生成鹽類。尿素在水中會(huì)進(jìn)行水解，最后成為氨和二氧化碳，但常溫下水解速度很慢。尿素在常壓下加熱到接近熔點(diǎn)時(shí)開始異構(gòu)化，形成氰酸銨，接著分解成氰酸和氨。在鹽酸作用下，尿素同甲醛反應(yīng)生成甲基尿素，在中性溶液中與甲醛溶液作用生成二甲基尿素。

1 實(shí)驗(yàn)原理及實(shí)驗(yàn)步驟

1.1 主要儀器與藥品

1.1.1 主要儀器：電子天平，移液管（25mL），吸耳球，膠頭滴管，表面皿，稱量瓶，100ml燒杯（3個(gè)），50ml堿式滴定管，100ml量筒，250ml容量瓶，250ml錐形瓶。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)藥品：NaOH溶液（2mol·L-1及0.1mol·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液），酚酞指示劑（2g·L-1乙醇溶液），甲醛溶液（200 g·L-1），鄰苯二甲酸氫鉀（KHC4H8O4）基準(zhǔn)試劑，濃硫酸，尿素試樣。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（0.1mol·L-1）

取一干燥的稱量瓶，用電子天平準(zhǔn)確稱取1.000gNaOH，將NaOH倒入一干凈的100ml的燒杯中，加入少量蒸餾水，用玻璃杯不斷攪拌，直至NaOH全部溶解為止，冷卻至室溫后，將NaOH溶液轉(zhuǎn)移至提前準(zhǔn)備好的250ml容量瓶中，轉(zhuǎn)移過程中，用玻璃杯引流，以免漏出溶液，損失溶質(zhì)，多次洗滌燒杯和玻璃棒，并將洗滌液倒入容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度線即可，此時(shí)容量瓶中的溶液即為：0.1mol·L-1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2.2 甲醛溶液的處理

由于甲醛可以被空氣氧化，因此甲醛中通常含有微量的甲酸，為了減小實(shí)驗(yàn)誤差，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)將甲醛中的甲酸除盡。處理方法如下：取原裝甲醛上層清液于燒杯中用水稀釋一倍，加入1-2滴酚酞指示劑，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至甲醛溶液呈淡紅色。

1.2.3 尿素試樣測(cè)定前的消化方法

用電子天平準(zhǔn)確稱取尿素試樣0.6-0.7g左右于100ml干燥的燒杯中，用量筒量取4-5ml濃硫酸，逐滴加入裝有尿素的燒杯中。蓋上表面皿，小火加熱至無二氧化碳出現(xiàn)，及溶液中無氣泡后，繼續(xù)用大火加熱1-2min，冷卻至室溫，用洗瓶沖洗表面皿和燒杯壁。用30ml蒸餾水稀釋，并定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

1.2.4 尿素中氮含量的測(cè)定

準(zhǔn)確移取上述試液25.00ml于250ml錐形瓶中，加2-3滴甲基紅指示劑，用NaOH溶液中和游離酸，先滴加2mol·L-1NaOH溶液，將試液中和至溶液的顏色稍微變淡，再繼續(xù)用0.1mol·L-1NaOH中和至紅色變?yōu)榧凕S色。然后，加入10ml（1+1）的甲醛溶液，充分搖勻，放置5min后，加5滴酚酞溶液，用0.1mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由純黃色變?yōu)榻瘘S色即為終點(diǎn)。堿式滴定管中NaOH溶液初讀數(shù)記為V1NaOH（ml），終讀數(shù)記為V2 NaOH（ml），兩者之差即為實(shí)驗(yàn)中消耗NaOH溶液的總體積，記為V總NaOH（ml）。根據(jù)所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，計(jì)算尿素中N的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

表1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄

根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄的數(shù)據(jù)以及相關(guān)的計(jì)算公式，可以計(jì)算出尿素中氮的含量，本實(shí)驗(yàn)采取滴定三次，取平均值的方法，以減小誤差。將數(shù)據(jù)整理，如下表。

表2 尿素中氮含量的測(cè)定

2 實(shí)驗(yàn)總結(jié)與展望

實(shí)驗(yàn)采用甲醛強(qiáng)化間接法測(cè)定尿素中的氮含量的原理。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算尿素中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為41.61%。查閱相關(guān)文獻(xiàn)，純尿素色、中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為46.65%，兩者之間比較接近，因此，本次實(shí)驗(yàn)基本成功。

尿素的肥效比銨態(tài)氮肥和硝態(tài)氮肥稍慢。因?yàn)榉肿討B(tài)的尿素大部分要經(jīng)過尿酶作用才能分解成氨和二氧化碳或碳酸銨，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮后才能被作物吸收。毋庸置疑，在工業(yè)領(lǐng)域，尿素的應(yīng)用范圍極廣。尿素可以作為多種用途的添加劑，如油墨原料、炸藥、紡織等；尿素還用作醫(yī)藥，如苯巴比妥、鎮(zhèn)靜劑、止痛劑、潔齒劑等。

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劉勇（1994-），男，漢族，西北民族大學(xué)化工學(xué)院2012級(jí)化學(xué)工程與工藝（3）班。