張連嘉 ，高 艷，李 洪，高 鵬

（1.浙江富麗達股份有限公司質檢中心，浙江 杭州 311228；2.吉林化工學院分析測試中心，吉林 吉林 132022；3.中國石油吉林石化分公司，吉林 吉林 132022）

漿粕是粘膠纖維生產(chǎn)的主要原材料，漿粕經(jīng)過浸漬、壓榨、粉碎制成堿纖維素，再經(jīng)過老成和黃化生成粘膠，粘膠是粘膠長絲生產(chǎn)中的在制品[1]，而粘膠中鐵、鋅、鈣、鎂、銅、鎘、錳等金屬元素的高低，直接影響粘膠可紡性，所以，要求粘膠中金屬含量要低，而且要穩(wěn)定。隨著原材料漿粕品種增多，漿粕金屬元素的含量波動也較大，漿粕進廠一般都按照國標檢測常規(guī)指標，不檢測金屬元素含量。但是金屬元素含量直接影響后續(xù)生產(chǎn)的穩(wěn)定性，以及成品粘膠纖維中微量元素的含量。所以探索檢測漿粕中金屬元素含量的方法勢在必行。

火焰原子吸收光譜由于靈敏度高、準確性好、選擇性好、分析速度快[2]，已經(jīng)得到廣泛應用。本文研究一種利用火焰原子吸收光譜對漿粕中金屬元素的含量進行綜合分析的新方法，可以節(jié)約成本，縮短化驗時間，提高工作效率，提高檢測結果的準確性[3]。

1 原子吸收光譜工作原理

原子吸收光譜是基于被測元素的原子蒸氣對共振波長光的吸收作用，進行低含量元素定量分析的一種方法。根據(jù)被測元素的原子蒸氣對共振波長光的吸收作用，對漿粕中微量金屬元素進行定量分析[3]。

2 實驗部分

2.1 主要儀器與試劑

S2D2AA 型原子吸收光譜儀，AUX-320 型電子天平，TM0912P 型馬弗爐，MAES 型微波消解儀。

濃鹽酸、濃硝酸、雙氧水、高氯酸、氧化鍶（均為分析純）。

Ca、Mg、Zn、Fe、Mn、Cu、Cd 標準溶液。實驗用水為超純水。

2.2 樣品的制備

實驗分別考察了干法消解、濕法消解和微波消解3 種消解方法。干法消解，先碳化再放在馬弗爐內(nèi)800℃加熱30min至灼燒完全，加入約1mL濃硝酸，定容至50mL 容量瓶中待測，結果偏低。微波消解，靜置24h 后趕酸，并滴加入少量雙氧水，剩余約1mL溶液，定容至50mL 容量瓶中待測，結果偏低。濕法消解分別考察了濃鹽酸、濃硝酸、1∶1 鹽酸和1∶1 硝酸4 種消解方法，只有濃硝酸消解為淡黃色溶液，在趕酸過程中再分別滴加雙氧水或高氯酸氧化，高氯酸氧化更完全，最后變?yōu)闊o色澄清溶液。所以最后選擇硝酸-高氯酸（約4∶1）消解，效果較好。

往硝酸-高氯酸法消解后的溶液中加入0.2%氧化鍶消除干擾，定容至50mL 容量瓶中，即可直接用原子吸收光譜法測定。

2.3 系列標準溶液的配制

分別制備出1mg·mL-1的鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鋅標準溶液，搖勻備用。

2.4 系列標準曲線的繪制

準確稱取一定質量的試劑，配制成各元素的1mg·mL-1的標準溶液后，根據(jù)實際測定樣品中被測元素的含量，配制標準系列，繪制出標準曲線。各元素標準溶液質量濃度[4]見表1。

表1 各元素標準溶液質量濃度Tab.1 The mass concentration of element standard solution

以鈣為例測定出標準系列吸光度見表2，并繪制出標準曲線見圖1。

表2 鈣元素濃度-吸光度Tab.2 calcium Concentration- Absorbance

圖1 標準工作曲線Fig.1 standard curve

2.5 實驗條件

各微量元素測定的實驗條件見表3。

2.6 干擾抑制劑的選擇

火焰原子吸收光譜法所產(chǎn)生的干擾主要有光譜干擾和非光譜干擾[5]。本實驗測定鈣和鎂元素時加入0.2%氧化鍶消除干擾，其它幾種金屬元素測定時干擾很少。

2.7 實驗結果

對同一批漿粕樣品中金屬元素含量測試結果見表4。

表3 儀器的工作條件Tab.3 working conditions of the Instrument

表4 樣品分析結果Tab.4 Determination results of samples

從以上結果可以看出，此方法測定漿粕中金屬元素含量準確性和重現(xiàn)性較好，可以應用于實際生產(chǎn)中。

3 結論

1）測定漿粕中的金屬元素含量，可以對進廠原材料嚴格把關，對生產(chǎn)起到預測預控作用，正確指導生產(chǎn)。

2）此方法用于漿粕中金屬元素的檢測，可以提高工作效率，步驟簡單，操作方便，所用化學試劑較少，一次測定元素多，經(jīng)濟適用。

3）采用新方法后每年可節(jié)約資金約3 萬元。

4）用原子吸收光譜法測定漿粕中金屬元素含量，準確性和重現(xiàn)性較好，適用于大生產(chǎn)，現(xiàn)已應用于實際工作中，收到了良好的效果。

[1] 高艷，艾學忠，白霞，等.粘膠熟成度的自動檢測裝置[J].紡織學報，2011，32(5)：118-120.

[2] 李元敬，謝立群.火焰原子吸收光度法測定中藥桔梗中錳、鋅、銅、鎳、鈷[J].北華大學學報：自然科學版，2005(5)：399-400.

[3] 劉珍，黃沛成，于世林，等.《化驗員讀本（下冊）儀器分析》[M].北京：化學工業(yè)出版社，2003：197-230.

[4] 陳瑞，曹葉霞.微波消解-火焰原子吸收光譜法測定香椿葉中微量元素[J].廣東化工，2009，36(8)：221.

[5] 張志廣，蘇雪妮.火焰原子吸收光譜測定鐵樣中Pb 的干擾分析[J].廣東化工，2009，36(8)：224-225.