陳 光，邊麗萍，周魚躍，王力鵬，史權(quán)新，梁 偉（太原理工大學(xué)，山西太原 030024）

冷卻速度對雙相Mg-Li合金中LPSO相形成的影響及力學(xué)反應(yīng)

陳 光，邊麗萍，周魚躍，王力鵬，史權(quán)新，梁 偉（太原理工大學(xué)，山西太原 030024）

采用常規(guī)金屬型鑄造工藝和磁懸浮熔煉+負(fù)壓銅模吸鑄工藝制備了Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2 (a%) 雙相Mg-Li合金。利用光學(xué)顯微鏡、X射線衍射儀和力學(xué)性能試驗(yàn)機(jī)等對合金的顯微組織及力學(xué)性能進(jìn)行了系統(tǒng)的分析。結(jié)果表明，兩種方法制備的合金在鑄態(tài)下都出現(xiàn)了LPSO相。但是，磁懸浮熔煉+負(fù)壓銅模吸鑄工藝比常規(guī)金屬型鑄造所產(chǎn)生的更大的冷卻速度，使得合金各相的晶粒/顆粒尺寸顯著減小、分布更為均勻彌散。LPSO相形貌從層片狀為主的層片+塊狀混合形態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)閴K狀、尺寸減小、體積分?jǐn)?shù)明顯增加，力學(xué)性能顯著高于常規(guī)金屬型鑄造工藝制備的合金。

Mg-Li合金;冷卻速度; LPSO相;微觀組織;力學(xué)性能

0　?引言

Mg-Li合金是最具代表性的超輕高比強(qiáng)合金，是最輕的結(jié)構(gòu)金屬材料，鎂鋰合金的振動衰減性好、切削加工性能優(yōu)異。而且，由于鋰的加入，可以獲得具有良好塑性的體心立方結(jié)構(gòu)的β相，因此，鎂鋰合金具有優(yōu)異的塑性和韌性。Mg-Li?超輕合金在航空航天、3C?產(chǎn)業(yè)、汽車工業(yè)、醫(yī)療等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景［1］。

近幾年來，人們對高溫高強(qiáng)度稀土鎂合金進(jìn)行了深入研究，在Mg-RE-TM?（RE=Y、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Tb，TM=Zn、Cu、Ni、Co）?及Mg-Al-Gd中能夠形成6H、10H、14H、18R或24R類型的長周期結(jié)構(gòu)［2，3，4］，長周期堆垛有序結(jié)構(gòu)（LPSO）的存在，顯著提高了合金強(qiáng)度。Kawamura?et?al.采用粉末冶金快速凝固技術(shù)制備出含有LPSO?結(jié)構(gòu)的Mg97Y2Zn1（a%）合金，室溫下屈服強(qiáng)度達(dá)到600?MPa［5］。

據(jù)報(bào)道，Mg–8Li–6Y–2Zn?（w%）合金熱處理后生成LPSO相［6］，證明可以通過引入LPSO相增強(qiáng)Mg-Li合金。但是目前相關(guān)研究多集中在Mg-Y-Zn長周期結(jié)構(gòu)，對Mg-Gd-Zn長周期結(jié)構(gòu)增強(qiáng)Mg-Li合金，并在鑄態(tài)下獲得此LPSO相尚未見報(bào)道。本文通過常規(guī)金屬型鑄造工藝在Mg-Li合金中成功熔煉制備了含LPSO相的Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2（a%）雙相合金，并采用磁懸浮熔煉+負(fù)壓銅模吸鑄工藝進(jìn)行熔煉制備，考察冷卻速度對雙相Mg-Li合金中LPSO相形成的影響及力學(xué)性能的變化。

1　試驗(yàn)過程

合金熔煉采用純Mg?（99.99w%）、純Li?（99.99w%）、純Zn?（99.99w%）、Mg-30Gd?（99.99w%）和Mg-30Zr?（99.99w%）中間合金為原料。合金成分如表1所示。常規(guī)金屬型鑄造在N2（97.4φ%）和CH2FCF3（2.6φ%）的混合氣體保護(hù)的坩堝電阻爐中進(jìn)行熔煉，并配合質(zhì)量比為3：1的LiCl和LiF混合覆蓋劑保護(hù)，在993?K?（720?℃）下保溫20?min，當(dāng)溶液降至983?K?（710?℃）時(shí)在金屬鑄型中澆注成鑄錠。磁懸浮熔煉+負(fù)壓銅模吸鑄在Ar保護(hù)的真空磁懸浮熔煉爐中進(jìn)行熔煉，待合金熔化后保溫5min，然后用負(fù)壓銅模吸鑄設(shè)備吸鑄成10×10×80?mm3的鑄錠。

表1　Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2 (a%)合金的名義成分 w%

組織觀察試樣采用金相砂紙打磨拋光，采用3%的硝酸酒精對合金進(jìn)行腐蝕，而后采用光學(xué)顯微鏡（Leica?DM2500M）對合金的顯微組織進(jìn)行觀察。使用DX-2700型X-射線衍射儀（XRD）對物相組成進(jìn)行分析，使用DNS100型萬能試驗(yàn)機(jī)對試樣進(jìn)行力學(xué)性能測試。

2　結(jié)果與討論

2.1相組分與微觀組織分析

如圖1所示，常規(guī)金屬型鑄造方法制備的鑄態(tài)Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2（a%）合金主要由α-Mg、β-Li、LPSO、（Mg，?Zn）3Gd相組成。

圖1 Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2(a%) 的XRD圖譜

圖2是合金在光學(xué)顯微鏡下的微觀組織形貌圖。其中圖2.a、b為常規(guī)金屬型鑄造Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2（a%）鑄造合金的顯微圖。如圖2.b所示，結(jié)合XRD物相分析結(jié)果，A為α-Mg相，呈現(xiàn)平均晶粒直徑約為50?μm的等軸枝晶狀。B為β-Li相，即圖中α-Mg枝晶間的灰色相。C為β-Li相上密集分布的亮白色層片狀相（長周期結(jié)構(gòu)的典型形貌），結(jié)合XRD物相分析結(jié)果并參考相關(guān)文獻(xiàn)［7］，可以確定為14H長周期結(jié)構(gòu)相（LPSO）。它們多數(shù)依附于α-Mg晶粒邊界向β-Li晶粒內(nèi)生長，呈現(xiàn)塊狀或貫穿于β-Li晶粒內(nèi)的層片狀。這與文獻(xiàn)［6］報(bào)導(dǎo)的LPSO相形態(tài)、分布、大小有著明顯區(qū)別。本文中LPSO相分布于β-Li晶粒內(nèi)，存在兩種LPSO相形態(tài)，塊狀LPSO相直徑為3～5?μm、長度為7～10?μm；層片狀LPSO相直徑為1～2?μm、長度為2～20?μm，LPSO相尺寸明顯小于文獻(xiàn)［6］。D為存在于α-Mg枝晶間的少量粗大黑色骨架狀共晶相，以及彌散分布于β-Li晶粒內(nèi)的黑色小顆粒相，它們均為剩余的Gd與Mg、Zn形成的（Mg，?Zn）3Gd相［8，9，10］。

圖2 Mg-Li鑄造合金的顯微圖

圖2.c、d為磁懸浮熔煉+負(fù)壓銅模吸鑄Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2（a%）合金在光學(xué)顯微鏡下的微觀組織形貌。如圖2.d所示α-Mg晶粒尺寸顯著下降，平均晶粒尺寸約為13?μm，晶粒形狀更為圓整；分布于α-Mg晶間的β-Li相晶粒尺寸隨之顯著下降，分布也更為均勻；β-Li晶粒內(nèi)的LPSO相形貌發(fā)生明顯改變，多數(shù)轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的塊狀，尺寸約為3～5?μm、分布較常規(guī)金屬型鑄造更為均勻彌散；分布于α-Mg晶間的剩余的粗大骨骼狀（Mg，?Zn）3Gd數(shù)量、尺寸急劇下降；而顆粒狀（Mg，?Zn）3Gd相尺寸也明顯減小，分布也更為均勻彌散。

由此表明，磁懸浮熔煉+負(fù)壓銅模吸鑄工藝比常規(guī)金屬型鑄造所產(chǎn)生的更大的冷卻速度，使得Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2（a%）合金各相的晶粒/顆粒尺寸顯著減小、分布更為均勻彌散。LPSO相形貌從層片狀為主的層片+塊狀混合形態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)閴K狀，尺寸減小，體積分?jǐn)?shù)明顯增加。

2.2力學(xué)性能

如圖3.a所示，常規(guī)金屬型鑄造合金的室溫拉伸屈服強(qiáng)度為118?MPa、抗拉強(qiáng)度為170?MPa、伸長率為6.4%。如圖3.b所示，磁懸浮熔煉+負(fù)壓銅模吸鑄合金的室溫拉伸屈服強(qiáng)度為176?MPa、抗拉強(qiáng)度為273?MPa、伸長率為5%。相比于常規(guī)金屬型鑄造，銅模吸鑄合金的屈服強(qiáng)度提高、抗拉強(qiáng)度提高，力學(xué)性能顯著提高。這表明，銅模吸鑄合金由于更快的冷卻速度而導(dǎo)致的各相晶粒/顆粒尺寸細(xì)化、分布更為均勻彌散以及LPSO相形貌上的轉(zhuǎn)變、尺寸減小與體積分?jǐn)?shù)增加，都顯著增加了該合金的室溫拉伸屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度。而銅模吸鑄合金伸長率較金屬型鑄造合金略有下降與α-Mg、β-Li相相對體積百分?jǐn)?shù)有關(guān)，前者中硬相α-Mg的相對含量更高，而軟相β-Li則較少。

圖3　鑄態(tài)合金室溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線

3　結(jié)論

（1）采用金屬型鑄造和磁懸浮熔煉+負(fù)壓銅模吸鑄工藝制備的Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2（a%）合金在鑄態(tài)下都形成了LPSO相。

（2）相比于常規(guī)金屬型鑄造工藝，銅模吸鑄產(chǎn)生的更大的冷卻速度使得Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2（a%）合金中各相晶粒/顆粒尺寸顯著減小、分布更為均勻彌散；LPSO相形貌從層片狀為主的層片+塊狀混合形態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)閴K狀、尺寸減小、體積分?jǐn)?shù)明顯增加。由此產(chǎn)生的合金的室溫拉伸屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度分別為176、273?MPa，較常規(guī)金屬型鑄造分別提高49%、61%。

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Infuence?of?Cooling?Rate?on?Formation?of?Long?Period?Stacking?Ordered?（LPSO）?Phase?in?Dual-phase Mg-Li Alloy and Its Mechanical Response

CHEN?Guang，?BIAN?LiPing，?ZHOU?YuYue，?WANG?LiPeng，?SHI?QuanXin，?LIANG?Wei
（Taiyuan?University?of?Technology，?Taiyuan?030024，?Shanxi，China）

Mg69.5Li26.8Gd2.5Zn1Zr0.2（a%）?dual-phase?Mg-Li?alloy?was?prepared?by?conventional?metal?mold?casting?and?magnetic?levitation?melting?coupled?with?negative?suction?casting?with?copper?mould.?The?microstructures?and?mechanics?properties?of?as-cast?were?investigated?by?means?of?optimal?microscope?（OM），?X-ray?diffraction?（XRD）?and?electronic?universal?material?test?machine.?The?results?indicated?that?LPSO?phase?was?formed?by?both?two?methods.?However，?Compared?to?the?conventional?metal?mold?casting，?the?fast?cooling?rate?induced?by?magnetic?levitation?melting?coupled?with?negative?suction?casting?with?copper?mould?makes?the?grain/particle?size?of?each?phase?in?the?alloy?decreases，?and?the?distribution?more?uniform.?Meaningwhile，?the?morphology?of?LPSO?phase?is?varied?from?the?dominated?lamella?to?the?fner?blocks，?and?their?size?was?reduced?and，?the?volume?fraction?increased?signifcantly.?And?thus，?the?mechanical?properties?of?the?alloy?are?obviously?higher?than?those?by?conventional?metal?mold?casting?alloy.

Mg-Li?alloy；Cooling?rate；Long?period?stacking?ordered?phase；Microstructures；Mechanical?properties

TG146.1;

A；

1006-9658（2015）04-0047-03

10.3969/j.issn.1006-9658.2015.04.013

國家自然科學(xué)基金(51401143)；山西省青年科技研究基金(2014021017-1)；山西省回國留學(xué)人員科研資助項(xiàng)目（2014-029）

2015-03-11

稿件編號:1503-852

陳光(1985— ),男,在讀碩士,主要從事鎂鋰合金的強(qiáng)韌化研究; 通訊作者：邊麗萍(1977—),女,博士,副教授,主要從事高性能輕金屬材料的制備與表征研究.