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        電感耦合等離子體質(zhì)譜在白酒檢驗(yàn)中的應(yīng)用研究

        2015-08-29 02:30:31韓星星郭洪玲梅宏成權(quán)養(yǎng)科
        刑事技術(shù) 2015年2期
        關(guān)鍵詞:區(qū)分標(biāo)準(zhǔn)溶液電感

        韓星星,郭洪玲,梅宏成,權(quán)養(yǎng)科

        (1.中國(guó)人民公安大學(xué)刑事科學(xué)技術(shù)學(xué)院,北京 100038;2.公安部物證鑒定中心,北京 100038)

        電感耦合等離子體質(zhì)譜在白酒檢驗(yàn)中的應(yīng)用研究

        韓星星1,郭洪玲2,梅宏成2,權(quán)養(yǎng)科2

        (1.中國(guó)人民公安大學(xué)刑事科學(xué)技術(shù)學(xué)院,北京 100038;2.公安部物證鑒定中心,北京 100038)

        目的 為了準(zhǔn)確檢驗(yàn)和區(qū)分不同的白酒,利用電感耦合等離子質(zhì)譜法同時(shí)定量檢測(cè)白酒中多種微量元素,根據(jù)多個(gè)元素含量參數(shù)對(duì)白酒樣品進(jìn)行分類(lèi),以實(shí)現(xiàn)對(duì)不同白酒的有效區(qū)分。方法 在優(yōu)化的ICP-MS檢測(cè)條件下,用標(biāo)準(zhǔn)溶液建立7Li、39K、51V、63Cu、75As、88Sr、208Pb 7種元素在確定范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。用移液槍取待測(cè)白酒樣品20mL于燒杯中,加熱揮發(fā)至一定量后,用光譜純硝酸消解,超純水定容,然后用ICP-MS進(jìn)行檢測(cè)。利用所建立的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計(jì)算出白酒中這7種元素的含量。結(jié)合21種常見(jiàn)白酒中不同元素的含量和ICP-MS方法參數(shù),將不同元素含量劃分為不同的區(qū)間范圍,并根據(jù)不同白酒中元素含量對(duì)其進(jìn)行歸類(lèi)編碼。結(jié)果 將每種元素的含量范圍劃分為4個(gè)區(qū)間范圍,分別記為A、B、C、D,并根據(jù)白酒中7Li、39K、51V、63Cu、75As、88Sr、208Pb 7種元素的含量所在的區(qū)間范圍確定該種白酒的7位編碼,通過(guò)比對(duì)21種常見(jiàn)白酒的編碼,可以清晰準(zhǔn)確地將這些白酒進(jìn)行區(qū)分。結(jié)論 本文所采用的ICP-MS方法精密度好、可同時(shí)對(duì)多種元素進(jìn)行定量檢測(cè),結(jié)合白酒中多元素含量分類(lèi)方法,能夠準(zhǔn)確區(qū)分不同種類(lèi)的白酒,因此可以廣泛地應(yīng)用于假冒偽劣白酒的檢驗(yàn)鑒定。

        ΙCP-MS;白酒;元素分析;分類(lèi)分析

        DOΙ: 10.16467/j.1008-3650.2015.02.010

        白酒行業(yè)利潤(rùn)巨大,隨著白酒消費(fèi)的逐年上升,制造和銷(xiāo)售假冒偽劣名優(yōu)白酒謀取暴利的違法犯罪活動(dòng)也日益猖獗。不同白酒的檢驗(yàn)和準(zhǔn)確區(qū)分成為打擊此類(lèi)違法犯罪活動(dòng)的重要技術(shù)支撐。目前白酒的檢驗(yàn)方法主要有有機(jī)成分分析方法和元素分析方法。有機(jī)成分分析法是通過(guò)對(duì)酒中的酸、酯及芳香族類(lèi)化合物的分析來(lái)區(qū)分白酒的種類(lèi)、品牌和廠家,元素分析是通過(guò)對(duì)酒中元素種類(lèi)和含量的檢測(cè)來(lái)鑒別白酒[1]。元素分析目前常用的方法有原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法,但兩者都存在一個(gè)突出的問(wèn)題,就是對(duì)微量元素的檢測(cè)靈敏度不高。另外,原子吸收光譜法每次只能檢測(cè)一種元素,對(duì)元素組成未知的樣品,檢驗(yàn)難度較大。原子發(fā)射光譜法雖然能夠同時(shí)檢測(cè)多種元素,但一般只能做定性分析,定量結(jié)果的穩(wěn)定性較差[1,2]。

        電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)靈敏度高,對(duì)常見(jiàn)元素的檢測(cè)靈敏度可達(dá)ppb數(shù)量級(jí)甚至更高,并且能夠同時(shí)測(cè)定多種元素[3-5]。因此,本文應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對(duì)21種品牌的白酒樣品進(jìn)行多元素分析,并通過(guò)不同元素含量范圍對(duì)白酒樣品進(jìn)行分類(lèi),試圖建立一種快速、高區(qū)分率的白酒檢驗(yàn)方法。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)樣品

        本文收 集了古鐘二鍋頭、郎酒、十八酒坊、西鳳酒等21種市場(chǎng)上常見(jiàn)品牌的白酒,白酒品牌及生產(chǎn)廠家見(jiàn)表1。

        表1 21種常見(jiàn)品牌的白酒及生產(chǎn)廠家Table1 Sample information for 21 common brands of liquor

        1.2 儀器與試劑

        ICP-MS X Series 2型等離子體質(zhì)譜儀(美國(guó)熱電公司),EH20A型加熱板(MILESTONE公司),CertiPUR 30元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(購(gòu)自德國(guó)Merck公司,其 中7Li、39K、51V、63Cu、75As、88Sr、208Pb的 濃 度分別為9.7、10、9.8、9.9、98、9.8、9.8mg/L),光譜純硝酸(德國(guó)Merck公司)。2%稀硝酸用超純水稀釋光譜純硝酸配置。所有實(shí)驗(yàn)用水均為Milli-QⅡ超純水。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和檢驗(yàn) 根據(jù)CertiPUR 30元素標(biāo)準(zhǔn)溶液中7Li、39K、51V、63Cu、75As、88Sr、208Pb的濃度,分別用2%稀硝酸配制成不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,其中,7Li、51V、75As、208Pb的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度為0、5、10、15、20ppb,39K的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度為0、100、500、1200、2500ppb,63Cu的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度為0、50、200、400、1000ppb,88Sr的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度為0、5、10、20、40ppb,用ICP-MS進(jìn)行檢測(cè),儀器工作條件見(jiàn)表2。

        表2 ICP-MS分析條件Table2 Analysis conditions of ICP-MS

        1.3.2 白酒樣品的檢測(cè)和分類(lèi) 用移液槍取20mL白酒樣品于25mL燒杯內(nèi),置于加熱板上加熱,揮發(fā)至5mL左右,加入2mL光譜純硝酸消解5min,將消解液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用超純水定容。所配制溶液用ICP-MS進(jìn)行檢測(cè),儀器工作條件見(jiàn)表2。為了消除樣品間可能存在的污染,每次分析不同樣品前先用超純水對(duì)管路進(jìn)行清洗,直至計(jì)數(shù)平穩(wěn)[6]。

        為了更好地區(qū)分白酒的種類(lèi),本文選取白酒中7種常見(jiàn)元素7Li、39K、51V、63Cu、75As、88Sr、208Pb作為檢測(cè)元素,用ICP-MS分別檢測(cè),計(jì)算出其含量,并根據(jù)不同白酒中7種元素含量所處的范圍對(duì)其進(jìn)行歸類(lèi)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

        利用元素標(biāo)準(zhǔn)溶液分別建立7Li、39K、51V、63Cu、75As、88Sr、208Pb的ICP-MS檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)曲線。7Li、51V、75As、208Pb在0~20ppb濃度范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)曲線分別為y=0.9927x+0.1082(R2=0.9993),y=0.9865x+ 0.1969 (R2=0.9991),y=0.9912x+1.2732 (R2=0.9993),y= 1.0022x-0.0339 (R2=0.9990);39K在0~2500ppb濃度范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=1.0209x-7.6745 (R2=0.9982),63Cu 在0~1000ppb濃度范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)曲線為y= 0.9904x+ 0.1394 (R2=0.9991),88Sr在0~40ppb濃度范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.9922x+0.1164(R2=0.9993)。

        2.2 樣品檢驗(yàn)

        將收集到的21種常見(jiàn)白酒樣品按照實(shí)驗(yàn)方法用ICP-MS進(jìn)行檢測(cè),每種樣品平行測(cè)定3次,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線分別計(jì)算出各白酒樣品中7Li、39K、51V、63Cu、75As、88Sr、208Pb的平均含量。檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3,各元素含量的標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于6.7%。

        表3 21種白酒中不同元素含量Table3 Content of different element in 21 brands of liquor

        2.3 分類(lèi)分析

        為了更清晰地將不同的白酒進(jìn)行區(qū)分,根據(jù)ICP-MS檢驗(yàn)方法和21種白酒中不同元素的含量情況,將白酒中不同元素的含量劃分為A、B、C、D四個(gè)不同的區(qū)間范圍,各元素劃分的區(qū)間范圍見(jiàn)表4。

        根據(jù)ICP-MS將21種白酒中所含的7種元素的含量分別按上述區(qū)間范圍進(jìn)行歸屬,得到相應(yīng)的元素含量編碼,從而得到21種白酒的成分代碼,具體代碼見(jiàn)表5。從表5中可以看出,通過(guò)本文的分類(lèi)方法可以將21種白酒實(shí)現(xiàn)完全區(qū)分。

        表4 不同元素含量區(qū)間范圍Table4 Content range of different elements

        表5 21種白酒的分類(lèi)編碼Table5 Classification code of 21 brands of liquor

        3 結(jié) 論

        本文利用ICP-MS對(duì)21種常見(jiàn)白酒樣品中的7種元素同時(shí)進(jìn)行定量分析,并按白酒中不同元素含量所在的濃度區(qū)間范圍對(duì)其進(jìn)行歸類(lèi),實(shí)現(xiàn)了這21種白酒樣品的完全區(qū)分。這種方法快速、靈敏度高、多元素同時(shí)測(cè)定,在不同種類(lèi)白酒的區(qū)分檢驗(yàn)方面具有其它方法不可比擬的優(yōu)勢(shì),在打擊假冒偽劣白酒的案件中具有廣闊的應(yīng)用前景。

        [1] 李源棟,余冰.現(xiàn)代儀器分析技術(shù)在測(cè)定酒中微量金屬成分中的應(yīng)用[J].釀酒科技,2009, 183(9): 107-111.

        [2] 鄧勃.儀器定量分析中幾個(gè)問(wèn)題的探討[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2011, 1(1): 1-5.

        [3] 史洪飛.電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測(cè)常見(jiàn)塑料方法研究[D].北京:中國(guó)人民公安大學(xué),2008.

        [4] K.E.賈維斯,A.L格雷,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜手冊(cè)[M].北京:原子能出版社,1997.

        [5] 高婷,郭洪玲,權(quán)養(yǎng)科.激光刻蝕等離子質(zhì)譜測(cè)定打印紙中常量和微量元素[J].刑事技術(shù),2013, 06(3): 5-8.

        [6] 芮玉奎,于慶泉,金銀花,等.應(yīng)用 ICP-MS快速測(cè)定葡萄酒中40種元素的含量[J].光譜學(xué)與光譜分析,2007, 27(5): 1015-1017.

        引用本文格式:韓星星,郭洪玲,梅宏成,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜在白酒檢驗(yàn)中的應(yīng)用研究[J].刑事技術(shù),2015,40(2):127-130.

        Application of ICP-MS in Liquor Examination

        HAN Xing-xing1, GUO Hong-ling2, MEΙ Hong-cheng2, QUAN Yang-ke2
        (1.School of Criminal Science and Technology,People’s Public Security University of China, Beijing 100038, China; 2.Ιnstitute of Forensic Science, Ministry of Public Security,Beijing 100038, China)

        Objective As the cases about manufacturing and selling fake and shoddy liquor increase, examination and identification of different liquor precisely is becoming an important technical support to crack down on such illegal and criminal activities.Ιnductively coupled plasma mass spectrometry (ΙCP-MS) is highly sensitive and has low detection limit (ppb level or even lower) and capability of simultaneous multi-element determination.Therefore, this paper tried to quantitate multi-trace-elements in liquor simultaneously by inductively coupled plasma mass spectrometry, and to establish a method for classifying or even identifying different kinds of liquors according to their multi-element content parameters.Methods Under the optimized condition of ΙCP-MS, we established the standard working curve of7Li,39K,51V,63Cu,75As,88Sr,208Pb with their standard solution.For the liquors to be examined, pipetting 20mL into a beaker and heating and evaporating to certain volume,digesting with nitric acid (spectrum pure), transferring to the volumetric fl ask and diluting with ultrapure water to the volume,and then analyzed by ΙCP-MS.Results The content of each elements in the liquor was calculated by the standard working curve method.The contents of the 7 kinds of element were divided into four ranges, coded as A, B, C, D, respectively.21 kinds of common liquors was coded according to their7Li,39K,51V,63Cu,75As,88Sr,208Pb level and the corresponding content ranges.Each of these liquors obtained a seven-letters code, and it was easily to distinguish them from each other accurately according to their seven-letters code.Conclusions The ΙCP-MS method established in this paper is sensitive, accurate, and capable of simultaneous multi-element determination.Combining ΙCP-MS quantitation method and multi-element content classifying method, different kinds of liquor could be identified accurately.These methods can be widely used in liquor examination.

        ΙCP-MS; liquor; element analysis; classifi cation analysis

        DF795.1

        A

        1008-3650(2015)02-0127-04

        中央級(jí)公益性科研院所基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)項(xiàng)目(No.2012JB003)

        韓星星(1987—),女,新疆昌吉人,碩士,研究方向?yàn)槲⒘课镒C。 E-mail:872086584@qq.com

        2014-09-09

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