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        HS-SPME & GC-MS分析印加果種子的揮發(fā)性物質

        2015-10-06 02:21:40陳鴻鵬高麗瓊吳志華謝耀堅
        亞熱帶植物科學 2015年3期

        陳鴻鵬,彭 彥,林 彥,高麗瓊,吳志華,李 慧,謝耀堅

        (國家林業(yè)局桉樹研究開發(fā)中心,廣東 湛江 524022)

        HS-SPME & GC-MS分析印加果種子的揮發(fā)性物質

        陳鴻鵬,彭彥,林彥,高麗瓊,吳志華,李慧,謝耀堅

        (國家林業(yè)局桉樹研究開發(fā)中心,廣東 湛江 524022)

        利用頂空固相微萃取-氣相色譜質譜法(HS-SPME & GC-MS)分析印加果Plukenetia volubilis近成熟種子的揮發(fā)性物質,通過面積歸一法計算出各成分的相對含量。結果共分離鑒定出64種化學成分,其中6種酯類化合物,占45.86%;12種醇類化合物,占27.71%;7種烯烴類化合物,占6.71%;9種醛類化合物,占3.89%;6種酮類化合物,占2.78%;16種烷烴類化合物,占1.78%。此外,鹽酸氨基脲占5.47%,氨基脲占3.25%,還有1.51%三氯乙酸和0.23%甲基異丙基苯及其他化合物。

        HS-SPME & GC-MS;印加果;種子;揮發(fā)性物質

        目前,對于油脂揮發(fā)性物質的提取方法主要有水蒸餾萃取法(steam extraction, SE)、超臨界流體萃取法(supercritical fluid extraction, SFE)、吹掃捕集法(purge and trap method, PT)以及頂空固相微萃取法(head space solid phase micro-extraction, HS-SPME)等[1—3]。與其他常用的揮發(fā)性物質獲取技術相比,HS-SPME具有簡便、快速、經濟安全、無溶劑、選擇性好且靈敏度高等優(yōu)點,集采樣、萃取、濃縮、進樣于一身,對樣品純化、富集后,可直接與氣相色譜-質譜(gas chromatograph mass spectrometry,GC-MS)、高效液相色譜(high performance liquid chromatography, HPLC)、毛細管電泳儀(capillary electrophoresis, CE)等方法聯(lián)用,大大提高了分析檢測的效率,被廣泛應用于酒類、肉類、水果、蔬菜、香辛料、植物油等揮發(fā)性物質的提取與檢測[4—6]。

        印加果Plukenetia volubilis為大戟科Euphorbiaceae多年生木質藤本植物,分布于南美洲安第斯山脈地區(qū),在南美洲當?shù)赝林藨昧巳Ф嗄辏?]。印加果種子含油量35%~60%,其中ω-3、ω-6、ω-9等多元不飽和脂肪酸比例高達92%以上,ω-3含量約為48%~54%[8—10],對調整血脂、預防心血管疾病、保養(yǎng)肌膚等有顯著作用[11—12]。印加果籽油中含有特有的香氣風味,是一種優(yōu)質的色拉油原料,但國內外尚未開展關于印加果籽油揮發(fā)性物質的研究。本研究采用HS-SPME對印加果種子的揮發(fā)性物質進行提取,結合GC-MS對結果進行分析,為深入研究印加果種子揮發(fā)性物質的成分和特性提供參考。

        1 材料與方法

        1.1材料

        2014年9月中旬于國家林業(yè)局桉樹研究開發(fā)中心印加果種質資源圃采摘印加果近成熟果實,備用。

        1.2儀器設備

        粉碎機:900N(飛馬,中國臺灣);PLUS萃取頭:65 μm PDMS/DVB (Supelco, USA);氣相色譜-質譜聯(lián)用儀:7890A-5975C (Agilent, USA)。

        1.3方法

        1.3.1樣品處理將印加果果實切開,去除果皮和種皮,將種仁剝出,迅速置于粉碎機中打磨5 min。

        1.3.2 揮發(fā)性物質萃取先將SPME的萃取纖維頭在氣相色譜的進樣口于250 ℃條件下老化15 min,載氣體積流量為1.0 mL·min-1。用10 mL樣品瓶收集粉碎的印加果種子2.0 g,蓋上蓋子,插入65 μm PDMS-DVB萃取纖維頭,于60 ℃條件下萃取30 min,取出后立即插入色譜儀進樣口,在250 ℃條件下脫附2 min[13—14]。

        1.3.3氣相色譜分析條件HP-5 MS石英彈性毛細管柱(0.25 μm × 30.0 m × 250 μm),載氣為高純氦氣(99.999%),流速1.0 mL·min-1,進樣口溫度250 ℃;色譜柱初始溫度50 ℃(保持2.0 min),以4 ℃·min-1升溫至120 ℃(保持2 min),最后以6 ℃·min-1升溫至230 ℃(保持5 min)。分流進樣,分流比10∶1[15—16]。1.3.4 質譜分析條件電離方式:EI源,電離能量70 eV;離子源溫度230 ℃;四極桿溫度150 ℃;傳輸線溫度280 ℃;電子倍增器電壓1588 V。質量掃描范圍m/z 30~400,譜圖檢索采用Nist08.L進行檢索[15—16]。

        2 結果與分析

        利用HS-SPME & GC-MS分析了印加果近成熟種子的揮發(fā)性物質,通過面積歸一法計算各成分相對含量。在HS-SPME萃取下,印加果種子的揮發(fā)性物質能被充分地收集起來,并能通過靈敏的GC-MS逐一分離。結果表明,印加果種子中共分離鑒定出64種揮發(fā)性物質,大致可以分成6大類。其中,6種酯類化合物,占45.86%,以煙酰乙酸甲酯和鄰苯二甲酸二乙酯為主;12種醇類化合物,占27.71%,以3-甲基正丁醇、正丙醇、乙醇及1,8-桉油醇為主;7種烯烴類化合物,占6.71%,以馬兜鈴烯和檸檬烯為主;9種醛類化合物,占3.89%,以3-甲基丁醛和2-甲基丁醛為主;6種酮類化合物,占2.78%,以6,10-二甲基-5,9-十一烷二烯-2-酮和3-羥基-2-丁酮為主;16種烷烴類化合物,占1.88%,以2,6,10,14-四甲基十五烷和2,6,10,14-四甲基十六烷為主;此外,鹽酸氨基脲占5.47%,氨基脲占3.25%,還有1.51%三氯乙酸和0.23%甲基異丙基苯以及其他化合物(表1)。由此可以看出,印加果種子的揮發(fā)性氣味物質主要由酯和醇組成,二者合計占揮發(fā)性物質總含量的73.57%。

        表1 印加果種子的揮發(fā)性物質組成Table 1 Volatile constituent from seeds of Sacha Inchi

        (續(xù)表1)

        3 討論

        印加果是原產于南美洲的特種熱帶油料植物,從其種子中提取的籽油含有不同于其他食用油的香氣。印加果在我國引種的時間較短,尚未見關于印加果種子中揮發(fā)性成分的相關研究和報道。本研究采用HS-SPME & GC-MS方法對印加果近成熟種子的揮發(fā)性物質進行解析,共鑒定出64種化學成分,大致可以分成6大類,其含量依次為酯類 > 醇類 > 烯烴類 > 醛類 > 酮類 > 烷烴類。

        酯類化合物以煙酰乙酸甲酯和鄰苯二甲酸二乙酯為主,可能為印加果籽油重要的香味特征物質,與其他食用油中的主要香味物質不同[13—20]。醇的含量也較高,但是飽和醇的閾值較高,對印加果籽油風味特征貢獻可能不大,而不飽和醇具有較低的閾值,如 1-辛烯-3-醇具有類似于蘑菇和泥土的氣味,已被確定為大米中重要的氣味物質[21—22],也很可能為印加果籽油中的重要氣味物質。烯烴類物質具有較低的閾值,也是印加果籽油的香味物質之一,有助于提高印加果籽油的整體香味[23—24]。己醛、辛醛、庚醛及壬醛等飽和醛具有清香、油香、脂香風味[25],對印加果籽油氣味特征具有一定的貢獻。醛類物質的含量雖然較低,但是其揮發(fā)性閾值較低,賦予了印加果籽油類似堅果和脂肪香味的特性[26—27]。鹽酸氨基脲是一種重要的醫(yī)藥工業(yè)原料,可用于分離內分泌激素和精油等物質[28—29],同時也適合用于含能配合物制備和產氣劑組分[30]。因此,印加果籽油中的香味物質形成氣體狀態(tài)與鹽酸氨基脲的大量存在可能有一定的內在關系。

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        Analysis of Volatile Components from Plukenetia volubilis Seed by HS-SPME & GC-MS

        CHEN Hong-peng, PENG Yan, LIN Yan, GAO Li-qiong, WU Zhi-hua, LI Hui, XIE Yao-jian
        (China Eucalypt Research Center, Zhanjiang 524022, Guangdong China)

        In order to reveal the aroma characteristics of Sacha Inchi seed oil, volatile components from nearly-matured seed of Sacha Inchi were analyzed by HS-SPME & GC-MS and the relative content of each component was determinated by area normalization. The results showed that 64 chemical composition were detected and identified including 6 ester compounds (45.86%), 12 alcohol compounds (27.71%), 7 alkene compounds (6.71%), 9 aldehyde compounds (3.89%), 6 ketone compounds (2.78%)and 16 alkane compounds (1.78%). Moreover, semicarbazide hydrochloride (5.47%), hydrazine carboxamide (3.25%), trichloro-acetic acid (1.51%), methyl(1-methylethyl)-benzene (0.23%) and others were also identified.

        HS-SPME & GC-MS; Plukenetia volubilis; seed; volatile component

        10.3969/j.issn.1009-7791.2015.03.004

        Q946

        A

        1009-7791(2015)03-0199-05

        2015-05-11

        廣東省林業(yè)科技創(chuàng)新項目(2011KJCX019, 2014KJCX016-03);湛江市科技計劃項目(2014A03013);引進國際先進林業(yè)科學技術“948”項目(2014-4-21)

        陳鴻鵬,博士,助理研究員,從事林木遺傳育種和森林培育研究。E-mail: chenhongpeng007@126.com

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