王娟華

（廣西壯族自治區(qū)地球物理勘察院廣西柳州545005）

鋁土礦、高嶺土、粘土堿熔系統(tǒng)分析測定SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2法的改進

王娟華

（廣西壯族自治區(qū)地球物理勘察院廣西柳州545005）

過氧化鈉+氫氧化鈉熔礦，鹽酸提取法制備樣液，二氧化硅在堿性條件下煮沸破壞硅酸膠體，酸化后進行顯色。堿化沉淀分離鐵鈦，濾液測三氧化二鋁，濾渣測TiO2，三氧化二鐵視含量采用重鉻酸鉀滴定法或磺基水楊酸比色法。

鋁土礦二氧化硅三氧化二鋁三氧化二鐵系統(tǒng)分析法

1　前言

鋁土礦、高嶺土、粘土中SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2，系統(tǒng)分析的關(guān)鍵在SiO2分析。重量法手續(xù)繁瑣，硅鉬藍比色法操作簡單，但方法的關(guān)鍵在于怎樣使溶液中SiO2全部生成正硅酸、顯色完全。

2　比色法測定SiO2影響因素試驗

（1）SiO2濃度的影響：酸性溶液中SiO2濃度大于200 μg/ml，用常規(guī)硅鉬藍比色法，結(jié)果偏低（表1），說明樣液中硅酸聚合，顯色不完全[1]。假如通過控制硅酸濃度減少稱樣量，又會影響Fe、Al、Ti的測定。

（2）不同SiO2濃度酸性溶液的穩(wěn)定性：用本法測定不同放置時間的樣液，即使SiO2濃度達到1000 μg/ml，測定結(jié)果穩(wěn)定（見表1）。

表1　本法與常規(guī)硅鉬藍比色法測定結(jié)果

說明樣液中形成的聚合硅酸穩(wěn)定，沒有凝聚沉淀。

（3）聚合硅酸－正硅酸的轉(zhuǎn)化：顯色前，應使樣液中的硅酸膠體解聚，使之全部生成正硅酸。氟化物+鋁鹽、NaOH均可破壞膠體，本法采用NaOH解聚。試驗表明，采用本法硅膠體解聚完全。

（4）其它因素的影響：酸度對顯色有影響［1］。試驗發(fā)現(xiàn)，顯色介質(zhì)NaCl濃度越高，吸光度越低，故Na2O2、NaOH、HCl等必須等量加入。

3　熔礦

稱取0.2500g樣品于銀坩堝中，加入少量Na2O2(約0.3g)再準確加入NaOH至（Na2O2+NaOH）總量=3.0g，下墊坩堝蓋，于馬弗爐低溫升至750℃，保溫20min，取出稍冷，用熱水在塑料燒杯中提取，加入幾滴無水乙醇除錳，邊攪邊倒入30ml濃HCL并及時洗出坩堝，冷卻至室溫，移入250ml容量瓶，定容。

4　系統(tǒng)分析

4.1 SiO2分析

4.1.1分析流程

分取5ml熔礦制備液于塑料王坩堝中，加5ml 10%NaOH，搖勻，沸水浴加熱5min，取下，加水5ml，加10ml 15%HCl，搖勻，移入100ml容量瓶，用25ml水洗滌坩堝和漏斗，搖勻，加10ml 5%鉬酸銨，1滴0.6%KMnO4，搖勻，靜置顯色（室溫＜20℃顯色20min，20～29℃顯色15min，30～40℃顯色10min)，用混合顯色液(含1.2%硫酸亞鐵銨、1.8%草酸、8.5%硫酸)沖至刻度，搖勻，30分鐘后用0.5cm或1cm比色皿于波長640nm處，以標準系列中ρ(SiO2)=8μg/ml（或6μg/ml)的標準溶液為參比，差示比色。

4.1.2標準系列配制

準確分取ρ(SiO2)=100μg/ml標準溶液(含2g/L NaOH，42ml/L HCl)0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00ml于100ml容量瓶中，用3.8%HCl補加至25ml，加入8.0%NaCl 10ml，加水15ml，搖勻，加入10ml 5%鉬酸銨，加1滴0.6%KMnO4，搖勻，以下同樣品分析顯色。顯色后當天（不超過7h）比色。

4.2Al2O3、TiO2，分析

分取50ml熔礦制備液于250ml燒杯中，加10ml 2%EDTA，加1滴0.1%酚酞，用10%NaOH中和至出現(xiàn)紅色，再過量35ml，攪勻，靜置，用裝有脫脂棉（用熱的2%NaOH處理）的玻璃漏斗過濾，用1% NaOH熱溶液洗凈燒杯和沉淀，濾液用錐形瓶承接，加熱至50～80℃，用氟化物取代鋅鹽回滴法測定Al2O3，濾渣在硫酸介質(zhì)中用過氧化氫比色法測定TiO2。

4.3Fe2O3分析

分取熔礦制備液，高含量用重鉻酸鉀滴定法，低含量用磺基水楊酸比色法測定Fe2O3。

5　本法測定結(jié)果（見表2）

表2　用本法測定標準物質(zhì)與標準值比較表

［1］尹明、李家熙等，巖石礦物分析（第四版第三分冊）［M］.北京：地質(zhì)出版社，2011（2）.

［2］李靜,楊潔.氟鹽法取代EDTA容量法測定鋁土礦三氧化二鋁[J].云南地質(zhì).2013 (02).

P632[文獻碼]B

1000-405X（2015）-7-210-1