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        三元膠束配合物顯色體系丙醇萃取光度法測(cè)定人體及生物樣品中微量鈷(Ⅱ)

        2015-10-21 19:28:27何亮
        科技與企業(yè) 2015年12期
        關(guān)鍵詞:丙醇鹽析光度法

        何亮

        【摘要】在pH 6.2的NaOH-KH2PO4緩沖溶液中,硫酸銨存在下鈷(Ⅱ)-亞硝基R鹽-溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)形成三元膠束合配合物,可被丙醇相完全萃取,而Fe3+、Al3+、Cu2+、Ni2+、Cd2+、Zn2+、Mn2+等基本不被萃取。丙醇相中配合物的λmax=420nm,ε420=5.15×104L·mol-1·cm-1,靈敏度高,鈷含量在0~10μg/5ml范圍內(nèi)符合比耳定律,用于人發(fā)等生物樣品中微量鈷的測(cè)定,效果滿意。

        【關(guān)鍵詞】光度法;鈷;亞硝基R鹽;溴化十六烷基三甲銨;丙醇;鹽析

        1、引言

        作為人體不可或缺的微量元素,鈷能刺激人體骨髓的造血系統(tǒng),促使血紅蛋白的合成及血紅細(xì)胞的增加,對(duì)某些微量元素的代謝有一定影響,并可擴(kuò)張血管、降低血壓等。人體對(duì)鈷的生理需要量不易準(zhǔn)確估計(jì),世界衛(wèi)生組織推薦的標(biāo)準(zhǔn)是1歲以內(nèi)每日0.3微克,10歲以上每日2微克。因此,準(zhǔn)確測(cè)定人體組織和生物樣品中微量鈷有很大實(shí)際意義。近年來,利用金屬離子締合物在丙醇水溶液中進(jìn)行萃取分離測(cè)定,獲得較好的效果。

        2、試驗(yàn)部分

        2.1主要儀器與試劑

        722型分光光度計(jì)(北京譜析)

        PHB-298型酸度計(jì)(上海雷磁)

        鈷(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)溶液:10μg·ml-1

        亞硝基R鹽(R)溶液:1×10-3mol·L-1

        溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)溶液:5.0×10-2mol·L-1

        NaOH-KH2PO4緩沖溶液:pH 6.2

        2.2試驗(yàn)方法

        在15ml具塞析相管中,依次加入丙醇溶液3.0ml,亞硝基R鹽溶液1.5ml,溴化十六烷基三甲銨溶液3.0ml,一定量的鈷(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)溶液,NaOH-KH2PO4緩沖溶液1.5ml,用水稀釋成10ml,加入(NH4)2SO4 2.5g,振蕩萃取0.5~1min,靜置分層后,放出下層水相于25ml比色管中,用水稀釋至刻度,搖勻。上層丙醇相用水稀釋至5ml,搖勻,用1cm比色皿,以相應(yīng)試劑空白為參比,采用λmax=420nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度,然后計(jì)算出鈷(Ⅱ)的濃度和萃取率。

        3、結(jié)果與討論

        3.1試驗(yàn)條件選擇

        3.1.1介質(zhì)和酸度的影響

        試驗(yàn)結(jié)果表明,在pH 6.2的NaOH-KH2PO4緩沖溶液中,鈷(Ⅱ)的萃取率高而且反應(yīng)靈敏快速,配合物穩(wěn)定性好。配制不同pH的緩沖溶液進(jìn)行試驗(yàn),當(dāng)緩沖溶液在pH5.5~6.5范圍內(nèi),其用量在1.2~1.8ml之間,鈷(Ⅱ)的萃取率高而且恒定,在此條件下,Ni2+、Al3+、Fe3+、Cu2+等離子萃取率很低。本試驗(yàn)選用1.5ml,pH =6.2的NaOH-KH2PO4緩沖溶液。

        3.1.2亞硝基R鹽用量的影響

        當(dāng)體系中無R鹽存在時(shí),鈷(Ⅱ)完全不被萃取,在NaOH-KH2PO4介質(zhì)中,隨著亞硝基R鹽用量的增加,鈷(Ⅱ)的萃取率隨之增大,當(dāng)R鹽溶液用量增大到1.4ml時(shí),萃取率達(dá)98.5%,再增加R鹽溶液用量,鈷(Ⅱ)的萃取率基本不變,說明R鹽溶液用量已滿足。本試驗(yàn)選用R鹽溶液1.5ml。

        3.1.3鹽析劑及用量的影響

        在無機(jī)鹽(NH4)2SO4存在下,丙醇水溶液能分成兩相實(shí)現(xiàn)萃取分離和測(cè)定。通過試驗(yàn),當(dāng)溶液酸度為pH6.2,丙醇用量為3ml,(NH4)2SO4用量為2.5g時(shí),分相效果最好,鈷(Ⅱ)的萃取率也較高,可達(dá)98%以上。

        3.1.4表面活性劑的影響

        當(dāng)萃取體系無表面活性劑時(shí),鈷(Ⅱ)萃取率較低,僅為65%,加入CTMAB,不僅分相效果好,且丙醇相中配合物顏色明顯加深,吸光度增大,鈷(Ⅱ)萃取率可達(dá)98%以上。當(dāng)5.0×10-2mol·L-1CTMAB溶液用量大于2.5ml,鈷(Ⅱ)萃取率最大且基本不變,本試驗(yàn)選用CTMAB溶液用量為3.0ml。

        3.2配合物的穩(wěn)定性

        室溫下體系的萃取反應(yīng)速度快,可在1分鐘內(nèi)完成,丙醇相中配合物至少穩(wěn)定5小時(shí)。

        3.3工作曲線、靈敏度和精密度

        在最佳試驗(yàn)條件下,繪制工作曲線,丙醇相中,鈷(Ⅱ)含量在0~10μg/5ml范圍內(nèi)符從比耳定律,其線性回歸方程為A=0.003418+0.1755C(μg/5ml),相關(guān)系數(shù)為0.9998,ε420=5.15×104L·mol-1·cm-1。對(duì)5μg鈷(Ⅱ)經(jīng)10次平行測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%。

        3.4配合物的組成

        通過試驗(yàn)可測(cè)得丙醇相中,配合物的鈷(Ⅱ)與R鹽組成比為1∶3。

        3.5共存離子的影響

        對(duì)于5μg鈷(Ⅱ)的分離測(cè)定,以相對(duì)誤差小于±5%時(shí),共存離子允許量為:W(Ⅳ)、Mo(Ⅳ)、V(Ⅴ)、Cr(Ⅵ)(1);Hg2+、Sb3+、Bi3+、Ba2+、(0.5),Pb2+、Cd2+、Zn2+、Ag+、Sn(Ⅳ)(0.2mg);K+、Na+、Ca2+、Mn2+、NH4+、Al3+、Ti(Ⅳ)、F-、Cl-、Br-、SO42-、NO3-(5mg);Fe3+、Ni2+(0.05mg);Cu2+(0.01mg);硫脲、檸檬酸鈉(10mg),在有檸檬酸鈉和硫脲混合掩蔽劑時(shí),可允許Fe3+(0.30mg),Cu2+(0.15),Ni2+(0.1mg)存在。

        3.6樣品分析

        2.6.1合成樣品中鈷(Ⅱ)的分離測(cè)定

        按試驗(yàn)方法,在混合掩蔽劑存在下,對(duì)合成試樣進(jìn)行測(cè)定,鈷(Ⅱ)與Fe3+、Al3+、Ni2+、Cu2+等離子萃取分離結(jié)果見表1。

        2.6.2試樣中微量鈷的測(cè)定

        稱取洗凈烘干的發(fā)樣(或茶葉、維生素B12針劑)2.0000g于100ml燒杯中,加濃硝酸20ml,加熱消解至無色透明液體,再加人H2O2 3ml,繼續(xù)蒸發(fā)至鹽狀,冷卻后用水溶解鹽類,調(diào)節(jié)溶液的酸度至近中性,將溶液移入25ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,同時(shí)制備樣品空白溶液。

        移取適量試液于15ml析相管中,視樣品加入適當(dāng)掩蔽劑,以下按試驗(yàn)方法操作,萃取測(cè)定樣品中鈷,同時(shí)做加標(biāo)回收試驗(yàn)。結(jié)果見表2。

        表2 樣品中鈷的分析結(jié)果(n=5)

        注:1)標(biāo)準(zhǔn)值:人發(fā)樣品為7.33μg/g,維生素B12樣品為21.34μg/ml。

        2)濃度單位為μg/ml。

        參考文獻(xiàn)

        [1]李步海,鄒群,孫小梅.聚合物-鹽-水液-固萃取新體系的研究與前景[J].分析化學(xué),1998,26(8):1022.

        [2]侯明.丙醇-硫酸銨萃取鈷(Ⅱ)-亞硝基R鹽-溴化十六烷基三甲銨的研究的應(yīng)用[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè),2002,38(7):332.

        [3]孫小梅,錢海燕,李步海等.聚二乙醇6000-聚乙烯吡咯啉酮-鹽-水體系-液-固萃取分離鈷、鎳和鋅[J].冶金分析,2001,21(3):44.

        [4]李全民,申義陽(yáng),張麗敏等.硫酸銨存在下碘化物-結(jié)晶紫-丙醇體系萃取分離鎘[J].分析化學(xué),1998,26(9):1071.

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