吳賢海李曉鳳 曹娟

（1上海輻達(dá)環(huán)保技術(shù)有限公司 上海 2000652上海市輻射環(huán)境監(jiān)督站 上海 200065）

自2007年起，全國輻射環(huán)境監(jiān)測項目已全面啟動，輻射累積劑量是我國輻射環(huán)境監(jiān)測項目中的主要監(jiān)測內(nèi)容之一，各單位主要以熱釋光分析技術(shù)為主，只有極少部分單位開展了光釋光分析技術(shù)。熱釋光及光釋光分析技術(shù)均是個人和環(huán)境輻射累積劑量的監(jiān)測方法，就目前而言，熱釋光分析技術(shù)更為成熟，應(yīng)用程度更廣泛[1,2]。熱釋光分析技術(shù)除了廣泛應(yīng)用于個人和環(huán)境輻射累積劑量的測量，其在年代測定等其它領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用也尤為突出。為檢驗全國輻射環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)各成員單位對輻射累積劑量測量技術(shù)的掌握程度，識別和掌握實驗室間的差異，增加各實驗室間監(jiān)測結(jié)果的可比性，環(huán)保部輻射環(huán)境監(jiān)測技術(shù)中心于2013年根據(jù)環(huán)保部核設(shè)施安全監(jiān)管司的要求，開展了輻射累積劑量盲樣考核活動。上海市輻射環(huán)境監(jiān)督站作為全國輻射環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)成員單位之一，采用熱釋光分析技術(shù)，參加了此次盲樣考核。

1 材料和方法

1.1 考核材料

按要求準(zhǔn)備已篩選過的同批次熱釋光探測器[CTLD-1000型，LiF(Mg,Cu,P）材料]30片，LiF(Mg,Cu,P）材料是目前技術(shù)最成熟，使用最廣泛的熱釋光探測器材料之一[3,4]。

1.2 測量方法

參照國家標(biāo)準(zhǔn)《個人和環(huán)境監(jiān)測用熱釋光劑量測量系統(tǒng)》(GB 10264-1988）。

2 考核步驟

2.1 退火

將準(zhǔn)備好的30片熱釋光探測器置于2000B型熱釋光退火爐內(nèi)在240℃下退火10min(恒溫時間），取出并快速冷卻，并記錄好退火時間。

2.2 分組

將退火好的每組熱釋光探測器放置塑料盒內(nèi)包裝好，并按要求分別貼上標(biāo)簽：照射場A組、照射場B組、本底C組。其中，C組作為本底控制元件，記錄本底累積值。用封箱帶將每組探測器進(jìn)行塑封(避免受到環(huán)境中濕氣等因素的影響），置于鉛袋中。

2.3 照射場照射

將準(zhǔn)備好的3組熱釋光探測器同時送至中國計量技術(shù)開發(fā)總公司，由中國計量技術(shù)開發(fā)總公司根據(jù)考核要求用兩種不同劑量的60Co源對A組、B組熱釋光探測器分別進(jìn)行輻照。

2.4 測量

打開RGD-3B型熱釋光劑量儀(經(jīng)上海市計量測試技術(shù)研究院檢定合格,且在檢定的有效期內(nèi)），經(jīng)“高壓”預(yù)熱40min后，查看10s鐘光源計數(shù)是否穩(wěn)定，待其穩(wěn)定后對熱釋光探測器進(jìn)行測量。

測量條件：

(1）預(yù)熱溫度℃，預(yù)熱時間s；

(2）測量溫度℃，預(yù)熱時間s

(3）加熱速度℃/s。

3 結(jié)果與不確定度評定

3.1 結(jié)果

測量讀出值如表1所示。

表1 熱釋光探測器測量讀出值結(jié)果

將上述測量讀出值帶入公式

中，其中：

Ni：測點處輻射累積劑量，單位：mGy；

K：刻度因子，取 0.1637；

計算得，NA=1.18mGy；NB=3.45mGy。

3.2 不確定度評定

3.2.1 建立數(shù)學(xué)模式

按下式計算輻射累積劑量：

3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量由兩部分構(gòu)成，其一是由儀器檢定時刻度系數(shù)帶來的B類不確定度；其二是測量中帶來的A類不確定度。

3.2.2.1 刻度因子的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算

檢定證書中給出刻度因子kf的相對擴(kuò)展不確定度為a1，包含因子k取2。因此刻度因子的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

照射場A、B組的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度均為：urel（kf）=4.8%÷2=2.4%

3.2.2.1 測量的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

（1）本底劑量的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

為得到運輸?shù)缺镜讋┝浚舜慰己送瑯尤?0個熱釋光探測器作為本底C組，測量并按下式計算貯存劑量：

測量中，一般標(biāo)準(zhǔn)偏差為a2(5%），則：

(2）測點處劑量片的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

此次考核每組取10個熱釋光探測器，其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算宜采用貝塞爾法[5]，則其標(biāo)準(zhǔn)偏差。

帶入表1數(shù)據(jù)，算得，

照射場A組的標(biāo)準(zhǔn)偏差：u(NA）=0.073

照射場B組的標(biāo)準(zhǔn)偏差：u(NB）=0.312

則二者的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

照射場A組的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel(NA）=0.9%

照射場B組的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel(NB）=1.4%

3.2.3 M的合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

則，照射場A組的合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

照射場B組的合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.2.4 合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

則，照射場A組的合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

照射場B組的合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.2.5 相對擴(kuò)展不確定度

則，照射場A組的相對擴(kuò)展不確定度：Urel=2×3.0%=6.0%

照射場B組的相對擴(kuò)展不確定度：Urel=2×3.2%=6.4%

4 結(jié)果與分析

4.1 數(shù)據(jù)評價方法

考核結(jié)果評價采用《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》推薦的與測量不確定度有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)化誤差指標(biāo)En值來進(jìn)行評價。En值由下式計算：

式中：xlah—實驗室的測量結(jié)果；

Xref—被測物品的參考值；

Ulab—參加者結(jié)果的擴(kuò)展不確定度；

Uref—參考實驗室指定值的擴(kuò)展不確定度；

當(dāng)En≤1.0時，表明能力“滿意”；當(dāng) En＞1.0時，表明能力“不滿意”。

4.2 評價與分析

將考核測量結(jié)果及相對擴(kuò)展不確定度與參考值及參考值的相對擴(kuò)展不確定度進(jìn)行對比，并用上述En值法進(jìn)行計算評價，如表2所示，其中，參考值及及參考值的相對擴(kuò)展不確定度由中國計量技術(shù)開發(fā)總公司院提供。

表2 考核測量結(jié)果及相對擴(kuò)展不確定度的評價結(jié)果

由表2可知，照射場A組的受照劑量低于較高照射場B組的受照劑量；且照射場A組的值大于1，結(jié)果不滿意，照射場B組的值小于1，結(jié)果滿意。即，此次盲樣結(jié)果為照射場A組的測量結(jié)果不合格，較高劑量照射場B組的測量結(jié)果合格。

針對照射場A組的測量結(jié)果不合格原因進(jìn)行了分析，原因分析如下：

4.2.1 確定性因素排除

(1）熱釋光探測器方面，此次考核熱釋光探測器與儀器刻度時采用的探測器屬于同一批次；且經(jīng)計算，表1中照射場A組熱釋光探測器測量值均處于均值的94%～106%區(qū)間內(nèi)，說明該組熱釋光探測器均勻性較好；(2）考慮到退火爐退火溫度及時間對熱釋光探測器的影響，后用熱電偶溫度校準(zhǔn)裝置對退火爐退火溫度進(jìn)行測量，結(jié)果表明退火爐退火溫度在240±1℃以內(nèi)，符合探測器退火溫度控制要求。經(jīng)分析，以上兩個因素對此次考核影響較小。

4.2.2 不確定性因素考慮

除了上述兩個可確定的因素對測量結(jié)果影響較小外，下面重點考慮下存在的不確定性因素：(1）熱釋光探測器方面：探測器均勻性只是顯示熱釋光探測器的性能優(yōu)劣之一，不能排除熱釋光探測器整體性能是否下降，其在低劑量的條件下俘獲或禁錮捕捉能力是否下降；熱釋光探測器不清潔或多次使用也會導(dǎo)致讀數(shù)的偏差[6]；(2）測量儀器方面：測量儀器性能的穩(wěn)定性對測量結(jié)果也有一定的影響，可盡量把參考光源值的穩(wěn)定性(與刻度時的參考光源讀數(shù)比）控制在2%以內(nèi)，以保證測量儀器的穩(wěn)定性；另外，樣品盤(加熱盤）不清潔、溫濕度等環(huán)境可能對它造成不良影響[7-9]；(3）輻照場方面：此次盲樣考核由中國計量技術(shù)開發(fā)總公司使用60Co放射源進(jìn)行照射，而該測量系統(tǒng)檢定時則使用137Cs放射源進(jìn)行的線性檢定，雖然檢定規(guī)范明確137Cs、60Co放射源均可用于熱釋光的檢定，但筆者認(rèn)為二者用于刻度因子，刻度因子可能存在差異，而刻度因子一點點的變化也許會影響到最終的考核結(jié)果。

5 結(jié)語

5.1 此次盲樣考核結(jié)果表明：照射場A組的測量結(jié)果不合格，較高劑量照射場B組的測量結(jié)果合格。

5.2 考慮此次考核原因分析中確定性及不確定性兩大方面的因素，為進(jìn)一步提高該項目的分析能力，可從以下幾個方面進(jìn)行控制：（1）嚴(yán)格落實實驗室相關(guān)規(guī)程，對熱釋光探測器恒溫恒濕保存，并保持熱釋光探測器、樣品盤(加熱盤）清潔；（2）定期篩選熱釋光探測器；（3）嚴(yán)格控制退火溫度及退火時間；d.嚴(yán)格控制參考光源值的穩(wěn)定性；e.對137Cs、60Co放射源的刻度效果作比對研究；f.加強(qiáng)實驗室間比對等。

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