曹孫綠++干常譜++王偉波

摘 要：在塑料以及塑料制品中添加正己烷-二氯甲烷混合液，在室溫下超聲萃取30 min后，將提取液在30 ℃下旋轉蒸發(fā)至2 mL，并對其進行凈化分離操作。采取氮氣吹拂的方法可最大限度地縮短蒸發(fā)時間，同時，可減少在較低的沸點情況下多環(huán)芳香烴的損失。通過分析、測量塑料以及塑料制品中的十幾種多環(huán)芳香烴，在所有塑料以及塑料制品中選取了一種含多環(huán)芳香烴較少的作為分析基體進行回收試驗，測得其回收率為87.2%～100.4%，測定值的標準偏差在1.5～5.6之間。

關鍵詞：多環(huán)芳香烴；塑料制品；二氯甲烷；己烷

中圖分類號：TQ460.7+2 文獻標識碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.20.103

多環(huán)芳香烴主要指具有兩個或兩個以上的苯環(huán)，通過稠環(huán)的形式連接的一種有機化合物。一般情況下，多環(huán)芳香烴存在于常見的石油制品中，比如橡膠制品、各種石油衍生物、塑料和塑料制品中。多環(huán)芳香烴具有較高的脂溶性，降解能力較差，在生物體內(nèi)的積累性很強，具有很強的致癌性，在生態(tài)環(huán)境中扮演著“危害者”的角色，長期使用或接觸都會對人體造成巨大的危害。

根據(jù)國際上公認的《食品法》，一旦多環(huán)芳香烴的含量超過10 mg/kg，將會對人體造成直接危害。在日常生活中，各式各樣的塑料制品層出不窮。為了正確評價和分析多環(huán)芳香烴，必須進行準確的測量和分析。本文主要采用氣相色譜-質譜聯(lián)用法分析、研究塑料以及塑料制品中的多環(huán)芳香烴。

1 試驗分析

1.1 試驗準備

試驗儀器包括：超聲波清洗器、氣相色譜-質譜聯(lián)用儀（Agilent 7890A/5975C）、旋轉蒸發(fā)儀器和粉碎機等。

試劑包括：硅膠，使用前在130 ℃下進行16 h活化，并選取體積在（0.112 5±0.037 5） mm之間的顆粒；分析純，使用前在430 ℃下烘培6 h；相應的色譜純。

1.2 相關條件

電子轟擊離子源，對應的電子攜帶能量為70 eV，進樣口的溫度大約為280 ℃。此時，離子源的溫度為230 ℃，四級桿的溫度為150 ℃。

1.3 試驗方法

二次粉碎事先準備好的塑料以及塑料制品顆粒，粉碎顆粒體積為（0.112 5±0.037 5） mm，稱取已知樣品（0.75±0.25） g放置于三角瓶中，加入正己烷-二氯甲烷混合液30 mL，超聲提取30 min后，將提取液在30℃下旋轉蒸發(fā)至2 mL。

硅膠柱的底部用脫脂棉堵住，中端用活化后的硅膠填充，上端用脫水后的Na2SO4填充；淋洗硅膠后加入提取液，用正己烷-二氯甲烷混合液淋洗后，濃縮蒸發(fā)收集到含有多環(huán)芳香烴的淋洗液至2 mL，用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀對其進行定量和定性分析。

2 結果討論

2.1 時間的選取

多環(huán)芳香烴塑料制品的提取時間極其重要。分別設置提取時間為5 min、10 min、15 min、20 min、25 min、30 min、35 min、40 min、50 min，并測定其中多環(huán)芳香烴的濃度。

測試結果表明，當提取時間在0～20 min之內(nèi)，多環(huán)芳香烴的提取量隨著時間的增加而不斷增加；提取時間超過20 min后，多環(huán)芳香烴的提取量沒有明顯增加；提取時間超過30 min后，提取量沒有明顯變化。因此，確定提取時間為30 min。

2.2 方法檢出限

將多環(huán)芳香烴的標準溶液稀釋成試驗需要的溶液，并用氣相色譜-質譜聯(lián)用法測定。同事，測定對應的峰面積、對應的多環(huán)芳香烴濃度。

2.3 回收率

試驗中選取一種常見的以聚丙烯為材料制成的塑料，分別添加一組標準的多環(huán)芳香烴溶液100 μg/kg、500 μg /kg、1 000 μg /kg，按照之前的方法進行相應處理，并進行一系列回收和測定工作。研究表明，多環(huán)芳香烴的平均回收率為87.2%～100.4%.10種塑料及其塑料制品中多環(huán)芳香烴含量如表1所示。

由表1中可見，多環(huán)芳香烴的質量分數(shù)為0.09～341.8 mg/kg。其中，7號塑料制品的多環(huán)芳香烴含量嚴重超標，需要相關人員予以關注。

參考文獻

[1]趙文昌，程金平，謝海.環(huán)境中多環(huán)芳烴（s）的來源與監(jiān)測分析方法[J].環(huán)境科學與技術，2006（03）.

[2]宋冠群，林金明.環(huán)境樣品中多環(huán)芳烴的前處理技術[J]. 環(huán)境科學學報. 2005（10）.

〔編輯：張思楠〕