孫潔敏，寧準(zhǔn)梅，張翠格，殷蓓蓓，李 爽，，*

（1.華東理工大學(xué)生物工程學(xué)院，上海 200237；2.上海工微所科技有限公司，上海 200233）

崇明老白酒釀造貯存過程中氨基甲酸乙酯變化及檢測(cè)方法優(yōu)化

孫潔敏1，寧準(zhǔn)梅2，張翠格2，殷蓓蓓2，李 爽1，2，*

（1.華東理工大學(xué)生物工程學(xué)院，上海 200237；2.上海工微所科技有限公司，上海 200233）

優(yōu)化氨基甲酸乙酯（ethyl carbamate，EC）的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方法，跟蹤崇明老白酒在釀造、加工及貯存過程中EC含量的變化，為控制米酒中EC的產(chǎn)生提供依據(jù)。樣品前處理的最佳參數(shù)為：加入內(nèi)標(biāo)物EC后，調(diào)節(jié)pH值至9.0，分別加入3 次10 mL二氯甲烷作為直接萃取劑。在檢測(cè)范圍5～400 μg/L內(nèi)呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)大于0.999，檢出限為2 μg/L，定量限為5 μg/L。當(dāng)添加水平分別為0.1、0.2、0.3 μg時(shí)，平均回收率為90.0%～97.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.040%～2.778%。老白酒釀造過程中EC含量的增長(zhǎng)緩慢，在煎酒滅菌后增長(zhǎng)快速；常溫條件下貯存樣品的EC增長(zhǎng)速率明顯高于4 ℃條件下貯存樣品，老白酒在室溫條件下貯存1 a后EC含量為99.2 μg/L，低于蒸餾酒、清酒的最高限量。高溫和長(zhǎng)時(shí)間貯存會(huì)促進(jìn)EC的產(chǎn)生，在老白酒生產(chǎn)流通環(huán)節(jié)中有必要優(yōu)化滅菌條件，改善貯存條件。

崇明老白酒；氣相色譜-質(zhì)譜；氨基甲酸乙酯；檢測(cè)；優(yōu)化；變化

氨基甲酸乙酯（ethyl carbamate，EC）是一種發(fā)酵過程產(chǎn)生的天然副產(chǎn)物，也可在加熱和貯存時(shí)形成，多存在于酒精飲料和發(fā)酵食品中［1-2］。EC對(duì)小鼠、倉(cāng)鼠、猴等多個(gè)物種具有致癌作用［3］，2007年3月，世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)將EC從可能致癌物質(zhì)2B 類提高為2A 類［4］。1985年，加拿大首次規(guī)定各類酒中EC的限值，美法等國(guó)也相繼制定了EC限值（表1［5-9］）。由于受各種限制，我國(guó)在酒精飲料和其他發(fā)酵食品中未制定EC的限量標(biāo)準(zhǔn)。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)EC產(chǎn)生的機(jī)理和降低酒中EC含量的途徑進(jìn)行了研究［10］，日本通過改良清酒酵母，減少EC的產(chǎn)生［11］，國(guó)內(nèi)也有相關(guān)通過改良黃酒酵母菌株等減少EC形成的報(bào)道［12-13］。

表1　酒中EC的最高限量Table 1 The maximum limits of EC in alcoholic drinks in various countries μg/L

崇明老白酒是上海市崇明島的傳統(tǒng)特產(chǎn)，以糯米為原料，經(jīng)淋飯拌曲加水釀造而成，又稱為甜白酒、米酒。老白酒采用的酒曲不同于黃酒，釀造周期比黃酒短，其在釀造、加工和貯存過程中的EC變化未見報(bào)道。EC主要的測(cè)定方法有近紅外光譜法［14］、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法［15-16］、液相色譜法［17-18］和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法［19］。本實(shí)驗(yàn)參考AOAC 994.07［20］和出口酒中EC殘留量檢測(cè)方法［21］，采用氣相色譜-質(zhì)譜法，優(yōu)化相關(guān)檢測(cè)參數(shù)，對(duì)崇明老白酒在釀造、加工、貯存等過程中EC的含量進(jìn)行研究，為有效控制老白酒中EC的產(chǎn)生提供依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

老白酒樣品 上海瀛星釀造有限公司或?qū)嶒?yàn)室自制；EC標(biāo)準(zhǔn)品（純度99.8%）、氨基甲酸丁酯（n-butyl carbamate，n-BC）標(biāo)準(zhǔn)品（純度99.5%）、0.45 μm有機(jī)相濾膜 上海安譜科學(xué)儀器有限公司；正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯（均為色譜純），氯化鈉、氫氧化鈉（均為分析純） 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2儀器與設(shè)備

SCION SQ氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（配有cp-8400自動(dòng)進(jìn)樣器） 美國(guó)布魯克·道爾頓公司；BM-51旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海申生科技有限公司；XS205電子分析天平美國(guó)梅特勒-托利多集團(tuán)；XW-80A旋渦混合器 上海琪特分析儀器有限公司；GL-12B高速離心機(jī) 上海安亭儀器公司。

1.3方法

1.3.1色譜條件

VF-WAXms色譜柱（30 m×0.25 mm，0.5 μm）；升溫程序：40 ℃保持1 min，以10 ℃/min升至60 ℃，再以5 ℃/min升至160℃，保持1 min，最后以10 ℃/min升至220 ℃，運(yùn)行10 min；載氣（He）流速1.0 mL/min，壓力0.5 MPa，進(jìn)樣量1.0 μL；分流比20∶1。

1.3.2質(zhì)譜條件

電子電離源；電子能量70 eV；傳輸線溫度250 ℃；離子源溫度230 ℃；EC選擇監(jiān)測(cè)離子為m/z 62、74、89，豐度比為100∶3.3∶1.7，其中定量離子為m/z 62，定性離子為m/z 74、89；激活電壓1.5 V；質(zhì)量掃描范圍m/z 50～300。

1.3.3EC定量

采用內(nèi)標(biāo)法，用n-BC作為內(nèi)標(biāo)物，對(duì)EC進(jìn)行定量，n-BC選擇監(jiān)測(cè)離子為56、62、74。EC和n-BC的離子峰圖如圖1所示，EC和n-BC對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間分別為21.010 min和25.549 min，保留時(shí)間偏差為0.2 min。

圖1　EECC和n-BCC離子峰圖Fig.1 Ion peaks of EC and n-BC

1.3.4前處理

取10 mL試樣于50 mL離心管中，加入1.0 μg/mL內(nèi)標(biāo)物n-BC溶液0.4 mL，用40 g/L氯化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至9.0，加入4.5 g氯化鈉振搖2 min，使其過飽和。加入10 mL二氯甲烷，旋渦混勻1 min，以4 000 r/min離心3 min，將下層有機(jī)相轉(zhuǎn)移入梨形瓶中。水相中再加入10 mL二氯甲烷，重復(fù)提取2 次，合并下層有機(jī)相，在（40±5） ℃水浴減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干。冷卻后，準(zhǔn)確加入2 mL乙酸乙酯至梨形瓶中，將其置于超聲清洗器中超聲1 min，再旋渦混勻1 min，過0.45 μm有機(jī)相濾膜。供氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。

1.3.5標(biāo)準(zhǔn)液的配制

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：準(zhǔn)確稱取EC標(biāo)準(zhǔn)品0.1 g，用乙酸乙酯配制成質(zhì)量濃度為1.0 mg/mL溶液，再梯度稀釋至1.0 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于4 ℃冰箱內(nèi)保存。準(zhǔn)確稱取n-BC標(biāo)準(zhǔn)品0.1 g，用乙酸乙酯配制成質(zhì)量濃度為1.0 mg/mL的溶液，再梯度稀釋至1.0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于4 ℃冰箱內(nèi)保存。有效期3 個(gè)月。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：吸取EC標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL于10 mL容量瓶中，再加入2 mL n-BC標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，乙酸乙酯定容，依次稀釋至EC質(zhì)量濃度為5、10、20、50、100、200、300、400 μg/L，內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量濃度為200 μg/L。

1.3.6方法優(yōu)化

本實(shí)驗(yàn)首先對(duì)萃取方法和萃取溶劑的選擇進(jìn)行優(yōu)化，其次對(duì)不同萃取劑的用量（5、7.5、10、12.5、15、20 mL，萃取3 次）和不同pH值（6、7、8、9、10、11、12）條件下的回收率進(jìn)行比較，得到優(yōu)化的檢測(cè)條件。并將優(yōu)化后的方法用于老白酒的檢測(cè)分析中。

1.3.7老白酒釀造工藝流程

糯米浸泡4 h→蒸煮20 min→淋飯冷卻至37 ℃→加酒曲（酒曲量占米量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%）→拌勻、搭窩→發(fā)酵72 h→以1∶1的體積比加水→繼續(xù)發(fā)酵→以酒液澄清為發(fā)酵終點(diǎn)→壓榨→過濾→得酒液。

1.3.8釀造過程中EC的變化

崇明老白酒大缸（500 L）發(fā)酵過程中不控制環(huán)境溫度，隨機(jī)抽取3缸，編號(hào)為1、2、3號(hào)；實(shí)驗(yàn)室自制酒是在10 L缸中進(jìn)行釀造，釀造的前10 d保溫28 ℃，10 d后移至室溫發(fā)酵，至酒液澄清，自制酒液共釀造3批，編號(hào)為4、5、6號(hào)。1～6號(hào)樣品分別取釀造第4、7、10、15、21、28天的發(fā)酵液，經(jīng)1.3.4節(jié)方法前處理后用氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)分析。

1.3.9滅菌條件對(duì)EC的影響

將1～3號(hào)樣品每批再分成3 組，第1組為酒液經(jīng)換熱器加熱到90～95 ℃、保持30 s后灌裝到已清洗保溫至90 ℃左右的瓶子中，第2組為灌裝后快速升溫至85 ℃、保持15 min、整個(gè)殺菌過程大約持續(xù)25 min，第3組為灌裝后手工水浴緩慢升溫至85 ℃、保持15 min、整個(gè)殺菌過程大約持續(xù)40 min；將4～6號(hào)樣品每批再分成2 組，第1組為灌裝后快速升溫至85 ℃、保持15 min、整個(gè)殺菌過程大約持續(xù)25 min，第2組為灌裝后手工水浴緩慢升溫至85 ℃、保持15 min、整個(gè)殺菌過程大約持續(xù)40 min。將這些樣品經(jīng)1.3.4節(jié)方法處理后用GC-MS檢測(cè)分析。

1.3.10貯存條件對(duì)EC的影響

將1.3.9節(jié)中1號(hào)樣的第2組酒樣分裝成6 份，分別存放在4 ℃（編號(hào)Ⅰ～Ⅲ）和室溫（編號(hào)Ⅳ～Ⅵ）條件下395 d，并在第60、120、160、250、395天時(shí)測(cè)定其EC含量，比較不同貯存溫度對(duì)EC含量變化的影響。

2　結(jié)果與分析

2.1方法優(yōu)化

2.1.1萃取方法的選擇

文獻(xiàn)［22-23］中采用衍生化法測(cè)定EC含量，易造成EC衍生不完全，所以本實(shí)驗(yàn)采取直接萃取法。液液萃取是樣品前處理的傳統(tǒng)方法，操作簡(jiǎn)單快速，是目前廣泛使用的萃取技術(shù)［21］；固相萃取法［20，24］能減少有機(jī)試劑的使用，凈化效果好，但操作復(fù)雜且成本較高。本實(shí)驗(yàn)對(duì)液液萃取法和固相萃取法進(jìn)行了比較，添加0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 μg/mL 5 個(gè)質(zhì)量濃度水平的EC標(biāo)準(zhǔn)溶液于空白樣品中，測(cè)定回收率，結(jié)果如圖2所示，5 個(gè)質(zhì)量濃度水平均是液液萃取法的回收率高于固相萃取法的回收率。固相萃取方法在樣品通過萃取柱時(shí)EC含量可能會(huì)有一部分損失，造成回收率較低。故本實(shí)驗(yàn)采用液液萃取，并且通過添加無機(jī)鹽氯化鈉、離心分離等輔助方法，加上崇明老白酒中焦糖成分極少，黏度相對(duì)低，克服了液液萃取法在黃酒中EC檢測(cè)時(shí)容易發(fā)生乳化現(xiàn)象的缺陷，且重復(fù)性較好，從節(jié)約成本考慮，液液萃取更佳。

圖2　液液萃取和固相萃取回收率Fig.2 Recoveries of EC by liquid-liquid extraction （LLE） and solid-phase extraction （SPE）

2.1.2萃取溶劑的選擇

EC的極性較強(qiáng)，一般用乙酸乙酯［25］、乙醚［26］和二氯甲烷［24］等萃取。乙酸乙酯沸點(diǎn)較高，不易旋蒸，而且刺激性較強(qiáng)，對(duì)人體有一定危害性，不宜用作萃取劑，但可用作最后定容，因?yàn)橛昧可偾覍?duì)EC溶解度高；乙醚沸點(diǎn)較低（34.6 ℃），對(duì)EC的溶解性強(qiáng)，萃取效果好，但乙醚易燃，有刺激氣味，對(duì)人體有麻醉作用；相比之下，二氯甲烷沸點(diǎn)略高于乙醚（39.8 ℃），不可燃，比乙醚更安全，且對(duì)EC的溶解性好，萃取效果好，故選擇二氯甲烷作為萃取劑。

2.1.3二氯甲烷用量的優(yōu)化

二氯甲烷用量的不同，對(duì)EC的回收率有很大影響。本實(shí)驗(yàn)對(duì)二氯甲烷用量為5、7.5、10、12.5、15、20 mL時(shí)進(jìn)行比較，不同用量對(duì)回收率的影響如圖3所示，回收率分別為71%、79%、98%、109%、103%、80%。結(jié)果表明：10 mL所得的回收率較高，說明萃取效果較好，用5 mL和7.5 mL萃取EC不完全，用12.5、15 mL萃取效果也較好，但試劑消耗量略大，用20 mL萃取，回收率有所下降，可能是因?yàn)殡S著溶劑增加，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)間延長(zhǎng)，造成EC的損失。所以10 mL二氯甲烷是最佳萃取劑用量。此用量與固相萃取法的用量相當(dāng)，克服了以往液液萃取法有機(jī)溶劑使用量大，安全性低的缺點(diǎn)。

圖3　二氯甲烷用量對(duì)EC回收率的影響Fig.3 Dichloromethane impact on the recovery of EC

2.1.4pH值對(duì)回收率的影響

圖4　pH值對(duì)EC回收率的影響Fig.4 Effect of pH on the recovery of EC

圖5　pH值為6（a）和pH值為9（b）時(shí)的峰Fig.5 Interference peak appears at pH 6 （a） and at pH 9 （b）

考察老白酒樣品前處理過程中pH值在6～12.0范圍內(nèi)對(duì)EC的回收率影響。pH值也是影響回收率的重要因素，酸堿環(huán)境不同，EC與其他化合物之間的反應(yīng)也不同，會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果，參考文獻(xiàn)中未見有調(diào)節(jié)pH值的報(bào)道。在液液萃取中樣品受雜質(zhì)峰的影響較大，本實(shí)驗(yàn)對(duì)加了內(nèi)標(biāo)物的樣品調(diào)節(jié)pH值分別至6、7、8、9、10、11、12，結(jié)果如圖4所示，回收率分別為102%、56%、84%、96%、106%、75%、81%。結(jié)果表明，pH值為6時(shí)，回收率較好，但受雜峰丙氨酸的影響較大（圖5a），pH值調(diào)整為9.0 時(shí)，液體偏堿性，丙氨酸發(fā)生中和反應(yīng)，雜峰對(duì)EC的影響減弱（圖5b），因此在前處理過程中液體的最佳pH值為9.0。

2.2方法驗(yàn)證

2.2.1方法線性和檢出限

配制不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述條件測(cè)定，以EC與n-BC的質(zhì)量濃度比值為橫坐標(biāo)，以EC與n-BC的峰面積比值為縱坐標(biāo)，作標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性方程為y=0.656 9x+0.001 8，相關(guān)系數(shù)為0.999 9，在5～400 μg/L線性范圍內(nèi)線性良好。稀釋EC標(biāo)準(zhǔn)溶液，用該方法定量檢測(cè)，以信噪比大于3為標(biāo)準(zhǔn)，得到方法檢出限為2 μg/L，以信噪比大于10為標(biāo)準(zhǔn)，得到定量限為5 μg/L。

2.2.2方法回收率和精密度

在酒樣中，分別添加0.1、0.2、0.3 μg的EC標(biāo)準(zhǔn)品，按上述前處理方法進(jìn)行操作，每個(gè)質(zhì)量濃度平行6 次，計(jì)算回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative standard deviation，RSD）結(jié)果見表2、3。平均回收率在90.0%～97.5%之間，RSD在1.040%～2.778%之間，此方法的精密度和準(zhǔn)確度好，可用于老白酒的檢測(cè)。

表2　方法回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Recoveries of EC from spiked samples

表3　方法精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=6）Table 3 Precision of the method （n=6）

2.3崇明老白酒釀造貯存過程中EC含量的變化分析

2.3.1釀造過程中EC含量的變化

實(shí)驗(yàn)取發(fā)酵第4、7、10、15、21、28天的發(fā)酵酒液檢測(cè)，結(jié)果從表4可知，釀造期間EC含量變化不明顯，一個(gè)發(fā)酵周期完成后，崇明老白酒和實(shí)驗(yàn)室自制老白酒的所有樣品的EC含量無明顯增加且均低于檢出限（2 μg/L），說明發(fā)酵過程中形成的EC含量極少，可能是因?yàn)槔习拙频陌l(fā)酵周期短。

表4　發(fā)酵過程中EC含量的變化TTaabbllee 44 CChhaannggeess iinn EECC ccoonntteenntt dduurriinngg tthhee ffeerrmmeennttaattiioonn pprroocceessss

2.3.2滅菌條件對(duì)EC的變化影響

表5　滅菌條件對(duì)EC含量的變化影響Table 5 Effect of heating conditions on the formation of EC

由表5可知，在煎酒過程中，EC含量有明顯的變化，煎酒后EC含量與煎酒前相比顯著增加，以不同的速度將溫度升至85 ℃，EC含量均有所提高，且慢速升溫EC含量增加更多；用90～95 ℃、30 s高溫瞬時(shí)殺菌，EC含量變化很小，EC含量低于另外2 種滅菌方法。這說明滅菌加熱造成了EC的產(chǎn)生，在煎酒過程中，慢速升溫加劇了EC的形成，高溫時(shí)間持續(xù)越長(zhǎng)，EC含量增長(zhǎng)越快。理論上說，隨著溫度的升高，高溫持續(xù)時(shí)間越長(zhǎng)，會(huì)加速老白酒中氨甲?；衔锱c乙醇的反應(yīng)，形成越多的有害物質(zhì)EC［27］。但煎酒能提高成品老白酒的穩(wěn)定性，所以有必要優(yōu)化煎酒條件，減少EC生成，高溫瞬時(shí)殺菌EC形成少，但所需設(shè)備昂貴，生產(chǎn)成本高，故實(shí)際生產(chǎn)中可采用快速升溫至85 ℃、保持15 min的滅菌方法。

2.3.3貯存條件對(duì)EC含量的變化影響

表6　4 ℃貯存EC含量的變化Table 6 Changes in EC content at 4 ℃

表7　室溫貯存EC含量的變化Table 7 Changes in EC content at room temperature

較長(zhǎng)時(shí)間的貯存有利于風(fēng)味物質(zhì)的形成，提升口感，但形成的氨基甲酸乙酯也越多。為了研究不同溫度貯存條件下EC含量的變化，把快速升溫至85 ℃滅菌的崇明老白酒放在4 ℃和室溫條件下貯存，并在60、120、180、240、395 d時(shí)檢測(cè)EC含量，結(jié)果如表6、7所示。在4 ℃和室溫條件下貯存395 d，EC含量從10.2 μg/L分別升到52.8 μg/L和103.2 μg/L左右，一開始的增加幅度大，180 d后，EC增加緩慢，貯存的溫度高，EC增加得越快，EC的含量越高。

這說明貯存期間EC含量會(huì)增加，隨著貯存時(shí)間的延長(zhǎng)，形成的EC越多；EC的含量明顯受貯存溫度的影響，溫度越高，形成的EC越多。因此，保存時(shí)應(yīng)存放在干燥、通風(fēng)、低溫的環(huán)境中。

3　結(jié) 論

建立并優(yōu)化了以n-BC為內(nèi)標(biāo)物，利用氣相色譜-質(zhì)譜儀測(cè)定老白酒中的氨基甲酸乙酯的方法，該方法通過調(diào)節(jié)pH值消除雜質(zhì)峰影響，前處理無需過固相萃取柱，操作方便快速。采用所建立的方法檢測(cè)分析不同階段不同條件下的老白酒，EC在發(fā)酵過程中增長(zhǎng)緩慢，主要在滅菌和貯存過程中形成，滅菌升溫速度越慢，EC含量越多；貯存時(shí)間越長(zhǎng)，貯存溫度越高，EC的形成越多。在老白酒的貯存和流通過程中應(yīng)存放在干燥、通風(fēng)、低溫的環(huán)境中。參考日本清酒的最高限量要求，經(jīng)合理加工的崇明老白酒在1 a的保質(zhì)期內(nèi)，EC含量有所增加但仍在限量范圍內(nèi)。

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Change in Ethyl Carbamate Content during Fermentation and Storage of Chongming Rice Wine and Sample Pretreatment Optimization for Ethyl Carbamate （EC） Detection

SUN Jiemin1， NING Zhunmei2， ZHANG Cuige2， YIN Beibei2， LI Shuang1，2，*
（1. School of Biotechnology， East China University of Science and Technology， Shanghai 200237， China；2. Shanghai Industrial Microbiology Institute Technolgy Co. Ltd.， Shanghai 200233， China）

An optimized gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS） method for the quantifi cation of ethyl carbamate（EC） was presented to monitor the changes in EC content in Chongming rice wine during fermentation， sterilization and storage. Optimal parameters for sample preparation were obtained as follows： adjusting the pH to 9.0 following addition of the internal standard and afterwards adding 10 mL of methylene chloride in three portions as an extraction solvent. The method showed a good linearity （R2＞ 0.999） over the concentration range of 5 to 400 μg/L. The limit of detection （LOD）was 2 μg/L， and the limit of quantifi cation （LOQ） was 5 μg/L. At spiked levels of 0.1， 0.2 and 0.3 μg， the recoveries were in the range from 90.0% to 97.5%， with relative standard deviations （RSDs） ranging from 1.040% to 2.778%. EC was increased slowly during fermentation and rapidly after sterilization. The growth rate of EC in the wine stored at room temperature was signifi cantly higher than that of the sample stored at 4 ℃. The results showed that EC content reached 99.2 μg/L when the rice wine was stored at room temperature for 1 year， which was lower than the maximum limit for distilled spirits and sake. High temperature and long-term storage increased the formation of EC. It is necessary to optimize the sterilization conditions and to improve storage conditions.

Chongming rice wine； gas chromatography-mass spectrometry； ethyl carbamate； determination； optimization； change

TS201.6

A

1002-6630（2015）18-0193-06

10.7506/spkx1002-6630-201518036

2015-01-20

上海市科學(xué)技術(shù)委員會(huì)“科技創(chuàng)新行動(dòng)計(jì)劃”崇明專項(xiàng)（12dz1909400）

孫潔敏（1990—），女，碩士研究生，研究方向?yàn)槭称房茖W(xué)。E-mail：sunjiemin520@126.com

李爽（1961—），男，教授級(jí)高級(jí)工程師，本科，研究方向?yàn)槭称房茖W(xué)。E-mail：lishuang@vip.sina.com