郭倩倩（潞安煤基合成油有限公司,山西 長治 046100）

液液萃取技術(shù)在低濃度乙醇水溶液樣品檢測前處理中的應(yīng)用探討

郭倩倩
（潞安煤基合成油有限公司,山西 長治 046100）

液液萃取技術(shù)是指利用溶劑中混合物的溶解度不同，利用該技術(shù)可以對混合液中的溶劑進(jìn)行抽提，液液萃取技術(shù)應(yīng)用在兩種互不相融的溶劑提取或者溶解度很低的溶劑抽提中。在冶金、化學(xué)、食品行業(yè)應(yīng)用的都非常廣泛，雖然液液萃取技術(shù)被廣泛的應(yīng)用在各種化學(xué)試驗(yàn)中，但是整個提取的過程中不會對混合溶劑的化學(xué)成分進(jìn)行改變，所以屬一種物理操作。針對該技術(shù)在低濃度乙醇水溶液樣品檢測中的應(yīng)用，分析液液萃取技術(shù)的特點(diǎn)，希望可以證明液液萃取技術(shù)的可靠性。

液液萃??；低濃度乙醇；水溶液樣品；檢測前處理

水中低濃度有機(jī)物的檢測是對水中水中有機(jī)污染物的檢測以及對興奮劑的檢測，在這類有機(jī)物中具有豐富的氮原子的呈弱極性苯胺以及各種活躍性原子，這類有機(jī)物在水中的濃度都非常低，很多的檢測儀器不能有效檢測出來，所以需要在檢測前對溶液進(jìn)行濃縮。乙醇的極性非常強(qiáng)，在水中可以乙醇可以和水共同沸騰，不容易被分離，所以檢測前把低濃度乙醇的水溶液樣品進(jìn)行處理非常重要。利用液液萃取技術(shù)可以將低濃度的乙醇進(jìn)行濃縮提取，有利于對水中有機(jī)物的提取和檢測。

1 低濃度有機(jī)物在檢測前的處理方法

我國目前對于低濃度有機(jī)物檢測前的處理方法有很多，例如液液萃取、固相萃取、超臨界流體萃取、微萃取等方法，其中液液萃取可以對待測溶劑進(jìn)行有效的提純，將兩種溶解度不同的有機(jī)溶液進(jìn)行有效的萃取分離，對低濃度的乙醇水溶液進(jìn)行有效的富集處理，進(jìn)行多次重復(fù)萃取，將溶劑中的提取物進(jìn)行富集。對待測溶液進(jìn)行檢測前的液液萃取處理時，萃取時間、萃取劑、萃取溫度、萃取比較等等都能影響最終液液萃取的效果。液液萃取技術(shù)操作非常簡單，萃取之后的準(zhǔn)確度也比較高，所以應(yīng)用的范圍非常廣，在精細(xì)化工的分立中應(yīng)用的很廣泛，某些不利于使用精餾和結(jié)晶的方法可以利用液液萃取技術(shù)來進(jìn)行提取。液液萃取技術(shù)需要多次重復(fù)萃取，保證結(jié)果的精準(zhǔn)。該技術(shù)消耗的待測溶劑的容量也比較大，有可能造成二次的環(huán)境污染，所以在使用時需要注意。

2 液液萃取技術(shù)應(yīng)用在低濃度乙醇水溶液檢測前處理的實(shí)驗(yàn)分析

（1）實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用的試劑與檢測儀器。實(shí)驗(yàn)中需要用到濃度為分析純的乙醇、二氧化碳、碘化鈉、氯化鈉、溴化鈉、碳酸鈉和碳酸氫鈉。還需要使用1-乙基-3-甲基的咪唑四氟硼酸鹽和醋酸鹽、1-丁基-3-甲基以及1-辛基-3-甲基的醋酸鹽等等，全部為離子液體。檢測時需要的儀器有單缸柱塞泵、活塞攪拌反應(yīng)釜、色譜儀、循環(huán)真空泵、蒸發(fā)器和天平，還需使用紅外光譜測試儀。

（2）實(shí)驗(yàn)步驟及分析。在試驗(yàn)開始之前配置初始比例為1.032%的低濃度乙醇水溶液，配置完成后取出適當(dāng)部分放置在瓶中，然后按照一定的比例加入離子液體，添加完成后靜置，等到離子液體與低濃度的乙醇水溶液完全互溶之后，加入一定比例的萃取劑，然后放置在振蕩器中進(jìn)行震蕩，震蕩半小時之后對瓶中的溶劑進(jìn)行靜置分層，待到瓶中液體分層完成后，把上層的有機(jī)乙醇提取到色譜檢測儀上進(jìn)行檢測，對萃取的效果進(jìn)行評價和分析。

檢測結(jié)構(gòu)表明溶液中的乙醇含量在逐漸的增大時，液液萃取之后相位中的乙醇濃度也在不斷的增大，萃取劑可以將乙醇有效的提取出來，但是提取出來的乙醇濃度明顯會小于初始溶液中乙醇的濃度，這可能是因?yàn)橐掖嫉臉O性比較強(qiáng)，而且乙醇和水分中都具有羥基，導(dǎo)致了乙醇和水的相溶，影響了最終的萃取效果。另一種可能是乙醇的親水性比較好，因?yàn)樗墙橛谒岷蛪A之間的一種物質(zhì)，導(dǎo)致液液萃取的提取分離效果不是特別的明顯。

萃取后的乙醇相量與初始的乙醇量相比，沒有太大的影響，而且靜置萃取提取上層液也比較容易，所以萃取液的比例選定為5:1。

在萃取的過程中，萃取溫度不斷的升高，萃取之后有機(jī)相中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也就越大，這也就表明了在萃取的過程中乙醇是在不斷的吸熱的。

在萃取過程中需要對萃取過程進(jìn)行強(qiáng)化可以適當(dāng)?shù)奶砑庸腆w無機(jī)鹽，當(dāng)在試劑中添加固體無機(jī)鹽之后可以增加相位中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，鹽的濃度越高，質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高也就越明顯，這樣就可以有效的提高低濃度乙醇水溶液的萃取濃縮效果。而利用離子液體對萃取結(jié)果進(jìn)行強(qiáng)化，需要在室溫或者溫度比較穩(wěn)定的環(huán)境下，離子液體可以與水溶液試劑組成穩(wěn)定的鹽溶環(huán)境，使萃取的效果得到強(qiáng)化。雖然離子液體的體積和結(jié)構(gòu)特點(diǎn)都比較好，但是最終的濃縮萃取結(jié)果卻比直接添加無機(jī)鹽差。

（3）紅外光譜分析。為了對液液萃取的分離機(jī)理進(jìn)行研究，需要對碳酸鈉和碳酸氫鈉等的鹽化萃取體系進(jìn)行分析，并將分析的結(jié)果與傳統(tǒng)的萃取液萃取結(jié)果比較。比較的過程中發(fā)現(xiàn)，碳酸鈉等該類無機(jī)鹽的加入可以時待測溶劑中氫和氧的結(jié)構(gòu)變寬，使其吸收面越來越廣，這主要是因?yàn)樘妓徕浛梢耘c水分子進(jìn)行融合，產(chǎn)生了氫元素的化學(xué)建位，促進(jìn)了被測液體的萃取濃縮，加快了萃取效果，隨著碳酸鉀的增多，形成的羥基也就越來越多，直接促進(jìn)了氫鍵的結(jié)合，保證了萃取提純的效果。

3 結(jié)論

應(yīng)用液液萃取技術(shù)對低濃度乙醇水溶液進(jìn)行檢測前的處理，并利用色譜法對檢測結(jié)果進(jìn)行分析，有效的強(qiáng)化了萃取的過程，并且隨著無機(jī)鹽的添加，萃取之后有機(jī)相中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也在不斷的增加，實(shí)現(xiàn)了非常明顯的濃縮效果，具有非常高的準(zhǔn)確度，實(shí)現(xiàn)了對乙醇濃度的重現(xiàn)。液液萃取技術(shù)對低濃度乙醇水溶液的處理使水中的乙醇分子向有機(jī)相的遷移更加容易，富集濃縮的效果也非常明顯，提高了檢測效率。

[1]雷志剛,溫翠萍,李群生,朱吉?dú)J,吳曉華,趙宇靜. 液液萃取技術(shù)在低濃度乙醇水溶液樣品檢測前處理中的應(yīng)用[J].現(xiàn)代化工,2011(02):53-57.

[2]魏洪敏.分散液液微萃取技術(shù)在化妝品用防腐劑檢測中的應(yīng)用研究[D].吉林大學(xué),2014.

[3]王許諾,柯常亮,陳成桐,王增煥.液液微萃取技術(shù)在原子光譜分析中的應(yīng)用進(jìn)展[J].中國漁業(yè)質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn),2014(06):32-41.

[4]王柏文,李賀賀,張鋒國,信春暉,孫金沅,黃明泉,孫寶國.應(yīng)用液-液萃取結(jié)合GC-MS與GC-NPD技術(shù)對國井芝麻香型白酒中含氮化合物的分析[J].食品科學(xué),2014(10):126-131.

10.16640/j.cnki.37-1222/t.2015.21.031