陳緋 王歡

（上海開能環(huán)保設(shè)備股份有限公司 上海 201200）

4-氨基安替吡啉分光光度法測(cè)定水中酚是《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》的標(biāo)準(zhǔn)方法【1，2，】，在長(zhǎng)期的實(shí)踐應(yīng)用該方法的過程中，有很多因素影響揮發(fā)酚的測(cè)定，為了提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度和精密度，可進(jìn)行三點(diǎn)改進(jìn)：（1）國(guó)標(biāo)方法中前處理部分操作繁瑣，蒸餾收集水樣至250mL，需要大量時(shí)間，耗電量大，對(duì)于飲用水可省去蒸餾直接測(cè)定。（2）4-APP在環(huán)境中易受潮氧化，可造成空白值增高，影響線性關(guān)系，通過實(shí)驗(yàn)研究采用三氯甲烷萃取提純4-氨基安替吡啉可降低空白值。（3）由于人工振搖萃取有很大的差異性，因此標(biāo)準(zhǔn)曲線制備和樣品測(cè)定可先用分液漏斗手搖十幾下，放氣后置于電動(dòng)振蕩器上，定時(shí)定速振搖2min。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)儀器

Lambda25型紫外可見分光光度計(jì)（Perkin Elmer公司）。

1.2 溶液配制

氨水—氯化銨緩沖溶液：稱取20g氯化銨溶于100mL氨水中，PH值調(diào)至10.0。冷藏。

4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）：稱取2.0g4-氨基安替吡啉溶于用純水定容至100mL，移至分液漏斗中，用10mL和5mL三氯甲烷萃取兩次，棄去有機(jī)相，水相經(jīng)脫脂棉過濾，所得澄清液保存在冰箱內(nèi)，待用。

鐵氰化鉀溶液（80g/L）：稱取8.0g鐵氰化鉀溶定容至100mL，儲(chǔ)于棕色瓶中。

酚標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.0mg/L）：取 1mL酚標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L），定容至500mL。

1.3 實(shí)驗(yàn)條件的選定

用0.002和0.020mg/L做波長(zhǎng)選擇試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果在450nm處有最大吸收峰，故選擇450nm為最佳測(cè)定波長(zhǎng)。

1.4 實(shí)驗(yàn)步驟

準(zhǔn)確量取250mL水樣于500mL分液漏斗中，向分液漏斗內(nèi)加入2mL氨水-氯化銨緩沖液，混勻。再各準(zhǔn)確加1.50mL4-氨基安替吡啉溶液，混勻，最后加入1.50mL鐵氰化鉀溶液，充分混勻，準(zhǔn)確靜置10min。加入10.0mL三氯甲烷，用振蕩器振搖2min，靜置分層。于4h內(nèi)，在分液漏斗頸部塞入濾紙卷將三氯甲烷萃取溶液緩緩放入干燥比色管中，用分光光度計(jì)于450nm波長(zhǎng)，用2cm比色皿，以三氯甲烷為參比，測(cè)定吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和空白試驗(yàn)驗(yàn)證

做4-氨基安替吡啉溶液萃取后空白試驗(yàn)，連續(xù)做5天，每天做一組平行，試驗(yàn)結(jié)果見表，并做全程序空白。結(jié)果見表1。

表1 4-氨基安替吡啉溶液萃取后空白試驗(yàn)結(jié)果

2.2 準(zhǔn)確度測(cè)定

為了驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確度，進(jìn)行了準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)，測(cè)定值分別為 0.052、0.054、0.056、0.057、0.054，樣品的平均值為 0.0546（單位：mg/L），標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.002，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.57%。平均值在真值（0.055±0.007mg/L）范圍內(nèi)，符合準(zhǔn)確度的要求。

2.3 精密度和回收率的測(cè)定

配制0.002、0.008、0.032mg/L的濃度的酚溶液做顯色實(shí)驗(yàn)，測(cè)其精密度，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.44%、5.63%、1.85%。對(duì)已知本底濃度的飲用水酚含量做加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)量為0.002mg/L和0.008mg/L，其平均回收率為100.0%～106.7%。說明此操作方法準(zhǔn)確可靠。

3 結(jié)語(yǔ)

本文對(duì)常規(guī)測(cè)定飲用水中揮發(fā)酚的方法進(jìn)行了幾點(diǎn)改進(jìn)，實(shí)驗(yàn)測(cè)得揮發(fā)酚的精密度為1.85%～6.44%，回收率為100.0%～106.7%，檢出限0.007mg/L。本文建立的方法定量準(zhǔn)確，準(zhǔn)確度、精密度高，數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，對(duì)判斷水質(zhì)好壞具有一定實(shí)際意義。

[1]生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范GB/T 5750.4-2006[S].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2006:52.

[2]陳亞妍.生活飲用水規(guī)范規(guī)范注解.北京:科學(xué)技術(shù)出版社,2001.(9）.