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        氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用測定嬰幼兒濕巾中苯扎氯銨的含量

        2015-11-12 14:24:19黃博能
        中國纖檢 2015年20期

        黃博能

        摘要

        建立了采用GC-MSD快速測定嬰幼兒濕巾中3種苯扎氯銨的分析方法。與目前常用的HPLC法相比,GC-MSD法的測定結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠,測定低限也遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于液相色譜法的100mg/kg,可達(dá)10mg/kg。同時,避免了HPLC法易產(chǎn)生假陽性結(jié)果的缺陷。3種苯扎氯銨在0.5mg/L~10mg/L范圍內(nèi),線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99,加標(biāo)回收率在85%~105%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。結(jié)果表明:該方法簡便快速,能準(zhǔn)確測定嬰幼兒濕巾中苯扎氯銨的含量。

        關(guān)鍵詞:苯扎氯銨;氣質(zhì)聯(lián)用;嬰幼兒濕巾

        隨著人們生活水平的提高,嬰兒濕巾已成為大多數(shù)育嬰家庭的必備用品之一。嬰兒濕巾主要是由非織造布和水構(gòu)成,可能含有甘油、有益的織物提取物和維生素等,而含有水和營養(yǎng)成分的條件下,容易滋生細(xì)菌,因此會加入殺菌劑,如苯扎氯銨,以保證產(chǎn)品的質(zhì)量[1]。

        苯扎氯銨,又名潔兒滅,是一種具有廣譜、高效殺菌能力的季銨鹽類陽離子型表面活性劑。苯扎氯銨主要由3種同系物:十二烷基二甲基芐基氯化銨(C12-BAC)、十四烷基二甲基芐基氯化銨(C14-BAC)和十六烷基二甲基芐基氯化銨(C16-BAC)組成。苯扎氯銨可引起變態(tài)反應(yīng)性結(jié)膜炎、視力減退、接觸性皮炎等。過量的苯扎氯銨引起心動過速、心悸等癥狀。嬰兒的皮膚非常嬌嫩,很容易過敏,因此,嬰兒濕巾中過量的苯扎氯銨可能會對嬰兒產(chǎn)生不良影響[2-3]。

        目前,苯扎氯銨含量的測試方法主要采用高效液相色譜法[4-6],并需要選用特異性較強(qiáng)的陽離子色譜柱才能有效分離,而實(shí)驗室通常采用的C18柱分離特異性較差,易造成假陽性[2,5,7]。本文建立了采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MSD)對嬰幼兒濕巾中的3種苯扎氯銨含量進(jìn)行測定的方法,方法選擇性強(qiáng),對儀器要求簡單,能夠快速準(zhǔn)確地定性和定量。

        1 試驗部分

        1.1 儀器與試劑

        氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(Agilent 6490, GC-MSD),配制HP-5MS,30m×0.25mm×0.25μm色譜柱,超聲波清洗儀(上海之信儀器有限公司),恒溫烘箱(德國Memmert公司),AB204-S型電子天平(瑞士 METTLER TOLEDO 公司)。

        甲醇(色譜純),C12-BAC、C14-BAC和C16-BAC(純度>98%,TCI)。

        1.2 標(biāo)準(zhǔn)儲備液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

        準(zhǔn)確稱取C12-BAC、C14-BAC和C16-BAC標(biāo)準(zhǔn)品各0.1g,精確至0.0001g,用甲醇溶解并稀釋定容至100mL,配制成1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。移液管移取1mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液,稀釋定容至100mL,配制成10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

        分別移取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL至10mL容量瓶,稀釋定容。

        1.4 試驗方法

        1.4.1 樣品前處理

        取代表性的試樣,置于玻璃表面皿,置于50℃恒溫烘箱中2h,冷卻至室溫。將樣品剪碎至5mm×5mm以下,混勻后準(zhǔn)確稱取0.50g,精確至0.0001g,置于25 mL樣品瓶中,加入10mL甲醇,置于超聲波清洗儀中超聲20min,提取液經(jīng)0.45μm濾膜過濾,采用GC-MSD測試。

        1.4.2 儀器條件

        載氣He的流量為1.0mL/min,純度≥99.999%,進(jìn)樣口溫度:250℃;傳輸線溫度:280℃;升溫程序:初始溫度70℃,保持1min,升溫速率20℃/min,升溫至280℃,保持4min;離子源:EI源,電離能量70eV;進(jìn)樣量:1μL,進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;掃描方式:SCAN+SIM,溶劑延遲:3min。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 方法的優(yōu)化

        根據(jù)實(shí)際測試的嬰幼兒濕巾含有水分,且不同的樣品含水量也不同,直接稱取樣品容易因含水量不同導(dǎo)致測試的重復(fù)性變差,同時采用GC-MSD測試的樣液不能含有水分,含有水分的樣液會損壞色譜柱,導(dǎo)致測試結(jié)果出現(xiàn)偏差。此外,考慮到目標(biāo)測試物質(zhì)沒有揮發(fā)性,故采用恒溫烘箱去除樣品中的水分,既保證測試結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性,又避免了后續(xù)繁瑣的樣品前處理過程,即需要除去樣液中的水分而帶來目標(biāo)物質(zhì)的損失。C12-BAC、C14-BAC和C16-BAC為陽離子型表面活性劑,采用甲醇為萃取劑,通用性強(qiáng),毒性相對較低,并且能有效地萃取目標(biāo)物。

        文獻(xiàn)研究的苯扎氯銨含量的測定均采用液相色譜法[2],而采用常規(guī)的反相C18柱分離效果較差,易產(chǎn)生假陽性的結(jié)果,需采用選擇性強(qiáng)的陽離子色譜柱,并且需要采用合適的流動相才能將3種苯扎氯銨同系物有效地分離。同時,采用液相色譜法的檢測限較高,通常大于100mg/kg[2],當(dāng)產(chǎn)品中含有的苯扎氯銨物質(zhì)低于100mg/kg時,采用液相色譜法無法檢出。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MSD)具有靈敏度高、通用性強(qiáng)、操作簡單快捷,可以快速準(zhǔn)確地定性和定量苯扎氯銨。氣質(zhì)聯(lián)用儀采用SCAN+SIM的掃描方式,全離子掃描快速定性苯扎氯銨,選擇離子掃描對苯扎氯銨進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析(見表1)。綜上所述,采用GC-MSD檢測樣品中的3種苯扎氯銨,在15min內(nèi)可以完全分離目標(biāo)物質(zhì),峰形較好,分離效果良好(見圖1)。

        2.2 檢測限和線性范圍

        進(jìn)行樣品添加試驗,加標(biāo)制備0.5mg/L(10mg/kg)的樣品溶液,按規(guī)定條件進(jìn)行測試(見1.4),經(jīng)過測定6個平行樣品中3種苯扎氯銨同系物的信噪比(S/N)均遠(yuǎn)大于10,平均回收率均大于90%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)低于5%,因此按照10倍信噪比定量的原則,故檢測低限為10mg/kg。

        按照1.3中配制的一系列濃度分別為0.5mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L、5.0mg/L和10.0mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,在相同的儀器條件下進(jìn)行測試,以質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,在0.5mg/L~10mg/L范圍內(nèi)得到3種苯扎氯銨的線性關(guān)系,如圖2所示,結(jié)果表明,線性相關(guān)系數(shù)R2>0.99,線性相關(guān)性良好。

        2.3 精密度和準(zhǔn)確度

        通過重復(fù)測試和加標(biāo)回收試驗來驗證方法的精密度和準(zhǔn)確度。

        2.3.1 精密度

        對空白樣品加標(biāo),制備8個約10mg/kg的平行樣,上機(jī)濃度C=0.5mg/L,按照1.4中的方法進(jìn)行測試。計算3種苯扎氯銨的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD分別為3.78%、3.86%、4.07%(如表2所示),其RSD值均小于10%,結(jié)果表明方法重復(fù)性良好,具有很好的重現(xiàn)性,無顯著性差異。

        2.3.2 加標(biāo)回收率

        將不同濃度的3種苯扎氯銨混標(biāo)添加到空白樣品中,按照本試驗方法進(jìn)行回收率測定,每個水平單獨(dú)測試8次。結(jié)果表明,在10mg/kg、20mg/kg、200mg/kg3個添加水平下,3種苯扎氯銨的回收率均在85%~105%范圍內(nèi),RSD值均小于10%(如表3所示),滿足分析檢測要求,表明該方法準(zhǔn)確可靠。

        3 小結(jié)

        本文建立了采用GC-MSD法快速測定嬰幼兒濕巾中3種苯扎氯銨的測試方法。與目前常用的HPLC法相比,采用GC-MSD方法分離效果好,不會造成假陽性結(jié)果,檢測低限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于液相色譜法,并能快速對樣品進(jìn)行準(zhǔn)確的定性定量檢測。同時,方法的線性關(guān)系、回收率及其精密度等各項參數(shù)表明,方法的靈敏度、分離度和準(zhǔn)確度均能滿足樣品檢測的需要。

        參考文獻(xiàn):

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        [2] 劉艷琴,王浩,楊紅梅,等. 高效液相色譜法同時測定化妝品中的3種苯扎氯銨同系物[J]. 色譜,2011,29(5):458-461.

        [3] 葉妙華. 苯扎氯銨兩種HPLC方法的比較與選擇[J]. 亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2010,6(6):23-25.

        [4] GB/T 30931—2014 化妝品中苯扎氯銨含量的測定高效液相色譜法[S].

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        [6] 丁曉靜,車宜平,趙海燕,等. 反相高效液相色譜法測定復(fù)方化學(xué)消毒劑中苯扎氯銨[J]. 分析測試學(xué)報,2006,25(6):63-66.

        [7] 趙文英,張青,武智強(qiáng),等. 苯扎溴銨、苯扎氯銨的液相色譜分析[J]. 分析實(shí)驗室,2015,34(4):471-474.

        (作者單位:廣州市纖維產(chǎn)品檢測研究院)

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