宋建國，黃玉鑫，孫玉玉，湯吉海，陳獻，崔咪芬，費兆陽，喬旭

?

多效反應精餾過程生產(chǎn)氯化芐的能量集成

宋建國1，黃玉鑫1，孫玉玉1，湯吉海1，陳獻1，崔咪芬1，費兆陽2，喬旭2

（1南京工業(yè)大學化學化工學院，江蘇省工業(yè)節(jié)水減排重點實驗室，江蘇南京 210009；2南京工業(yè)大學，材料化學工程國家重點實驗室，江蘇南京 210009）

以甲苯氯化生產(chǎn)氯化芐為研究對象，對帶側(cè)反應器的反應精餾與精制塔串聯(lián)工藝（CSRRT）進行研究及能量分析，建立了分段反應精餾與精制塔串聯(lián)生產(chǎn)氯化芐的新工藝。利用精制塔塔頂蒸汽潛熱加熱第一段反應精餾塔的塔釜，建立了多效反應精餾（MERD）；進一步利用側(cè)反應器的甲苯氯化反應熱加熱第一段反應精餾塔的塔板物料，建立了多效透熱反應精餾（MEDRD）。在相同生產(chǎn)要求下，對3種工藝的能耗進行比較。結(jié)果表明，MERD和MEDRD過程實現(xiàn)了能量的優(yōu)化利用，與CSRRT過程相比，塔釜總再沸器熱負荷分別降低16.8%和33.7%。

反應精餾；集成；相平衡；氯化芐；能量利用

引 言

帶側(cè)反應器的反應精餾(CSR)是由一個或多個外部反應器與精餾塔耦合、集反應與分離為一體的過程強化新技術(shù)[1-4]。CSR過程反應器和精餾塔在空間位置上相互獨立，可以實現(xiàn)反應和分離工況的單獨設定，同時兩者的質(zhì)量和能量相互耦合，保持了傳統(tǒng)反應精餾的優(yōu)勢，是一種更為普適的新型過程集成方式[5]。近幾年，研究人員針對CSR過程的工藝模擬[6-9]和動態(tài)控制[10-11]進行了深入的研究。與傳統(tǒng)反應精餾過程相比，CSR過程中各操作單元的能量耦合更為復雜，對其進行能量集成顯得尤為重要。

傳統(tǒng)精餾過程的熱集成方式主要包括塔內(nèi)集成和塔外集成[12]。塔內(nèi)集成是從進料位置將塔分成精餾段和提餾段兩部分，在兩者之間設置壓縮機加壓提餾段頂部出來的蒸汽，進而在提餾段的內(nèi)部形成回流，一定程度上，提高了能量利用的可逆程 度[13-14]。其具體形式有中間冷卻和再沸技術(shù)[15-16]、熱偶精餾技術(shù)[17]和隔壁塔精餾技術(shù)[10, 18]等。塔外集成是利用不同品級能量在單塔或塔系之間進行換熱。其具體形式有熱泵精餾[19-20]、多效精餾[21]以及不同設備間的熱交換[22-23]等。

CSR過程反應與精餾分別在反應器和精餾塔內(nèi)進行，其能量集成可以從精餾塔的集成和反應熱的利用兩個方面進行探究，綜合利用各臺設備之間的溫差及反應熱。本文以甲苯氯化生產(chǎn)氯化芐為研究對象，建立了兩段CSR與精制塔串聯(lián)的新工藝，分別提出利用精制塔塔頂蒸汽潛熱加熱第一段反應精餾塔塔釜的多效反應精餾工藝（MERD）和分別利用精制塔塔頂蒸汽潛熱加熱第一段反應精餾塔塔釜，側(cè)反應器反應熱加熱第一段精餾塔中間塔板的多效透熱反應精餾工藝（MEDRD），并與單段CSR與精制塔串聯(lián)工藝（CSRRT）的能量利用效率進行對比，為CSR過程的能量集成研究提供參考。

1 工藝描述

1.1 反應體系與動力學

甲苯光催化氯化屬于典型的連串反應。甲苯首先氯化生成氯化芐，氯化芐進一步氯化產(chǎn)生副產(chǎn)物芐叉二氯。

兩步氯化反應的動力學方程為[24]

其中

兩個動力學方程中，1和2分別代表主、副反應的反應速率常數(shù)，單位為kmol·m-3·s-1；A、B、C分別代表甲苯、氯氣和氯化芐在液相中的摩爾分數(shù)。

1.2 汽液相平衡

在甲苯氯化反應精餾體系中，甲苯、氯化芐分別是精餾分離的輕、重關(guān)鍵組分。氯化芐常壓下的沸點接近180℃，若采用常壓精餾工藝，則塔釜熱源需要采用1.3 MPa以上的中壓蒸汽，蒸汽品級較高。采用減壓精餾工藝可以有效降低塔釜液體泡點溫度、塔釜熱源的品級要求和生產(chǎn)能耗。圖1為不同操作壓力下，甲苯-氯化芐的汽液相平衡圖。從圖1可以看出，操作壓力為10 kPa時，甲苯的沸點為50℃，氯化芐的沸點為105.6℃。此時，可以選用循環(huán)冷卻水對塔頂進行冷卻，選用低壓蒸汽作為塔釜熱源。因此，確定精餾塔的操作壓力為10 kPa。

圖1 不同壓力下甲苯-氯化芐的溫度組成

2 CSR與精制塔串聯(lián)工藝（CSRRT）

2.1 CSRRT工藝流程

氯化芐生產(chǎn)的CSRRT工藝流程如圖2所示。T101為反應精餾塔，塔板數(shù)為8塊；T102為精制塔，塔板數(shù)為14塊（含冷凝器及再沸器，下同）；R1和R2為側(cè)反應器，反應溫度100℃。其工藝流程為：10 kmol·h-1的預氯化反應液（甲苯摩爾分數(shù)0.75，氯化芐摩爾分數(shù)0.25，下同）加入反應精餾塔T101，7.65 kmol·h-1的氯氣按照一定比例分別通入側(cè)反應器R1和R2。塔頂冷凝器為全凝器，飽和冷凝液和第2塊塔板上的液相物料全部采出進入側(cè)反應器與氯氣反應，反應液返回到采出板的下一塊塔板。氯化芐選擇性為0.980的粗產(chǎn)品從T101塔釜采出，輸送至精制塔T102進行進一步提純，質(zhì)量分數(shù)為0.995的氯化芐從塔頂采出，質(zhì)量分數(shù)為0.990的副產(chǎn)芐叉二氯從塔釜采出。

圖2 CSRRT工藝流程

圖3 計算框圖

2.2 模擬方法

本文采用Aspen Plus中的RadFrac模塊和RCSTR模塊分別模擬CSR過程中精餾塔和側(cè)反應器。選用NRTL作為汽液相平衡熱力學模型，其中甲苯與氯化芐的二元交互作用參數(shù)來自Aspen Plus數(shù)據(jù)庫，其他組分的交互作用參數(shù)根據(jù)UNIFAC模型預測后按照NRTL模型回歸得到。

由于CSR過程涉及的變量和方程較多，本文針對性地建立了如圖3所示的求解步驟。首先，給定各精餾塔結(jié)構(gòu)參數(shù)，反應器臺數(shù)及耦合位置，動力學方程，氯氣分配量等參數(shù)，進行初步模擬。調(diào)節(jié)反應器R1中氯氣分配量及反應精餾塔的進料位置，得到氯化芐選擇性0.980時的氯氣分配量及反應精餾塔的結(jié)構(gòu)參數(shù)。在此基礎(chǔ)上，調(diào)節(jié)精制塔的進料位置、回流比和再沸比，使得精制塔塔頂和塔底物料純度達到生產(chǎn)要求，最終得到滿足生產(chǎn)要求下的各精餾塔的塔釜熱負荷。

2.3 T102進料位置的影響

氯化芐粗產(chǎn)品進入T102的位置會對其分離效率產(chǎn)生顯著影響。T102的進料位置對其塔頂氯化芐純度和塔釜再沸器熱負荷的影響如圖4 (a)所示。從圖4 (a)可以看出，當進料位置從第2塊塔板逐漸下移到第8塊塔板時，T102塔頂氯化芐的摩爾分數(shù)先升高后降低，塔釜熱負荷先減小后增大。在進料位置為第5塊塔板時，塔頂氯化芐摩爾分數(shù)最高為0.994，塔釜熱負荷最低為196.1 kW。當進料位置為第5塊塔板時，塔內(nèi)各組分濃度沿塔板呈現(xiàn)平滑的單調(diào)變化規(guī)律[圖4 (b)]，這表明第5塊塔板是最佳進料位置。

2.4 CSRRT過程的能量分析

在CSRRT過程中T102進料位置為第5塊塔板時，T101和T102的塔頂、塔釜能耗及溫度見表1。由表1可以看出T101和T102的塔釜溫度分別為105.8和126.9℃，塔頂蒸汽的溫度分別為46.0和105.5℃，顯然兩塔之間無法實現(xiàn)能量集成。此外，甲苯氯化生產(chǎn)氯化芐屬于放熱反應（Δ-32.1 kJ·kmol-1），側(cè)反應器的出口物料溫度為100℃，反應釋放的熱量可以用于T101塔板加熱。由表1還可以看出，該工藝過程塔釜再沸器總熱負荷為597.6 kW，其中用于加熱T101塔釜物料的熱負荷為401.5 kW，塔頂冷凝器總熱負荷為－882.5 kW。

圖4 T102進料位置對其塔頂氯化芐純度及塔釜熱負荷的影響和第5塊塔板進料時T102塔內(nèi)組成分布

表1 CSRRT集成過程模擬結(jié)果

通過CSRRT過程研究可以看出系統(tǒng)中許多熱量可以進行集成。在間歇反應精餾過程中，塔內(nèi)的氣液相組成不斷發(fā)生變化，因而不同反應時間需要的分離塔板數(shù)不同[25]。對于連續(xù)反應精餾過程，可以考慮根據(jù)反應程度不同將反應精餾過程分成兩段。此時，第1段反應精餾塔塔釜和塔內(nèi)溫度較低，利用精制塔塔頂蒸汽潛熱以及側(cè)反應器反應熱分別加熱第1段反應精餾塔的塔釜和中間塔板成為可能。據(jù)此，嘗試采用兩種能量集成工藝：①多效反應精餾（MERD）集成工藝，將精制塔塔頂?shù)恼羝麧摕嵊糜诘?段反應精餾塔塔釜加熱；②多效透熱反應精餾(MEDRD)集成工藝，將精制塔的塔頂蒸汽潛熱及氯化反應熱分別用于第1段反應精餾塔塔釜加熱及塔板換熱。

3 多效反應精餾工藝（MERD）

在精餾過程中，采用多塔串聯(lián)代替單塔精餾，根據(jù)各塔能位的不同，將能位較高塔的塔頂蒸汽向能位較低塔的再沸器供熱的精餾系統(tǒng)，稱為多效精餾。在此，本文將精制塔塔頂?shù)恼羝麧摕嵊糜诘?段反應精餾塔塔釜加熱，構(gòu)建多效反應精餾集成工藝（MERD）。

3.1 MERD工藝流程

MERD工藝流程如圖5所示。T101和T102為反應精餾塔，塔板數(shù)分別為5塊和8塊；T103為精制塔，塔板數(shù)為14塊。R1和R2為側(cè)反應器，反應溫度100℃。首先預氯化液（同CSRRT工藝）從第4塊塔板進入T101精餾分離，塔頂?shù)妮p組分進入R1反應，反應液返回到T101第1塊塔板，塔釜的甲苯和氯化芐混合液進入T102的第4塊塔板。精餾分離后的輕組分進入R2進一步氯化后返回T102的第2塊塔板，塔釜得到粗產(chǎn)品由第5塊塔板進入T103進行分離提純，在T103塔頂?shù)玫铰然S合格產(chǎn)品。該系統(tǒng)中利用T103塔頂物料的蒸汽潛熱加熱T101塔釜物料，同時自身被冷凝為液體。該工藝中甲苯和氯氣總流量、生產(chǎn)要求以及模擬方法均與CSRRT工藝相同。

圖5 MERD工藝流程

3.2 氯氣分配量的影響

在產(chǎn)能確定的情況下，T103塔頂蒸汽潛熱恒定，T101塔釜的熱負荷隨之確定，其分離能力也隨之確定。這時，R1的反應能力（即氯氣分配量）會對MERD過程的能耗產(chǎn)生顯著影響。

保持MERD過程各精餾塔塔釜熱負荷不變，考察R1中氯氣通入量對T101中氯化芐的選擇性及整個過程總選擇性的影響，結(jié)果如圖6所示。由圖6可以看出，R1中氯氣通入量為3.56 kmol·h-1時，該過程氯化芐的選擇性可達0.980，繼續(xù)增大R1中氯氣通入量，選擇性迅速下降。為確保體系中氯化芐的選擇性達到0.980，T101的塔釜熱負荷需要增大，最終導致整個反應精餾及提純操作過程中的能耗增大。若降低R1中的氯氣通入量，則R2中所承擔的反應量增大，為了滿足選擇性的要求，T102塔釜再沸器熱負荷也需要增大。因此，R1中氯氣的通入量為3.56 kmol·h-1時，操作最節(jié)能。

圖6 R1中氯氣通入量對氯化芐選擇性的影響

3.3 MERD過程的能量分析

當T103塔頂蒸汽與T101塔釜物料換熱后，氯氣通入T101的流量為3.56 kmol·h-1時，三塔塔 頂、塔釜熱負荷及溫度見表2。由表2可以看出，T101的塔釜溫度為67.0℃，T103塔頂蒸汽溫度為105.8℃，顯然T101的塔釜與T103的塔頂存在足夠的傳熱溫差，因此后者可以作為前者的熱源。由表2還可以看出，T101和T102塔頂冷凝器的熱負荷分別為-279.7和-399.5 kW，總熱負荷為-679.2 kW；T102和T103塔釜再沸器的熱負荷分別為301.1和196.1 kW，塔釜再沸器總熱負荷為497.2 kW。

表2 MERD集成過程模擬結(jié)果

4 多效透熱反應精餾工藝（MEDRD）

在精餾塔內(nèi)設置多個換熱器對精餾塔中間塔板進行能量交換的精餾過程稱為透熱精餾。甲苯氯化生產(chǎn)氯化芐屬于放熱反應，如果將反應熱恰當?shù)乩?，可以進一步提高能量的利用率。在MERD的基礎(chǔ)上，本節(jié)嘗試將側(cè)反應器出口物料用于加熱第一段反應精餾塔的中間塔板物料，構(gòu)建了多效透熱反應精餾集成工藝（MEDRD）。

4.1 MEDRD工藝流程

MEDRD在MERD的基礎(chǔ)上，將R1和R2改為絕熱反應器，側(cè)反應器出口物料與第一段反應精餾塔某塊塔板進行換熱。具體工藝流程如圖7所示。甲苯和氯氣總流量、生產(chǎn)要求以及模擬方法均與CSRRT工藝相同。

4.2 氯氣分配量的確定

為了使精制塔塔頂蒸汽能夠與第一段反應精餾塔塔釜物料正常傳熱，需要保證兩者存在20℃以上的溫差，即T101塔釜溫度不高于85℃。由圖1可以看出，在操作壓力為10 kPa、泡點溫度為85℃時，甲苯-氯化芐的混合液中氯化芐的摩爾分數(shù)為0.78，此時R1中氯氣的通入量為5.67 kmol·h-1。

圖7 MEDRD工藝流程

4.3 換熱塔板位置的影響

適宜的換熱位置能夠保證側(cè)反應器出口物料與T101塔板物料有足夠的傳熱溫差，有利于強化傳熱。R1和R2中氯氣通入量分別為5.67和1.98 kmol·h-1時，計算得到未進行透熱時，R1和R2兩臺側(cè)反應器出口物料的溫度分別為96.6和94.9℃。為了保證必要的傳熱溫差，用于換熱的塔板溫度應不高于74.9℃。

圖8為未進行透熱集成時T101塔內(nèi)溫度分布。從圖8可以看出，塔板溫度不高于74.9℃的塔板為第1～4塊塔板。由于第1塊和第2塊塔板溫度接近，傳熱溫差小，并且第1塊塔板為側(cè)反應器出口物料進塔位置，不能進行有效集成。合適的換熱塔板選為第2～4塊，由于第3塊和第4塊塔板的溫差較大，因而選擇第3塊塔板作為換熱塔板。

圖8 T101塔內(nèi)溫度分布

4.4 MEDRD過程的能量分析

在T101塔釜和第3塊塔板分別利用T103塔頂蒸汽潛熱和R1、R2兩臺側(cè)反應器反應熱的情況下，各精餾塔塔頂、塔釜能耗及溫度見表3。由表3可以看出，T101和T102塔頂冷凝器的熱負荷分別為-364.1和-205.8 kW，總熱負荷為-569.9 kW；T102和T103塔釜再沸器的熱負荷分別為199.8和196.3 kW，塔釜再沸器總熱負荷為396.1 kW。此外，T101第3塊塔板上物料的換熱量為98.80 kW。該方案進一步提高了整個工藝的能量利用效率。

表3 MEDRD集成過程模擬結(jié)果

5 3種工藝過程的能耗比較

在工業(yè)生產(chǎn)中，節(jié)能降耗的效果主要體現(xiàn)在塔釜加熱蒸汽品級的高低及消耗量的大小。通過采用兩種能量集成方式，降低了系統(tǒng)的塔釜熱負荷。在達到相同生產(chǎn)要求的情況下，3種工藝過程的塔釜能耗比較如圖9所示。MERD過程將只有一個反應精餾塔的CSRRT過程拆分成兩段，通過控制前段的氯化深度，從而使得T103塔頂蒸汽能夠用于加熱T101塔釜物料。與CSRRT過程相比，MERD過程塔釜熱負荷降低16.8%。

圖9 3種集成方式的比較

進一步在MERD過程的基礎(chǔ)上，將兩臺側(cè)反應器出口物料與T101的塔板物料進行換熱，構(gòu)建MEDRD過程。該過程提高了T101的分離能力，增加了與其耦合的R1的反應量，降低了R2及T102所需承擔的反應量及分離能力，進一步提高了系統(tǒng)的能量利用效率。與CSRRT過程相比，MEDRD過程塔釜熱負荷降低33.7%。

6 結(jié) 論

以甲苯氯化生產(chǎn)氯化芐為研究對象，構(gòu)建了帶側(cè)反應器的反應精餾過程強化新工藝。為了實現(xiàn)精制塔塔頂蒸汽潛熱的有效利用，將反應精餾塔拆分成兩段，通過控制前段的氯化深度，從而使得T103塔頂蒸汽能夠用于加熱T101塔釜物料，構(gòu)建了多效反應精餾過程。在此基礎(chǔ)上，進一步將側(cè)反應器反應熱用于反應精餾塔塔板加熱，構(gòu)建了多效透熱反應精餾過程。與CSRRT過程相比，MERD和MEDRD過程的塔釜總熱負荷分別降低16.8% 和33.7%，顯著提高了能量利用效率，降低了過程能耗。

符 號 說 明

k1——主反應反應速率常數(shù)，kmol·m-3·s-1 k2——副反應反應速率常數(shù)，kmol·m-3·s-1 R——摩爾氣體常數(shù)，J·mol-1·K-1 r1——主反應反應速率，kmol·m-3·s-1 r2——副反應反應速率，kmol·m-3·s-1 T——側(cè)反應器出口溫度，K x——側(cè)反應器出口液相各組分的摩爾分數(shù) 下角標 A——甲苯 B——氯氣 C——氯化芐

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Energy integration of multi-effect reactive distillation for benzyl chloride production

SONG Jianguo1, HUANG Yuxin1, SUN Yuyu1, TANG Jihai1, CHEN Xian1, CUI Mifen1,FEI Zhaoyang2, QIAO Xu2

(Jiangsu Key Laboratory of Industrial Waterconservation & Emission ReductionCollege of Chemistry and Chemical EngineeringNanjing Tech UniversityNanjingJiangsuChina;State Key Laboratory of MaterialsOriented Chemical EngineeringNanjing Tech UniversityNanjingJiangsuChina

Based on the energy analysis of distillation column with side reactors (CSR) and refining tower (CSRRT) for benzyl chloride production, a new process with two reactive distillation stages was established. Using the steam latent heat of refining tower to heat the kettle of the first reactive distillation tower, a multi-effect reactive distillation (MERD) was proposed. Furthermore, using the reaction heat to heat the tray of the first reactive distillation tower, a multi-effect diabatic reactive distillation (MEDRD) was also investigated. The energy consumptions of the above three processes were compared under the same production requirement. The results showed that comparing with CSRRT, the energy consumption of MERD and MEDRD declined 16.8% and 33.7%, respectively.

reactive distillation; integration; phase equilibria; benzyl chloride; energy utilization

2015-06-04.

Prof. QIAO Xu, qct@njtech.edu.cn; Prof. TANG Jihai, jhtang@njtech.edu.cn

10.11949/j.issn.0438-1157.20150833

TQ 021.8

A

0438—1157（2015）08—3161—08

喬旭，湯吉海。

宋建國（1989—），男，碩士研究生。

國家自然科學基金項目（21276126，61203020）；江蘇高校優(yōu)勢學科建設工程資助項目；江蘇省普通高校研究生科研創(chuàng)新計劃項目（SJZZ_0098）。

2015-06-04收到初稿，2015-06-26收到修改稿。

supported by the National Natural Science Foundationof China (21276126, 61203020), the Priority Academic Program Development of Jiangsu Higher Education Institutions (PAPD) and the Jiangsu Graduate Research and Innovation Project(SJZZ_0098).