郭倩倩（潞安煤基合成油有限公司,山西 長治 046100）

液液萃取技術(shù)在低濃度乙醇水溶液樣品檢測前處理中的應(yīng)用探討

郭倩倩
（潞安煤基合成油有限公司,山西 長治 046100）

液液萃取技術(shù)是指利用溶劑中混合物的溶解度不同，利用該技術(shù)可以對混合液中的溶劑進行抽提，液液萃取技術(shù)應(yīng)用在兩種互不相融的溶劑提取或者溶解度很低的溶劑抽提中。在冶金、化學(xué)、食品行業(yè)應(yīng)用的都非常廣泛，雖然液液萃取技術(shù)被廣泛的應(yīng)用在各種化學(xué)試驗中，但是整個提取的過程中不會對混合溶劑的化學(xué)成分進行改變，所以屬一種物理操作。針對該技術(shù)在低濃度乙醇水溶液樣品檢測中的應(yīng)用，分析液液萃取技術(shù)的特點，希望可以證明液液萃取技術(shù)的可靠性。

液液萃??；低濃度乙醇；水溶液樣品；檢測前處理

水中低濃度有機物的檢測是對水中水中有機污染物的檢測以及對興奮劑的檢測，在這類有機物中具有豐富的氮原子的呈弱極性苯胺以及各種活躍性原子，這類有機物在水中的濃度都非常低，很多的檢測儀器不能有效檢測出來，所以需要在檢測前對溶液進行濃縮。乙醇的極性非常強，在水中可以乙醇可以和水共同沸騰，不容易被分離，所以檢測前把低濃度乙醇的水溶液樣品進行處理非常重要。利用液液萃取技術(shù)可以將低濃度的乙醇進行濃縮提取，有利于對水中有機物的提取和檢測。

1 低濃度有機物在檢測前的處理方法

我國目前對于低濃度有機物檢測前的處理方法有很多，例如液液萃取、固相萃取、超臨界流體萃取、微萃取等方法，其中液液萃取可以對待測溶劑進行有效的提純，將兩種溶解度不同的有機溶液進行有效的萃取分離，對低濃度的乙醇水溶液進行有效的富集處理，進行多次重復(fù)萃取，將溶劑中的提取物進行富集。對待測溶液進行檢測前的液液萃取處理時，萃取時間、萃取劑、萃取溫度、萃取比較等等都能影響最終液液萃取的效果。液液萃取技術(shù)操作非常簡單，萃取之后的準確度也比較高，所以應(yīng)用的范圍非常廣，在精細化工的分立中應(yīng)用的很廣泛，某些不利于使用精餾和結(jié)晶的方法可以利用液液萃取技術(shù)來進行提取。液液萃取技術(shù)需要多次重復(fù)萃取，保證結(jié)果的精準。該技術(shù)消耗的待測溶劑的容量也比較大，有可能造成二次的環(huán)境污染，所以在使用時需要注意。

2 液液萃取技術(shù)應(yīng)用在低濃度乙醇水溶液檢測前處理的實驗分析

（1）實驗中應(yīng)用的試劑與檢測儀器。實驗中需要用到濃度為分析純的乙醇、二氧化碳、碘化鈉、氯化鈉、溴化鈉、碳酸鈉和碳酸氫鈉。還需要使用1-乙基-3-甲基的咪唑四氟硼酸鹽和醋酸鹽、1-丁基-3-甲基以及1-辛基-3-甲基的醋酸鹽等等，全部為離子液體。檢測時需要的儀器有單缸柱塞泵、活塞攪拌反應(yīng)釜、色譜儀、循環(huán)真空泵、蒸發(fā)器和天平，還需使用紅外光譜測試儀。

（2）實驗步驟及分析。在試驗開始之前配置初始比例為1.032%的低濃度乙醇水溶液，配置完成后取出適當(dāng)部分放置在瓶中，然后按照一定的比例加入離子液體，添加完成后靜置，等到離子液體與低濃度的乙醇水溶液完全互溶之后，加入一定比例的萃取劑，然后放置在振蕩器中進行震蕩，震蕩半小時之后對瓶中的溶劑進行靜置分層，待到瓶中液體分層完成后，把上層的有機乙醇提取到色譜檢測儀上進行檢測，對萃取的效果進行評價和分析。

檢測結(jié)構(gòu)表明溶液中的乙醇含量在逐漸的增大時，液液萃取之后相位中的乙醇濃度也在不斷的增大，萃取劑可以將乙醇有效的提取出來，但是提取出來的乙醇濃度明顯會小于初始溶液中乙醇的濃度，這可能是因為乙醇的極性比較強，而且乙醇和水分中都具有羥基，導(dǎo)致了乙醇和水的相溶，影響了最終的萃取效果。另一種可能是乙醇的親水性比較好，因為它是介于酸和堿之間的一種物質(zhì)，導(dǎo)致液液萃取的提取分離效果不是特別的明顯。

萃取后的乙醇相量與初始的乙醇量相比，沒有太大的影響，而且靜置萃取提取上層液也比較容易，所以萃取液的比例選定為5:1。

在萃取的過程中，萃取溫度不斷的升高，萃取之后有機相中乙醇的質(zhì)量分數(shù)也就越大，這也就表明了在萃取的過程中乙醇是在不斷的吸熱的。

在萃取過程中需要對萃取過程進行強化可以適當(dāng)?shù)奶砑庸腆w無機鹽，當(dāng)在試劑中添加固體無機鹽之后可以增加相位中乙醇的質(zhì)量分數(shù)，鹽的濃度越高，質(zhì)量分數(shù)的提高也就越明顯，這樣就可以有效的提高低濃度乙醇水溶液的萃取濃縮效果。而利用離子液體對萃取結(jié)果進行強化，需要在室溫或者溫度比較穩(wěn)定的環(huán)境下，離子液體可以與水溶液試劑組成穩(wěn)定的鹽溶環(huán)境，使萃取的效果得到強化。雖然離子液體的體積和結(jié)構(gòu)特點都比較好，但是最終的濃縮萃取結(jié)果卻比直接添加無機鹽差。

（3）紅外光譜分析。為了對液液萃取的分離機理進行研究，需要對碳酸鈉和碳酸氫鈉等的鹽化萃取體系進行分析，并將分析的結(jié)果與傳統(tǒng)的萃取液萃取結(jié)果比較。比較的過程中發(fā)現(xiàn)，碳酸鈉等該類無機鹽的加入可以時待測溶劑中氫和氧的結(jié)構(gòu)變寬，使其吸收面越來越廣，這主要是因為碳酸鉀可以與水分子進行融合，產(chǎn)生了氫元素的化學(xué)建位，促進了被測液體的萃取濃縮，加快了萃取效果，隨著碳酸鉀的增多，形成的羥基也就越來越多，直接促進了氫鍵的結(jié)合，保證了萃取提純的效果。

3 結(jié)論

應(yīng)用液液萃取技術(shù)對低濃度乙醇水溶液進行檢測前的處理，并利用色譜法對檢測結(jié)果進行分析，有效的強化了萃取的過程，并且隨著無機鹽的添加，萃取之后有機相中乙醇的質(zhì)量分數(shù)也在不斷的增加，實現(xiàn)了非常明顯的濃縮效果，具有非常高的準確度，實現(xiàn)了對乙醇濃度的重現(xiàn)。液液萃取技術(shù)對低濃度乙醇水溶液的處理使水中的乙醇分子向有機相的遷移更加容易，富集濃縮的效果也非常明顯，提高了檢測效率。

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10.16640/j.cnki.37-1222/t.2015.21.031