范維玉，辛 雪，梁 明，姚 艷，董夫強(qiáng)，南國枝

（中國石油大學(xué)重質(zhì)油國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東青島266580）

改性瀝青的流變性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性研究

范維玉，辛 雪，梁 明，姚 艷，董夫強(qiáng)，南國枝

（中國石油大學(xué)重質(zhì)油國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東青島266580）

以高富AH-50為基質(zhì)瀝青分別制備SBS、膠粉和EVA改性瀝青，利用動(dòng)態(tài)剪切流變儀（DSR）分析不同種類改性瀝青動(dòng)態(tài)黏彈參數(shù)（儲(chǔ)存模量G′和損失模量G″）隨頻率和溫度的變化，結(jié)合60℃穩(wěn)態(tài)流動(dòng)試驗(yàn)和Carreau模型表征瀝青的流變性能，并用儲(chǔ)存穩(wěn)定指數(shù)IS表征不同改性劑與瀝青的相容性能。結(jié)果表明：試驗(yàn)范圍內(nèi)，隨頻率的增加G′和G″逐漸變大，相同頻率下G′明顯小于G″，改性瀝青以黏性成分為主，且兩者的差值在低頻和高溫下較大；與基質(zhì)瀝青相比，SBS和膠粉改性瀝青的臨界剪切速率.γc降低幅度遠(yuǎn)大于EVA改性瀝青的.γc，SBS和膠粉的摻加使瀝青偏離牛頓流體的程度更大，對(duì)剪切的敏感性更高；SBS和膠粉與瀝青的相容性較差，在相分離時(shí)SBS遷移至上段，膠粉遷移至下段，而EVA與瀝青的相容性較好，體系不易發(fā)生相分離。

動(dòng)態(tài)黏彈參數(shù)；流變性能；儲(chǔ)存穩(wěn)定性能；改性瀝青

瀝青材料在高等級(jí)公路中得到廣泛應(yīng)用［1］，但瀝青對(duì)溫度敏感性大，低溫下易變脆，高溫下易流動(dòng)，黏彈性能和耐老化性能較差。近年來交通運(yùn)輸量和荷載量的急劇增加導(dǎo)致瀝青路面產(chǎn)生了一系列病害形式，如車轍、坑槽和低溫開裂等［2］。聚合物改性瀝青（PMB）是提高瀝青高低溫性能、降低溫度敏感性和改善流變性能最有效的方法［3］，改性劑通過降低改性瀝青的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度進(jìn)而拓寬瀝青的使用溫度范圍，改善抵抗變形和開裂的性能［4］。理想的改性劑制備的改性瀝青應(yīng)具有較好的流變性能（工作溫度下表現(xiàn)出高黏性質(zhì)，生產(chǎn)制備混合料時(shí)表現(xiàn)適中黏度），儲(chǔ)存時(shí)維持均相狀態(tài)，且可以有效抵抗紫外光、熱、水損害，不向環(huán)境釋放有害物質(zhì)［5-6］。目前常用的瀝青改性劑有苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）、膠粉、丁苯橡膠（SBR）、聚乙烯（PE）等［7-8］。不同的聚合物由于結(jié)構(gòu)和性質(zhì)不同導(dǎo)致所制備的改性瀝青性能差異較大，筆者選取工程應(yīng)用中常用的具有代表性的改性劑，以高富AH-50為基質(zhì)瀝青，制備不同類型改性瀝青，利用動(dòng)態(tài)剪切流變儀（DSR）分析不同種類改性瀝青動(dòng)態(tài)黏彈參數(shù)（儲(chǔ)存模量G′和損失模量G″）隨頻率和溫度的變化，結(jié)合60℃穩(wěn)態(tài)流動(dòng)試驗(yàn)和Carreau模型表征瀝青的流變性能，并用儲(chǔ)存穩(wěn)定指數(shù)IS表征不同改性劑與瀝青的相容性能。

1 試 驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)原料

選用中海高富AH-50為基質(zhì)瀝青，其軟化點(diǎn)為50.1℃，針入度為44，10℃延度為14.2 cm，飽和分、芳香分、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)含量分別為8.6%、49%、26.7%、14.8%；SBS選取岳陽石化有限公司生產(chǎn)的線型YH-791H，嵌段比（S/B）為30/70；膠粉由青島盛泰隆橡塑有限公司生產(chǎn)，粒徑為0.42 mm；EVA為廣東金運(yùn)來塑料原料公司生產(chǎn)，相對(duì)分子質(zhì)量為2000。

1.2 改性瀝青制備工藝

SBS改性瀝青由FLUKE FM300-digital高剪切分散乳化機(jī)在170℃、3000 r/min下剪切30 min后攪拌發(fā)育2 h制得，摻量選取3%（PMB-3%SBS）和5%（PMB-5%SBS）；膠粉和EVA改性瀝青在170℃下攪拌2.5 h制得，摻量分別為9%（PMB-9%膠粉）和4%（PMB-4%EVA）。同時(shí)為了考察制備過程對(duì)基質(zhì)瀝青的影響［9］，對(duì)基質(zhì)瀝青進(jìn)行與聚合物改性瀝青相同的工藝（170℃下攪拌2.5 h）制備空白對(duì)比樣品（Processed高富AH-50）。

1.3 性能評(píng)價(jià)

瀝青的軟化點(diǎn)、針入度、延度性質(zhì)分別按照J(rèn)TJ052-2000《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》中T0606-2000、T0604-2000、T0605-1993標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定；動(dòng)力黏度測(cè)定使用美國Brookfield工程實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)的RVDV-Ⅱ+P Brookfield黏度儀；微觀形態(tài)結(jié)構(gòu)采用日本Olympus公司生產(chǎn)的BX51顯微鏡檢測(cè)，試樣放大倍數(shù)為100倍。動(dòng)態(tài)剪切試驗(yàn)由美國TA公司生產(chǎn)的應(yīng)力控制流變儀AR2000EX測(cè)定，控制應(yīng)力為10 Pa，將試樣分別在25、50和75℃下進(jìn)行頻率掃描試驗(yàn)（頻率為0.1～100 rad/s）、60℃下進(jìn)行穩(wěn)態(tài)流動(dòng)試驗(yàn)（剪切速率為10-3～102s-1）。

2 結(jié)果分析

2.1 基質(zhì)瀝青和改性瀝青的基本性能指標(biāo)

SBS、膠粉和EVA改性瀝青及空白對(duì)比樣的基本性能指標(biāo)如表1所示。

表1 改性瀝青的宏觀性能Table 1 Macroscopic properties of modified bitumens

與基質(zhì)瀝青相比，SBS的摻加可以大幅度改善高低溫性能，且在合適范圍內(nèi)摻量越大改善效果越明顯，這是由于SBS顆?？梢跃鶆蚍稚⒃跒r青中，一方面使瀝青軟化點(diǎn)和黏度大幅提高，增強(qiáng)其抵抗車轍的能力；另一方面使瀝青的脆點(diǎn)降低、低溫延度增大，具有較好的柔性和彈性以減少路面裂縫［10］。膠粉和EVA主要改善瀝青的高溫性能，對(duì)低溫性能改善效果沒有SBS明顯，這是由于膠粉和EVA的加入會(huì)產(chǎn)生吸附和溶脹作用，使得呈連續(xù)相的瀝青相組成結(jié)構(gòu)被破壞，輕質(zhì)組分減少、大分子組分增加，聚合物以微細(xì)顆粒狀分布于瀝青中，增加了其高溫抗車轍性能。但在低溫條件下，瀝青中分子鏈段流動(dòng)緩慢，分子作用力增加使得瀝青的脆性變大。研究結(jié)果同時(shí)表明，空白樣品的軟化點(diǎn)和黏度明顯高于未經(jīng)工藝條件的基質(zhì)瀝青，原因是在制備過程中瀝青中的軟組分部分氧化轉(zhuǎn)變?yōu)闉r青質(zhì)［11］，瀝青中的瀝青質(zhì)含量越高必然導(dǎo)致其低溫延度降低，黏度增加。

2.2 流變性能

瀝青是一種黏彈性材料，在使用溫度下同時(shí)顯示出彈性和黏性材料的特性，這兩種特性之間的關(guān)系被用來衡量瀝青膠結(jié)料抵抗永久變形和疲勞開裂的能力。通過動(dòng)態(tài)剪切試驗(yàn)得到不同類型改性瀝青的動(dòng)態(tài)黏彈參數(shù)，即儲(chǔ)存模量G′和損失模量G″，G′表示材料儲(chǔ)存并可以恢復(fù)的能量，體現(xiàn)的是瀝青的彈性成分；G″表示材料在變形過程中由于內(nèi)部摩擦產(chǎn)生的以熱的形式散失的能量，體現(xiàn)的是瀝青的黏性成分［12］。

2.2.1 動(dòng)態(tài)黏彈參數(shù)變化規(guī)律

動(dòng)態(tài)黏彈參數(shù)G′和G″隨頻率ω的變化如圖1所示，溫度對(duì)改性瀝青流變性能的影響見圖2?？梢钥闯觯S頻率ω的增大，所有瀝青樣品的G′和G″都呈現(xiàn)持續(xù)增長的趨勢(shì)，但相同頻率下，G′明顯小于G″，說明在試驗(yàn)范圍內(nèi)，瀝青主要以黏性成分為主。3種改性劑的摻加都可以提高50℃下瀝青的線黏彈性模量，這一研究結(jié)果有助于改善瀝青路面的抗車轍能力。不同改性劑對(duì)線黏彈性模量的提高效果不同，SBS摻量為5%制備的改性瀝青產(chǎn)生的G′最高，略大于膠粉摻量為9%的瀝青樣品。摻加4% EVA改性劑的瀝青與摻加3%SBS改性劑的瀝青的G′在頻率高于1 rad/s時(shí)差別很小，但在頻率低于1 rad/s時(shí)前者明顯高于后者。不同改性瀝青之間的G′和G″在低頻下差別較大，隨著頻率的增加差別逐漸縮小并最終達(dá)到一個(gè)交點(diǎn)。另一方面，與基質(zhì)瀝青相比，經(jīng)過與改性瀝青制備過程相同的工藝后的Processed高富AH-50的G′和G″盡管趨勢(shì)相似，但均有明顯提高，說明瀝青在制備加工過程中經(jīng)歷了初步老化。

圖1 不同改性瀝青動(dòng)態(tài)黏彈參數(shù)G′和G″隨剪切頻率ω的變化Fig.1 Frequency dependence of linear viscoelasticity parameters for modified bitumen prepared by different polymers

圖2 不同溫度下改性瀝青動(dòng)態(tài)黏彈參數(shù)G′和G″的變化Fig.2 Temperature dependence of linear viscoelasticity parameters for modified bitumen

由圖2可以看出，在試驗(yàn)溫度下，所研究樣品的G″均大于G′，但溫度越低，瀝青G′與G″間的差值越小，說明溫度越低瀝青呈現(xiàn)的彈性性質(zhì)越明顯。

2.2.2 60℃穩(wěn)態(tài)流動(dòng)試驗(yàn)

表觀黏度隨剪切速率的增加而呈現(xiàn)出降低的特性稱為剪切稀釋性，并可用.γc表征出現(xiàn)剪切稀釋特性時(shí)的臨界剪切速率［13］。不同改性瀝青60℃下的黏流曲線如圖3所示，可以看出，改性瀝青在較寬的速率范圍內(nèi)呈現(xiàn)出牛頓流體行為，而隨著速率的增加，黏度逐漸降低，且不同種類的聚合物或相同種類但濃度不同時(shí)制備的改性瀝青黏度差別較大。瀝青零剪切稀釋黏度η0順序?yàn)椋篜MB-5%SBS>PMB-9%膠粉>PMB-4%EVA≈PMB-3%SBS>Processed高富AH-50>高富AH-50，這與表1中瀝青宏觀黏度的變化規(guī)律一致。對(duì)比2種不同SBS摻量制備的改性瀝青，當(dāng)聚合物濃度越大時(shí)瀝青黏度越大，但出現(xiàn)剪切稀釋特性時(shí)的臨界剪切速率.γc越小，偏離牛頓流體的程度越大，對(duì)剪切的敏感性越高。

η隨剪切速率.γ的變化可用Carreau模型進(jìn)行較好的擬合［4］（圖3）：

圖3 不同改性瀝青60℃下的黏流曲線Fig.3 Viscous flow curves for different modified bitumen at 60℃

表2 不同聚合物改性瀝青的黏流曲線擬合參數(shù)Table 2 Parameters of viscous flow curves for different polymer modified bitumen

2.2.3 黏溫關(guān)系變化規(guī)律

瀝青中的聚合物可以增加改性瀝青高溫黏度，降低活化能，而這一性質(zhì)可以大大改善瀝青的路用性能。理想的改性瀝青在環(huán)境溫度下黏度應(yīng)足夠高以抵抗車轍或永久變形，而在更高的施工溫度（135℃）下黏度應(yīng)降低使得施工過程更加簡(jiǎn)便［14］。不同改性瀝青黏溫關(guān)系見圖4。本文中所選取的聚合物種類和濃度制備的改性瀝青黏度完全符合上述要求，因此相應(yīng)的改性瀝青的流變性能對(duì)工程應(yīng)用具有較強(qiáng)的指導(dǎo)作用。

圖4 不同改性瀝青的黏溫關(guān)系Fig.4 Temperature dependence of viscosity for different polymer modified bitumen

溫度對(duì)物質(zhì)黏度的影響很大，目前國內(nèi)外已有多種方法定量描述黏溫關(guān)系。通常在高溫（>60℃）時(shí)，可用Walther與Saal經(jīng)驗(yàn)式來表征瀝青材料的黏溫關(guān)系［15］：

式中，η為瀝青黏度；T為絕對(duì)溫度；b為回歸直線在縱軸上的截距；m為回歸直線的斜率。該經(jīng)驗(yàn)公式表明瀝青黏度η的雙對(duì)數(shù)值與溫度的對(duì)數(shù)值呈線性關(guān)系。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式擬合瀝青樣品的黏度隨溫度的變化，得到m和b值如表3所示。m值越小表明瀝青材料在高溫時(shí)的溫度敏感性越小，研究結(jié)果表明聚合物的摻加均可以降低黏溫曲線的斜率，即說明聚合物改性瀝青的感溫性能較基質(zhì)瀝青均有所改善，且改善最明顯的是摻加5%SBS的改性瀝青。

表3 黏溫經(jīng)驗(yàn)公式擬合參數(shù)m和bTable 3 Parameters m and b of empirical equation

2.3 儲(chǔ)存穩(wěn)定性能

聚合物改性劑與基質(zhì)瀝青的相容性決定了聚合物改性瀝青的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，儲(chǔ)存穩(wěn)定性越好，改性瀝青越穩(wěn)定，反之將直接影響改性瀝青的使用性能。為了對(duì)比研究不同改性劑制備的高富AH-50改性瀝青儲(chǔ)存穩(wěn)定性的差別，考察改性瀝青在163℃烘箱中隨儲(chǔ)存時(shí)間變化時(shí)瀝青與改性劑的相容情況，并定義了儲(chǔ)存穩(wěn)定指數(shù)IS作為表征改性瀝青儲(chǔ)存穩(wěn)定性優(yōu)劣的定量指標(biāo)，結(jié)果如表4和圖5所示。IS越接近0，表明改性劑與瀝青的儲(chǔ)存穩(wěn)定性越好。

式中，η上和η下分別為離析試驗(yàn)后上、下段樣品的135℃黏度；η原樣為未經(jīng)儲(chǔ)存穩(wěn)定的原樣的135℃黏度。

不同聚合物制備的改性瀝青儲(chǔ)存穩(wěn)定性差別較大［16-17］。SBS和EVA改性瀝青經(jīng)儲(chǔ)存后IS均大于1.0，但前者偏離幅度明顯較大，隨SBS摻量和儲(chǔ)存時(shí)間的變化明顯，即SBS摻量為3%時(shí)儲(chǔ)存穩(wěn)定性優(yōu)于摻量為5%時(shí)儲(chǔ)存穩(wěn)定性，且隨儲(chǔ)存時(shí)間的增加IS呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)；而EVA改性瀝青的IS僅略大于0且隨儲(chǔ)存時(shí)間變化幅度很小。這是由于SBS改性瀝青中SBS與瀝青的相容性差，在高溫儲(chǔ)存時(shí)容易發(fā)生相分離使得SBS顆粒遷移至離析管的上段，而EVA的溶解度參數(shù)和瀝青的溶解度參數(shù)非常接近，因而與瀝青相容性較好，分離程度較小。與之相反，膠粉改性瀝青屬于熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，經(jīng)儲(chǔ)存后膠粉顆粒遷移至離析管下段，導(dǎo)致下段樣品中膠粉濃度增加，IS小于0。

表4 聚合物改性瀝青上下段黏度隨儲(chǔ)存時(shí)間的變化Table 4 Variation of viscosity of different storage time for modified bitumenPa·s

圖5 儲(chǔ)存穩(wěn)定性隨儲(chǔ)存時(shí)間的變化Fig.5 Storage time dependence of storage stability for different modified bitumen

為了更好地解釋不同改性劑制備的改性瀝青儲(chǔ)存穩(wěn)定性的差別，通過熒光顯微鏡對(duì)改性瀝青微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究，結(jié)果見圖6。試驗(yàn)范圍內(nèi)聚合物改性瀝青是物理共混過程，與瀝青具有良好相容性的大分子聚合物加入瀝青中后，通過溶脹與吸附可使瀝青的組分構(gòu)成發(fā)生一定的變化。顯微圖像中亮色部分為富聚合物相，黑色部分為富瀝青相。SBS屬于熱塑性彈性體，分子鏈中含有苯乙烯（硬段）和丁二烯（軟段）［18］，硬段中含有側(cè)基，軟段中含有雙鍵，使得分子間作用力較弱，當(dāng)瀝青與SBS在熱狀態(tài)下相容后，瀝青中的軟組分可以滲透到分子鏈之間，發(fā)生溶脹形成球狀顆粒。溶脹過程使得瀝青中產(chǎn)生彈性的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，全面改善瀝青的性能，但SBS與瀝青形成非均相體系，加之兩者的溶解度參數(shù)相差較大，在存儲(chǔ)過程中容易發(fā)生相分離，SBS遷移至離析管上部。膠粉在瀝青中的分散形態(tài)并不是圓形的，而是條狀或棒狀，有的類似于海星的形狀。膠粉改性瀝青中的膠粉顆粒在高速攪拌和高溫作用下，易發(fā)生解聚和脫硫，以較小的顆粒分散在瀝青中，因此在受到高溫或熱儲(chǔ)存情況下容易發(fā)生相分離。EVA與瀝青的相容性較好，可以以絮狀結(jié)構(gòu)均勻分散在瀝青中，所制備的EVA改性瀝青中EVA與瀝青之間沒有明顯的界面，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定不易發(fā)生聚結(jié)、分層或離析。

圖6 不同聚合物改性瀝青的微觀形態(tài)結(jié)構(gòu)Fig.6 Microscopic morphology of polymer modified bitumen

3 結(jié) 論

（1）相同頻率下，G′明顯小于G″，改性瀝青主要以黏性成分為主，隨溫度的增加，兩者差值逐漸增大，說明溫度越高改性瀝青黏性特征越明顯；相同溫度下，隨頻率的增加，G′和G″均逐漸增大，且兩者差值逐漸縮小并最終達(dá)到一個(gè)交點(diǎn)。

（2）與基質(zhì)瀝青相比，SBS和膠粉改性瀝青的臨界剪稀速率.γc降低幅度遠(yuǎn)大于EVA改性瀝青的.γc的降低幅度，SBS和膠粉的摻加使瀝青偏離牛頓流體的程度更大，對(duì)剪切的敏感性更高。

（3）SBS和膠粉與瀝青的相容性差，在儲(chǔ)存過程中SBS遷移至離析管上段，膠粉遷移至下段，而EVA與瀝青的相容性較好，體系不易發(fā)生相分離。

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（編輯 劉為清）

Comparative study on the rheological properties and storage stability of modified bitumen prepared by different modifiers

FAN Weiyu，XIN Xue，LIANG Ming，YAO Yan，DONG Fuqiang，NAN Guozhi
（State Key Laboratory of Heavy Oil Processing in China University of Petroleum，Qingdao 266580，China）

Three modified bitumens were prepared using different modifiers：SBS，rubber，and EVA with Gao Fu AH-50 as the base bitumen.And the rheological properties were characterized of the modified bitumens by dynamic viscoelastic parameters（storage moduli G′and loss moduli G″）changes with the frequency and temperature using dynamic shear rheometer（DSR）with the combination of viscous flow behavior at 60℃and the Carreau model.Meanwhile，the compatibility between asphalt and different modifiers were evaluated by the IS.It is found that for the modified bitumens the G′and G″are improved gradually with the increase of the frequency.G′is smaller than G″significantly，which indicates the viscous part is dominant for modified samples.And the difference between the two parameters becomes larger at low frequency and high temperature. The reduced extents of critical shear rate.γcfor SBS and rubber modified bitumens are far bigger than that for EVA modified one，meaning the addition of SBS and rubber make the modified bitumen show more non-Newton fluid behavior with higher shear sensitivity.The compatibility between SBS，rubber and asphalt is not good in terms of IS，in which the SBS moves to the tube top，and rubber moves to bottom on the contrary at the phase separation.However，EVA is found to have good compatibility with bitumen.

dynamic viscoelastic parameters；rheological properties；storage stability；modified bitumen

U 414

A

1673-5005（2015）04-0165-06

10.3969/j.issn.1673-5005.2015.04.023

2014-05-15

中國石油大學(xué)研究生創(chuàng)新工程項(xiàng)目（YCX2014025）

范維玉（1957-），男，教授，博士生導(dǎo)師，研究方向?yàn)闉r青材料。E-mail：fanwyu@upc.edu.cn。

引用格式：范維玉，辛雪，梁明，等.改性瀝青的流變性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性研究［J］.中國石油大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2015，39（4）：165-170.

FAN Weiyu，XIN Xue，LIANG Ming，et al.Comparative study on the rheological properties and storage stability of modified bitumen prepared by different modifiers［J］.Journal of China University of Petroleum（Edition of Natural Science），2015，39（4）：165-170.