陳澤華，趙修太，王增寶（中國(guó)石油大學(xué)石油工程學(xué)院，山東青島266580）

異步交聯(lián)深部調(diào)剖體系的室內(nèi)實(shí)驗(yàn)

陳澤華，趙修太，王增寶
（中國(guó)石油大學(xué)石油工程學(xué)院，山東青島266580）

用有機(jī)鉻和酚醛樹(shù)脂交聯(lián)劑，配制了一種異步交聯(lián)深部調(diào)剖體系，其配方為5 000 mg/L部分水解聚丙烯酰胺+0.02%有機(jī)鉻+0.2%酚醛樹(shù)脂。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該體系一次成膠時(shí)間為30 h左右，成膠強(qiáng)度為0.021 MPa；二次成膠時(shí)間為90 h，成膠強(qiáng)度為0.062 MPa.考察了該調(diào)剖體系成膠性能的影響因素，包括溫度、礦化度、pH值等。該體系的特點(diǎn)是交聯(lián)劑總用量低，成本低；一次交聯(lián)使調(diào)剖體系的黏度在短時(shí)間內(nèi)快速上升，從而防止堵劑大量漏失，使其大量進(jìn)入低滲透層；二次交聯(lián)使深部位的凍膠成膠強(qiáng)度提高。該體系適合封堵大孔道或者裂縫發(fā)育的強(qiáng)非均質(zhì)油藏。

異步交聯(lián)；聚合物凍膠；深部調(diào)剖；低成本；防漏失；選擇性封堵

聚合物凍膠是調(diào)剖堵水作業(yè)中應(yīng)用最多的一種調(diào)堵劑，其封堵性好，成本較低，成膠時(shí)間和成膠強(qiáng)度可調(diào)，為高含水期穩(wěn)油控水起了重要作用[1-7]。配制聚合物凍膠，最常用的聚合物為部分水解聚丙烯酰胺，最常用的交聯(lián)劑有無(wú)機(jī)鉻、有機(jī)鉻、水溶性酚醛樹(shù)脂、有機(jī)鋯等交聯(lián)劑。其中鉻交聯(lián)劑與聚合物形成的凍膠成膠時(shí)間較短，成膠強(qiáng)度高，但凍膠耐溫耐鹽性差，彈性不足[8]；酚醛樹(shù)脂凍膠成膠時(shí)間長(zhǎng)，但成膠后耐溫耐鹽性強(qiáng)、彈性好[9-10]。在大孔道發(fā)育或者有漏失性裂縫存在的地層，聚合物凍膠在注入過(guò)程中容易沿大孔道或者裂縫漏失，降低了其封堵效果[11-12]。為防止凍膠體系漏失，可以在聚合物中加入少量一次交聯(lián)劑（有機(jī)鉻），使凍膠體系的黏度在短時(shí)間內(nèi)得到較大提高，以防止凍膠體系竄流，也防止了堵劑大量進(jìn)入低滲透層；同時(shí)，二次交聯(lián)劑（酚醛樹(shù)脂）的加入使凍膠的成膠強(qiáng)度增加，耐溫耐鹽性增強(qiáng)，彈性提高。而且，可以通過(guò)調(diào)節(jié)雙交聯(lián)體系中交聯(lián)劑的配比和用量來(lái)優(yōu)化成本[13-14]。本文擬對(duì)該異步交聯(lián)聚合物凍膠的研制、凍膠性能的影響因素以及封堵效果進(jìn)行研究，以期對(duì)現(xiàn)場(chǎng)施工提供指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器和藥品

儀器包括SHB-B95型循環(huán)水式多用真空泵，江蘇金壇市中大儀器廠；填砂管驅(qū)油裝置，鄭州市長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；NDJ-1B黏度計(jì)，上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司；HH-600型恒溫水浴鍋，龍口市先科儀器公司；FC104型精密天平，上海天平儀器廠。

藥品包括部分水解聚丙烯酰胺，相對(duì)分子質(zhì)量為1 200萬(wàn)，水解度（部分水解聚丙烯酰胺分子中發(fā)生水解的丙烯酰胺鏈節(jié)數(shù)占總丙烯酰胺鏈節(jié)數(shù)之比）為8%~10%，固體含量（部分水解聚丙烯酰胺除去水分等揮發(fā)物后固體物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為88%~89%，北京恒聚有限公司；有機(jī)鉻交聯(lián)劑YG107，工業(yè)純，東營(yíng)宇光公司；酚醛樹(shù)脂交聯(lián)劑YG103，東營(yíng)宇光公司；Na?Cl、鹽酸、NaOH，均為分析純，國(guó)藥集團(tuán)有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

首先利用攪拌機(jī)配制好5 000 mg/L的聚合物母液，向聚合物溶液中加入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的有機(jī)鉻或酚醛樹(shù)脂（或有機(jī)鉻與酚醛樹(shù)脂的組合），配制成凍膠體系，用注射器注入安倍瓶，然后用酒精噴燈封口，一定溫度下恒溫放置。

每隔一段時(shí)間取出凍膠，利用NDJ-1B黏度計(jì)測(cè)凍膠黏度，同時(shí)用真空泵測(cè)定凍膠的突破真空度，以評(píng)價(jià)凍膠黏度隨成膠時(shí)間的變化。

本文采用突破真空度法測(cè)量?jī)瞿z體系的成膠強(qiáng)度[15]（圖1）。測(cè)定凍膠成膠強(qiáng)度時(shí)，將盛有凍膠的比色管按照?qǐng)D1順序連接起來(lái)，開(kāi)動(dòng)真空泵，凍膠會(huì)慢慢吸入U(xiǎn)型管，真空表讀數(shù)也隨之變大，真空表上真空度最大讀數(shù)即為凍膠的突破真空度。使用前用水和甘油校正，其中水的突破真空度為0.007 MPa，甘油的突破真空度為0.028 MPa.

圖1 突破真空度實(shí)驗(yàn)裝置

凍膠的封堵性能用填砂管驅(qū)油裝置考察[15]。其中填砂管長(zhǎng)度為30 cm，直徑為2.5 cm.用石英砂充填填砂管來(lái)模擬地層多孔介質(zhì)，單管實(shí)驗(yàn)中所填砂管滲透率約為12 D，孔隙度約為44%；雙管并聯(lián)實(shí)驗(yàn)中高滲管同上所述，低滲管滲透率約為0.8 D，孔隙度約為39%.雙管并聯(lián)實(shí)驗(yàn)用來(lái)模擬非均質(zhì)性地層中堵劑的調(diào)剖效果[13]。填砂管內(nèi)壁粗糙，從而避免流體沿管壁竄流。實(shí)驗(yàn)步驟為：①填制一定滲透率的砂管巖心，飽和水，計(jì)算滲透率和孔隙度；②以1 mL/min的流量注入0.5 PV凍膠體系，70℃下恒溫放置；③一定時(shí)間后以1 mL/min的流量水驅(qū)，記錄注入壓力隨注入孔隙體積倍數(shù)的變化，其中，出口端開(kāi)始出水時(shí)的壓力為體系的突破壓力；待壓力穩(wěn)定后，計(jì)算封堵后水相滲透率，繼而計(jì)算封堵率；繼續(xù)水驅(qū)，考察凍膠的耐沖刷性。

2 結(jié)果與討論

一般增大聚合物質(zhì)量濃度會(huì)縮短凍膠的成膠時(shí)間，增加凍膠成膠強(qiáng)度。同時(shí)，增加聚合物質(zhì)量濃度會(huì)使成本增加，也增加了現(xiàn)場(chǎng)注入難度，本文選用的聚合物為部分水解聚丙烯酰胺，質(zhì)量濃度為5 000 mg/L.

2.1 不同單交聯(lián)劑配比下凍膠黏度隨時(shí)間的變化

在5 000 mg/L的部分水解聚丙烯酰胺中加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的有機(jī)鉻，70℃下考察有機(jī)鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)成膠時(shí)間和凍膠黏度的影響（圖2）。有機(jī)鉻與部分水解聚丙烯酰胺交聯(lián)速度較快，凍膠在20 h左右，黏度基本達(dá)到最大值。隨有機(jī)鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，凍膠體系的黏度上升速度加快，凍膠強(qiáng)度變大。凍膠最終強(qiáng)度在有機(jī)鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%~0.1%時(shí)隨有機(jī)鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化較大。由于有機(jī)鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%和0.15%時(shí)，凍膠的黏度在20 h后就達(dá)到了1 500 mPa·s，不利于深部調(diào)剖，因此初步選定二次交聯(lián)體系中有機(jī)鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02%和0.05%.實(shí)驗(yàn)同時(shí)考察了70℃下酚醛樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)成膠時(shí)間和凍膠黏度的影響（圖3）。酚醛樹(shù)脂與部分水解聚丙烯酰胺交聯(lián)的速度小于有機(jī)鉻與部分水解聚丙烯酰胺的交聯(lián)速度，在30 h以后凍膠黏度才開(kāi)始上升。隨酚醛樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，凍膠黏度上升的速度加快，凍膠的最終黏度增加。當(dāng)酚醛樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.4%時(shí)，凍膠黏度在60 h后基本達(dá)到最大值。酚醛樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%時(shí)成膠非常慢，凍膠黏度很低，而當(dāng)酚醛樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%和0.3%時(shí)，凍膠成膠時(shí)間較長(zhǎng)，凍膠黏度較大。因此初步選定二次交聯(lián)體系中酚醛樹(shù)脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%，0.3%和0.4%.

圖2 加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)有機(jī)鉻時(shí)凍膠黏度隨時(shí)間的變化

圖3 加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)酚醛樹(shù)脂時(shí)凍膠黏度隨時(shí)間的變化

2.2 雙交聯(lián)劑下凍膠成膠強(qiáng)度隨時(shí)間的變化

根據(jù)單交聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)成膠時(shí)間和成膠強(qiáng)度的影響，固定部分水解聚丙烯酰胺質(zhì)量濃度為5 000 mg/L，選擇了3個(gè)深部調(diào)剖的交聯(lián)劑配方：配方Ⅰ——質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的有機(jī)鉻+質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%的酚醛樹(shù)脂；配方Ⅱ——質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%的有機(jī)鉻+質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%的酚醛樹(shù)脂；配方Ⅲ——質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02%的有機(jī)鉻+質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的酚醛樹(shù)脂。對(duì)3個(gè)調(diào)剖體系的成膠強(qiáng)度隨成膠時(shí)間的變化進(jìn)行了考察（圖4）。配方Ⅰ體系的成膠強(qiáng)度隨時(shí)間上升速度很快，在放置20 h后成膠強(qiáng)度就達(dá)到0.047 MPa，顯然配方Ⅰ體系不適合深部調(diào)剖；配方Ⅱ體系的成膠強(qiáng)度隨時(shí)間的變化略微體現(xiàn)出二次交聯(lián)的作用，在30 h之前處于一次交聯(lián)階段，30 h之后凍膠成膠強(qiáng)度又有較大程度的上升，到70 h后成膠強(qiáng)度達(dá)到平衡，為0.065 MPa.雖然配方Ⅱ體系較配方Ⅰ體系成膠時(shí)間變緩了許多，但30 h后成膠強(qiáng)度為0.035 MPa，對(duì)于深部調(diào)剖體系來(lái)說(shuō)成膠速度還是偏快。配方Ⅲ體系的成膠強(qiáng)度隨時(shí)間的變化較好地體現(xiàn)出二次交聯(lián)作用，30 h之前是一次交聯(lián)階段，成膠強(qiáng)度僅達(dá)到0.02 MPa，30 h之后成膠強(qiáng)度又有較大幅度的上升，70 h后成膠強(qiáng)度上升速度變緩，90 h后成膠強(qiáng)度達(dá)到最大值，為0.062 MPa.可以看出，有機(jī)鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不能太高，否則會(huì)使成膠強(qiáng)度快速上升，影響凍膠前期注入性。雖然隨酚醛樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加凍膠成膠強(qiáng)度增加幅度較大，但隨酚醛樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加成膠速度加快，影響深部調(diào)剖效果，而且增加酚醛樹(shù)脂用量會(huì)大大增加成本。配方Ⅲ體系的成膠強(qiáng)度可以達(dá)到0.062 MPa，比質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%酚醛樹(shù)脂（單獨(dú)用酚醛樹(shù)脂作交聯(lián)劑）體系的成膠強(qiáng)度（0.052 MPa）還要高0.01 MPa（表1）。而配方Ⅲ體系的成本僅為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%酚醛樹(shù)脂體系的1/5強(qiáng)，因此二次交聯(lián)體系相比一次交聯(lián)體系不僅可以大幅度增加成膠強(qiáng)度，同時(shí)可以降低成本。

圖4 不同配方交聯(lián)體系的成膠強(qiáng)度隨時(shí)間的變化

表1 酚醛樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)成膠性能的影響

2.3 異步交聯(lián)體系成膠性能的影響因素

2.3.1 礦化度對(duì)體系的影響

用NaCl調(diào)節(jié)體系的礦化度，70℃下考察了礦化度對(duì)成膠性能的影響（表2）。隨礦化度的增加，成膠時(shí)間逐漸變短，成膠強(qiáng)度逐漸變大，礦化度超過(guò)25 000 mg/L后成膠強(qiáng)度略微下降。隨礦化度的增加，聚合物分子鏈上的羧酸根電離出的擴(kuò)散雙電層被強(qiáng)烈壓縮，部分水解聚丙烯酰胺分子的伸展性變差，其分子鏈相互接近的機(jī)會(huì)增加，因此部分水解聚丙烯酰胺與交聯(lián)劑接觸的機(jī)會(huì)也增加，從而使交聯(lián)時(shí)間變短，成膠強(qiáng)度增大。實(shí)驗(yàn)同時(shí)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)?shù)V化度大于30 000 mg/L時(shí)，凍膠會(huì)有脫水現(xiàn)象，因此該體系適合礦化度不大于30 000 mg/L的油藏。

表2 礦化度對(duì)成膠性能的影響

2.3.2 溫度對(duì)體系的影響

溫度對(duì)體系成膠性能的影響如表3所示，隨溫度上升，體系成膠時(shí)間逐漸變短，成膠強(qiáng)度逐漸增加。這是因?yàn)闇囟壬仙宦?lián)劑與部分水解聚丙烯酰胺的反應(yīng)加快，反應(yīng)越充分。溫度為40~80℃時(shí)，成膠時(shí)間和成膠強(qiáng)度都適合深部調(diào)剖。

表3 溫度對(duì)成膠性能的影響

2.3.3 pH值對(duì)體系的影響

pH值對(duì)成膠性能的影響如表4所示，當(dāng)pH值為5~9時(shí)，隨pH值的增加，成膠時(shí)間先變短后增加，在pH值為7時(shí)成膠時(shí)間最短；成膠強(qiáng)度隨pH值增加先增加后減小，在pH值為7時(shí)最大。因此，該體系在弱酸或弱堿環(huán)境中其成膠時(shí)間都會(huì)延長(zhǎng)，成膠強(qiáng)度都會(huì)變?nèi)?。在pH值為5~9時(shí)，成膠強(qiáng)度和成膠時(shí)間都符合深部調(diào)剖的要求，該體系最好應(yīng)用在中性地層中。

表4 pH值對(duì)成膠性能的影響

2.4 異步交聯(lián)深部調(diào)剖體系的封堵性能

為考察異步交聯(lián)深部調(diào)剖體系的深部調(diào)剖性能，注完凍膠體系（5 000 mg/L部分水解聚丙烯酰胺+質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02%的有機(jī)鉻+質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的酚醛樹(shù)脂）的3只填砂管分別在70℃下放置24 h，36 h和72 h.然后分別以1.0 mL/min的流量水驅(qū)，觀察記錄注入壓力隨注入體積的變化，并計(jì)算水相滲透率和封堵率。3次實(shí)驗(yàn)注入壓力隨注入體積的變化如圖5所示，異步交聯(lián)深部調(diào)剖體系在70℃下分別放置24 h和36 h后，繼續(xù)進(jìn)行水驅(qū)時(shí)驅(qū)替壓差不高，約在注入0.3 PV水時(shí)達(dá)到最大，分別為0.25 MPa和0.62 MPa，之后注入壓力逐漸下降。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)產(chǎn)出液中有較多的凍膠，說(shuō)明這時(shí)凍膠體系沒(méi)有完全成膠，在多孔介質(zhì)中有一定的運(yùn)移能力，能夠運(yùn)移到地層深部。凍膠放置72 h后再進(jìn)行注水，注入壓力隨注入體積的增加會(huì)迅速上升，達(dá)到最大值3.2 MPa后有一定的回落，之后趨于穩(wěn)定，注入10 PV水時(shí)注入壓力還在2.6 MPa左右。經(jīng)計(jì)算，該體系封堵率為99.85%，說(shuō)明其具有較強(qiáng)的封堵能力。

圖5 注入壓力隨注入體積的變化

為考察異步交聯(lián)深部調(diào)剖體系的選擇性封堵作用，進(jìn)行了一次雙管并聯(lián)實(shí)驗(yàn)。首先對(duì)并聯(lián)雙管進(jìn)行水驅(qū)，測(cè)量2管滲透率；配制好凍膠體系并使其在70℃下老化6 h，然后向填砂管中注入已老化的凍膠體系0.5 PV，記錄2根管各自的出水量，然后在70℃下放置72 h；繼續(xù)水驅(qū)，測(cè)量?jī)晒艿亩潞鬂B透率，并計(jì)算每根管的封堵率（表5）。從表5可以看出，注入的凍膠絕大部分進(jìn)入了高滲透層，進(jìn)入低滲透層的極少，這是由于70℃下放置6 h的凍膠已經(jīng)具有較高的黏度，此時(shí)凍膠進(jìn)入低滲透層的阻力已經(jīng)很大。這說(shuō)明，異步交聯(lián)深部調(diào)剖體系在較短時(shí)間內(nèi)，黏度就會(huì)有較大幅度上升，可以避免堵劑大量進(jìn)入低滲透層而造成地層污染。經(jīng)計(jì)算，高滲巖心封堵率為99.9%，低滲巖心封堵率為45%，表明異步交聯(lián)深部調(diào)剖體系具有較好的封堵選擇性。這是由于調(diào)剖體系一次交聯(lián)后黏度較大，能夠有效阻止堵劑進(jìn)入低滲透層。

表5 雙管并聯(lián)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

3 結(jié)論

（1）異步交聯(lián)深部調(diào)剖體系具有二次交聯(lián)的特點(diǎn)。一次交聯(lián)使凍膠黏度快速上升，既能防止堵劑沿大孔道或者裂縫漏失，又能阻止堵劑大量進(jìn)入低滲透層；二次交聯(lián)時(shí)間較晚，使深部調(diào)剖得以實(shí)現(xiàn)，同時(shí)使凍膠強(qiáng)度提高，封堵效果有較大改善。

（2）異步交聯(lián)深部調(diào)剖體系適用的溫度為40~ 80℃，適用的礦化度為0~30 000 mg/L，適用的pH值為5~9.

（3）異步交聯(lián)深部調(diào)剖體系所用交聯(lián)劑總量低于單交聯(lián)劑調(diào)剖體系的用量，而其成膠強(qiáng)度高于單交聯(lián)劑凍膠，在成本上占有較大優(yōu)勢(shì)。

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Laboratory Experiment on Asynchronous Crosslinking System for Deep Profile Control

CHEN Zehua，ZHAO Xiutai，WANG Zengbao

(College of Petroleum Engineering,ChinaUniversity of Petroleum,Qingdao,Shandong 266580,China)

An asynchronous crosslinking system for deep profile control using organic chrome crosslinking agent and phenolic resin cross?linkingsystem was developed.The followingformulawas screened out as the optimum system:5 000 mg/L HPAM+0.02%organic chrome+ 0.2%phenolic resin.The experiment results show that the first crosslinking time of the system is about 30 h,and the second crosslinking time is about 90 h;the first crosslinking strength is 0.02 MPa,and the second crosslinking strength is 0.062 MPa.The influencing factor of the gelling properties of the system,including temperature,salinity and pH were investigated.The character of the system is that the total dosage of the crosslinking agent is low,and the cost is low;the viscosity of the system can increase quickly in short term through the first crosslinking,which inhibit the leakage of the gel and its infiltration into low permeable layers;the strength of the gel can be enhanced greatly through the second crosslinking.The system can be applied to the the strongheterogeneous formation with large pores or developed fractures. Key Words:asynchronous crosslinking;polymer gel;deep profile control;low cost;leakage prevention;selective plugging

TE357.43

A

1001-3873（2015）03-0317-05

10.7657/XJPG20150313

2014-12-07

2015-04-07

國(guó)家科技重大專項(xiàng)（2011ZX05002-005）；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)（27R1202006A）

陳澤華（1988-），男，山東壽光人，碩士研究生，油田化學(xué)，（Tel）15275211632（E-mail）chenzehua1210@163.com.