蔡宏鎮(zhèn)，沈忱，任滿年，曹發(fā)海

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環(huán)流氣浮法處理含油水體工藝

蔡宏鎮(zhèn)1，沈忱1，任滿年2，曹發(fā)海1

（1華東理工大學大型工業(yè)反應器教育部工程研究中心，上海 200237；2中石化洛陽分公司，河南洛陽 471000）

工業(yè)生產(chǎn)中會產(chǎn)生大量結構穩(wěn)定的含油廢水，將環(huán)流的概念引入傳統(tǒng)的空桶式柱氣浮工藝來處理含油水體，以克服空桶式浮選柱液體停留時間短、碰撞效率低的缺點，達到提高油水分離效果、深度凈化水體的目的。實驗中以超聲乳化柴油水溶液作為原料，優(yōu)選出適合本體系的氣浮藥劑二甲基二烯丙基氯化銨/丙烯酰胺共聚物（PDA），考察了環(huán)流氣浮法中各工藝條件的影響。結果表明，當氣體流量為250 L·h-1，液體流量為10 L·h-1，液位高度為6 cm，PDA用量為20 mg·L-1時，氣浮效果最好，最高除油率可達90.48%。對比相同工藝條件下的空桶式柱氣浮法，除油效率提高了10%以上，且氣浮速度更快，具有很高的工業(yè)應用價值。

浮選；環(huán)流浮選柱；分離；廢水；工藝條件

引 言

工業(yè)生產(chǎn)特別是石油化工、冶金、食品、皮革、紡織、造紙等工業(yè)都會排放大量含油廢水。根據(jù)油粒在水中分散的狀態(tài)，含油廢水大致可分為上浮油、分散油和乳化油[1]。其中，乳化油的粒徑介于0.1～10 μm之間，且大部分處于0.1～2 μm，形成熱力學穩(wěn)定體系，很難分離[2]。若將這些含油污水任意排放，將帶來巨大的環(huán)境污染和能源浪費。因此，研發(fā)簡單高效的含油廢水處理工藝一直為研究者們關注。

氣浮法為泡沫浮選法的延伸，是近二十年來迅速發(fā)展起來的一種氣泡吸附分離的水質凈化新技術，其基本原理是在含油污水中通入大量微小氣泡，并將其作為載體與污水中的油珠和懸浮絮粒相互黏附，形成整體密度小于水的浮體上浮至水面，使污水中的油珠和懸浮狀的物質與污水分離，達到凈化污水的目的[3]。經(jīng)過多年的發(fā)展，氣浮法日漸成熟，并在傳統(tǒng)工藝的基礎上，發(fā)展成溶氣氣浮、誘導氣浮、化學氣浮和電解氣浮等工藝方法[4]。由于氣浮法大多采用空桶式浮選柱，存在著液體停留時間短、氣液碰撞效率低等問題，使氣浮效率的進一步提高受到限制。因此，改進氣浮設備，提高氣浮中氣液碰撞效率是提高氣浮效果的關鍵。近年來隨傳統(tǒng)浮選柱的不斷發(fā)展，各種流型的引入為氣浮設備的改進提供了新的思路，如Liu等[5]提出的旋流靜態(tài)微泡浮選柱，引入旋流力場，加速氣液碰撞并實現(xiàn)二次分離，處理時間短、效果佳， Bunturngpratoomrat等[6]向空桶式浮選柱中加入填料，以強化氣液接觸和能量交換的方式提高了浮選效率。

環(huán)流反應器是從鼓泡塔反應器的基礎上發(fā)展起來的高效新型反應器，它綜合了鼓泡床和攪拌釜的性能[7]，具有停留時間長、氣含率高、氣泡比表面積大、質量和熱量傳遞系數(shù)高、流場分布均勻和混合迅速等優(yōu)點，廣泛應用于生物、冶金、環(huán)境和石油化工等領域[8-10]。環(huán)流反應器的成功發(fā)展，為氣浮設備提供了新思路，即將環(huán)流的概念引入氣浮過程，這與研究者提出的在傳統(tǒng)浮選柱內添加空桶構件，使內部形成環(huán)流流場，從而提高液體停留時間，增加除油效率的想法[11]異曲同工，并取得了一定的進展[12-13]。

本文采用環(huán)流氣浮法處理穩(wěn)定的乳化油廢水，用超聲波乳化柴油-水混合體系制得模擬乳化油，考察了環(huán)流氣浮法的各工藝條件，優(yōu)選了氣浮藥劑，并與傳統(tǒng)的柱氣浮工藝進行了簡單對比。

1 實驗材料和方法

1.1 實驗試劑

本實驗所用試劑包括：柴油，Span-80、Tween-80，各類型氣浮藥劑（無機類氯化鈣、硫酸鋁，有機類二乙基二硫代氨基甲酸鈉，高分子類聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化銨和二甲基二烯丙基氯化銨/丙烯酰胺共聚物），L-104型消泡劑，分析純級四氯化碳。

1.2 環(huán)流氣浮裝置

環(huán)流氣浮柱如圖1所示，設計時參考環(huán)流反應器最佳性能參數(shù)比例[14]，采用5 mm厚的有機玻璃制成，整體高度1250 mm，內筒高1000 mm，內徑60 mm，外徑100 mm（不含壁厚），分離器高200 mm，分離器倒角60°，外環(huán)隙開有三孔，內環(huán)隙開有兩孔，氣體分布器采用上海天平微孔過濾技術有限公司提供的PE濾芯加工制得，孔徑在0.5 μm左右。

圖1 環(huán)流氣浮柱結構

1.3 分析測試儀器

含油量測定采用吉林小天鵝公司的MAI-50G型紅外測油儀，乳化液油滴粒徑表征采用美國PSS公司NICOMP 380ZLS型微粒粒度檢測儀。

1.4 實驗流程

整個實驗流程如圖2所示，將100 ml柴油、4 L水、一定量的Span-80、Tween-80[15]加入超聲乳化器中制得乳化原料油，于混合槽中稀釋至40 L，添加一定用量的氣浮藥劑和消泡劑，經(jīng)攪拌混合后由磁力泵輸送至環(huán)流浮選柱進料口，空氣則由空氣泵輸送至氣體分布裝置，鼓入環(huán)流氣浮柱內。氣浮完畢的液體從塔底排出，塔頂?shù)呐菽瓌t定期刮除。

圖2 環(huán)流氣浮工藝流程

采用超聲乳化法制得的乳化原料油，粒徑分布在0.2～20 μm間，平均粒徑約2 μm，且經(jīng)稀釋后粒徑幾乎不發(fā)生變化，穩(wěn)定性可到72 h以上，是良好的模擬原料[16]。

實驗中首先篩選出最優(yōu)氣浮藥劑，然后采用單因素法分別考察氣體流量、液體流量、進料位置、藥劑用量等對除油效率的影響，從而選出最佳工藝條件。實驗基準條件是氣體流量250 L·h-1、液體流量10 L·h-1、分離器液面高度6 cm、內筒進料，后續(xù)單因素實驗均在此基準條件下完成。根據(jù)不同的氣浮藥劑選擇用量[17]，除油效率如式(1)所示

式中，0為原料液油濃度，mg·L-1；1為處理后油濃度，mg·L-1；為除油率，%。

含油濃度測定方法以中國環(huán)境保護標準HJ 637—2012為基準[18]，用純化的四氯化碳萃取含油水體中的油分，分液出萃取相經(jīng)無水硫酸鈉除去微量水后，倒入石英比色皿，用紅外測油儀分析得到含油濃度，萃取比例根據(jù)實際油含量調節(jié)，以使測量值誤差較小。經(jīng)檢測，稀釋后的原料液濃度一般在1000 mg·L-1左右。

2 實驗結果與討論

2.1 氣浮藥劑的篩選

選擇合適的氣浮藥劑，對氣浮效果有著重要影響。研究認為，氣浮藥劑在氣浮過程中主要有兩個作用，即絮凝作用和穩(wěn)定氣泡作用[16]。表1為不同氣浮藥劑在一定條件下的除油效率，從中可以看出，無機類藥劑和有機小分子除油效果較差，高分子效果最好。由實驗過程來看，無論哪種氣浮藥劑，都具有一定的絮凝作用，使含油水體濃度降低，但最終結果卻差異較大，分析原因可知，不同類型的氣浮藥劑作用機理不盡相同，而絮凝本身也是一個十分復雜的過程。無機氣浮藥劑的作用主要和ζ電位有關，它們的陽離子都能進行水解作用，產(chǎn)生帶正電的膠體粒子，而由于乳化油粒在水中帶負電[19]，其表面的雙電層受帶正電荷粒子的影響，厚度被壓縮，ζ電位也隨之降低，粒子間靜電排斥作用減小，當其小于分子間范德華力時，便發(fā)生絮凝現(xiàn)象，同時水解帶來的沉淀也可作為絮凝中心并帶有一定的卷掃網(wǎng)捕作用。但無機陽離子的加入，會使水的表面張力系數(shù)增大，不利于微小氣泡的形成，影響最終除油效率。高分子氣浮藥劑則主要通過吸附橋連作用實現(xiàn)絮凝，即依靠自身的長鏈和吸附作用，捕捉水中微粒，將之固定，由于高分子藥劑通常極長，因而可以形成較大的絮凝體，不僅絮凝效果好，更能提高與氣泡的碰撞效率，提高除油率，但高分子氣浮藥劑也有其缺點，即其不能經(jīng)受劇烈攪拌和流體湍動，否則長鏈發(fā)生斷裂，絮體被破壞，不利于氣浮過程。有機小分子由于僅僅具有一定的吸附作用，而不具備高分子那樣的架橋作用，因此效果比起高分子來差很多。

表1 各氣浮藥劑除油效率

本工藝最終選擇二甲基二烯丙基氯化銨/丙烯酰胺共聚物（PDA）作為氣浮藥劑，結構如圖3所示，其季銨鹽結構能在水中形成陽離子基團，吸引帶負電油粒的同時壓縮雙電層、降低ζ電位，并且裸露的氨基具有很強的氫鍵作用，將吸附的油粒牢牢抓在鏈上，同時龐大的分子量和極長的鏈式結構，保證了架橋作用的穩(wěn)定，是理想的氣浮藥劑。

圖3 PDA共聚物單體結構

2.2 氣浮工藝條件的優(yōu)化

圖4 氣體流量對除油效率影響

2.2.2 液體流量 液體流量即進出料流量，對氣浮過程影響很大。圖5為各液體流量下的氣浮效率，從中可以看出，液體流量的增大不利于氣浮過程的進行，分析原因有兩點：第一，隨著出料量的增大，液體在柱內停留時間變短，氣液碰撞效率降低；第二，由于環(huán)流浮選柱內流動的特殊性，其介于平推流和全混流之間，且更加類似全混流，因此隨進料量的增大，返混效應增大，使得出料濃度變大，除油效率降低。

圖5 液體流量對除油效率影響

2.2.3 進料位置 表2反映了進料位置對氣浮效率的影響，從中可以看出，不同的進料位置對結果影響較小，因為環(huán)流氣浮的特殊氣液流動狀態(tài)，液相由內到外再到內做規(guī)律的循環(huán)流動，各處進料位置近乎等價。但需要注意的是，由于實驗中是從下部出料，從結果可以看出，在出料位置的上游進料，效率略低，因此實際應用過程中，最好選擇從出料位置的下游進料，從而將進料位置的影響降到最低。

表2 進料位置對除油效率的影響

① As shown in Fig.1.

2.2.4 分離器液位高度 圖6反映了分離器中不同液面高度對氣浮過程的影響（液面高度指以圖1中F截面為基準向上的高度）。從圖中可以看出，分離器中液位過高或過低都會影響除油效率。當液面過低時，上升氣泡極易沖出液面而破碎，導致環(huán)流的氣泡減少，碰撞效率隨之降低。實驗中，當分離器液面高度低于1 cm時，浮選柱頂端會形成大量氣泡，環(huán)流無法形成，嚴重影響氣浮效率。當分離器液面過高時，氣泡夾帶著絮體跟隨液體做環(huán)流運動，難以沖出液面將絮體放出，影響氣浮過程，當液面高于10 cm時，幾乎無氣泡跟隨液相主體做環(huán)流運動，整個環(huán)流浮選柱工作情況將類似普通浮選柱。綜合來看，控制分離器液位在6 cm左右，環(huán)流浮選柱工作狀態(tài)最佳。

圖6 液位對除油效率影響

2.2.5 氣浮藥劑用量 氣浮藥劑即本實驗選用的PDA，主要起絮凝的作用，其用量不僅關系到成本高低，更會直接影響絮凝效果。PDA在工作時主要靠吸附架橋作用捕捉含油水體中游離的油粒，因此在用量較低時，絮凝效果隨著用量的增加而增大。當絮凝藥劑在顆粒表面吸附量達50%單分子層覆蓋時，絮凝效果最好，此時，高分子之間的橋聯(lián)作用，即靠外伸部分共同吸附在粒子表面形成一個整體的作用明顯[20]。但當藥劑用量繼續(xù)增大時，表面吸附量接近飽和，此時橋連作用無法實現(xiàn)，顆粒間因位阻增大而分散，甚至重新形成穩(wěn)定的膠體。由圖7可以看出，本實驗中使用10%水溶液的PDA 8 g，即在含油水體中濃度為20 mg·L-1時，效果最佳。

圖7 PDA用量對除油效率影響

2.2.6 水體狀態(tài) 這里的水體狀態(tài)主要有兩個：水體的pH和水體中的一些陰陽離子雜質。pH對水體中油粒的ζ電位，對絮凝氣浮藥劑的性質和作用有很大的影響。本工藝選擇的藥劑PDA受pH影響如圖8所示，實驗中pH的調節(jié)采用0.1 mol·L-1的稀鹽酸和0.1 mol·L-1的NaOH。從中可以看出，PDA對pH的適應效果較好，在酸性、中性和弱堿性的條件下，都有不錯的氣浮除油效率，但在強堿性環(huán)境下，效果不夠理想。

圖8 pH對除油效率影響

通常水體中含有的陽離子雜質為Ca2+，Mg2+，少量Al3+等，陰離子則主要為Cl-。前文已闡述鈣離子等因為會水解生成帶電膠體，起到絮凝凈水作用，因此實驗時，向含油水體中添加微量的氯化鈣和硫酸鋁進行氣浮，結果如表3所示。從表中可以看出，兩種絮凝劑共同作用時，不但沒有提高，反而降低了除油效率，兩種藥劑間并不能產(chǎn)生協(xié)同作用。究其原因，正如前文所述，陽離子的加入，增大了水的表面張力系數(shù)，不利于微小氣泡的形成，因此在實際工業(yè)運用中，若含油水體中鈣、鎂、鋁等水解性陽離子濃度較大，則會影響整個工藝的氣浮除油效率，最好在前面的工藝環(huán)節(jié)中設法除去。

表3 陽離子雜質對除油效率的影響

2.3 環(huán)流氣浮工藝與傳統(tǒng)氣浮工藝的比較

系統(tǒng)可對多項指標進行統(tǒng)計，包括致貧原因、貧困結構、家庭收入、十大工程成效、性別、民族、文化程度、健康狀況、勞動能力等，以餅圖、柱狀圖等形式展示。如圖6所示。

將環(huán)流浮選柱的內筒卸下，可變?yōu)閭鹘y(tǒng)的空桶式浮選柱，因為幾何尺寸一致，發(fā)泡方式相同，因此可以直觀地對比出環(huán)流浮選柱的優(yōu)勢。實驗中采用基準工藝條件，對同一批原料進行氣浮操作，每隔 5 min取一次樣檢測含油量，得到結果如表4所示。從中可以看出，采用環(huán)流浮選柱處理同一批原料，其除油效率要比空桶式浮選柱高出約10%，環(huán)流浮選柱的除油率可達89.86%，而空桶式浮選柱的除油率為77.89%。此外，環(huán)流式浮選柱處理速度更快，約20 min已經(jīng)達到穩(wěn)定狀態(tài)，而空桶式則需約30 min才能達到穩(wěn)定狀態(tài)。

表4 兩種氣浮工藝的對比

用微粒粒度檢測儀分別分析經(jīng)兩種氣浮裝置處理完的含油水體的粒徑分布情況，結果如圖9所示。從圖中可以看出，油粒始終近似正態(tài)分布，圖9 (a)為未經(jīng)處理的原料液，其平均粒徑為2364 nm，含油量為898 mg·L-1，分布峰值在1692 nm；圖9 (b)為經(jīng)傳統(tǒng)浮選柱處理結果，其平均粒徑為1900 nm，含油量為198.43 mg·L-1，峰值在1309 nm；圖9 (c)為經(jīng)環(huán)流浮選柱處理的結果，其平均粒徑為1746 nm，含油量為91.13 mg·L-1，峰值在1349 nm。

圖9 原料及不同方式氣浮后的粒徑分布情況

從以上的對比分析不難看出，采用環(huán)流氣浮工藝處理含油水體具有比較明顯的優(yōu)勢，除油效率更高，速度更快，殘余油量更少且粒徑更小，說明將環(huán)流流場引入傳統(tǒng)的柱浮選工藝是可行的。從氣浮過程的機理來看，氣浮分為絮凝和浮選兩個過程，氣浮劑的加入使得含油絮體形成，而在浮選過程中，氣泡和絮凝體相互碰撞，一些絮凝體由于碰撞而附著于氣泡最后被帶出，另一些絮凝體則由于沒有發(fā)生碰撞，或者碰撞后發(fā)生分離，導致這些絮凝體依然停留在水中[16]。對于傳統(tǒng)氣浮工藝，這部分停留在水中的殘留絮體直接從浮選柱底部液體出料口排出，導致氣浮效率降低，而環(huán)流氣浮由于液相做循環(huán)流動，這部分絮體會再次進入浮選過程，使得浮選更徹底，進而有效提高氣浮效率。同時，環(huán)流浮選柱在流型分布、流動形態(tài)、流體力學性質（如氣含率分布、循環(huán)液速、混合及傳質/傳熱系數(shù)等）和傳遞特性（動量、質量和熱量傳遞等）方面都比傳統(tǒng)浮選柱更加優(yōu)異[21]，大大強化了浮選過程，使得氣浮速度更快，效率更高，結果更好。除此之外，氣浮過程不涉及大量放熱的化學反應過程，這就規(guī)避了多相流動、傳質、傳熱和化學反應的強烈耦合帶來的裝置設計和放大的復雜性，使得工業(yè)應用推廣更加容易。本實驗也存在著一些不足，即發(fā)泡方式還是采用微孔式發(fā)泡手段，較為落后。從實驗結果來看，殘余油的粒徑分布沒有太大變化，峰值大小相當，這也正說明了在當前的發(fā)泡裝置下，氣泡大小成為了制約氣浮效率提高的瓶頸。若要進一步提高除油效率，必須尋找能制造更小更多氣泡的發(fā)泡手段，從已有研究成果來看，射流發(fā)泡方式[22]的引入，能較好解決這一問題。

3 結 論

本文將環(huán)流概念引入傳統(tǒng)的柱氣浮工藝，來處理柴油-水體系的乳化油水體，優(yōu)化了操作參數(shù)，篩選了合適的氣浮藥劑，得到如下結論。

（1）采用有機高分子氣浮藥劑如聚丙烯酰胺和PDA等，由于吸附架橋作用顯著，氣浮凈水效果比較理想。同時，由于含油水體中的油粒帶負電荷，使得陽離子型氣浮藥劑具有更加明顯的優(yōu)勢。因此，在選擇藥劑時，對環(huán)境無害的陽離子型高分子氣浮藥劑為首選。

（2）氣體流量、液面高度直接影響柱內流場情況，從而影響氣液碰撞效率，需要根據(jù)裝置優(yōu)選；液體流量受到類全混作用影響，不能過大；進料位置應盡量保持在出料的下游并遠離出料口；含油水體最好是中性或弱酸性，Ca2+，Al3+等水解性陽離子雜質含量較低。在上述的工藝條件下氣浮除油效果比較理想。

（3）與傳統(tǒng)的空桶式柱氣浮法相比，采用環(huán)流氣浮法除油速度快，效果好，能夠有效降低水體含油率。若能引入更好的微小氣泡制造手段如射流發(fā)泡法等，將能進一步提高除油效率。

綜上，將環(huán)流流場引入傳統(tǒng)氣浮工藝是可行的，其能夠提高液相停留時間，增加氣泡利用率，提高氣液碰撞效率，從而提高除油效率。若能夠采用計算流體力學的方法深入研究環(huán)流氣浮過程中的流場分布、流動形態(tài)等參數(shù)，建立流體力學模型，將對工業(yè)放大生產(chǎn)具有重要意義。不久的將來，環(huán)流氣浮工藝必將擁有廣闊的工業(yè)應用前景。

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Loop flotation for oil-containing water treatment

CAI Hongzhen1, SHEN Chen1, REN Mannian2, CAO Fahai1

(1Engineering Research Center of Large Scale Reactor Engineering and Technology of Ministry of Education, Department of Chemical Engineering, East China University of Science and Technology, Shanghai 200237, China;2SINOPEC Luoyang Branch Company, Luoyang 471000, Henan, China)

Significant amounts of oil-containing waste water are discharged in industrial processes, and it is difficult to separate the oil/water mixture. In this paper, a concept of air-lift loop was introduced to traditional flotation process to treat oil-containing water. In the experiment, oil-in-water emulsion was produced by ultrasound, and the flotation agent for this system was optimized first, as poly(acrylamide-co-diallyldimethyl ammonium chloride) (PDA). Then, the effect of different conditions in the loop flotation process was investigated. When air flow rate was 250 L·h-1, liquid flow rate was 10 L·h-1, liquid level was 6 cm, amount of PDA was 20 mg·L-1, oil removal rate was the highest. Concentration of oil was reduced from 900 mg·L-1to 100 mg·L-1and the highest efficiency was 90.48%. Compared with the traditional column flotation under the same condition, loop flotation was more effective and quick, with increased oil removal by 10%. The loop flotation concept would have great industrial application value.

flotation; air-lift loop column; separation; waste water; technological conditions

2014-08-28.

10.11949/j.issn.0438-1157.20141320

TQ 028.4

A

0438—1157（2015）02—0605—07

2014-08-28收到初稿，2014-11-06收到修改稿。

聯(lián)系人：曹發(fā)海。第一作者：蔡宏鎮(zhèn)（1989—），男，碩士研究生。

Prof.CAO Fahai, Fhcao@ecust.edu.cn