劉榜城 王晨君

（1上海清衡檢測(cè)技術(shù)有限公司 上海 2000832上海市虹口區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站 上海 200083）

工作場(chǎng)所中錫及其化合物對(duì)人體有著嚴(yán)重的危害，錫及其化物限值低其時(shí)間加權(quán)平均濃度為2mg/m3[1]，國(guó)標(biāo)分析方法消解時(shí)間長(zhǎng)，檢出限較大。目前ICP-OES廣泛運(yùn)用于職業(yè)病研究，食品藥品分析等領(lǐng)域[2-3]，ICP-OES配合王水水浴消解分析速度快，檢出限低，較為滿意。

1 材料和方法

1.1 原理

空氣中氣溶膠態(tài)錫及其化合物用微孔濾膜采集[4]，經(jīng)王水水浴消解后，經(jīng)過電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定。

1.2 儀器與試劑

主要儀器：水浴鍋、ICP-OES8300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜。

主要試劑、耗材：硝酸優(yōu)級(jí)純、鹽酸優(yōu)級(jí)純、中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所質(zhì)盲樣ZK021-1、ZK021-2。

1.3 采樣方法

現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行。

1.4 分析步驟

用 2%硝酸配制 0.1、0.5、1.0、3.0、5.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)曲線。

鹽酸、硝酸比例3:1配制王水，將濾膜放入25mL具塞比色管，加入王水（1+1）2mL浸沒濾膜并蓋上塞子于100℃水浴鍋，2小時(shí)候后取出冷卻至室溫，用2%硝酸沖洗定容至刻度。

儀器條件為輸出功率1300W；冷卻氣：15.0L/min；分析波長(zhǎng)189.927nm；頻率：27.1MHz；載氣流量：0.55L/min,測(cè)定樣品、樣品空白、樣品加標(biāo)、盲樣值；按公式C2=(V1×C1）/V2計(jì)算。

公式中：V1—樣品定容體積，L；C1—測(cè)得溶液中錫的濃度,mg/L；V2—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L；C2—空氣中總錫濃度，mg/m3。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 方法檢出限

表1 濾膜空白檢出限實(shí)驗(yàn)

表1所示本方法儀器的檢出限計(jì)算結(jié)果DL=3SD為0.006mg/L,標(biāo)準(zhǔn)采樣體積（75L）計(jì)此方法檢出限為：0.002mg/m3。

2.2 精密度

表2 濾膜精密度實(shí)驗(yàn)（n=7）

2.3 樣品加標(biāo)及盲樣

表3 濾膜質(zhì)控實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)樣品、空白、加標(biāo)、盲樣（表3），回收率在89.4%～95.5%質(zhì)控盲樣在范圍，說明樣品制備過程值得信賴，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。

3 結(jié)語

經(jīng)過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較滿意，樣品處理過程中樣品不用轉(zhuǎn)移減少了容器干擾，比國(guó)標(biāo)方法快速簡(jiǎn)單，符合試驗(yàn)預(yù)期，方法檢出限比國(guó)標(biāo)方法檢出限更低，適合工作場(chǎng)所檢測(cè)工作需要。國(guó)標(biāo)方法在樣品消化時(shí)溫度過高容易生成難容性焦硫酸鹽或二氧化錫，以及未揮發(fā)盡的硫酸，使測(cè)量結(jié)果偏低[5]，本方法使用溫度較低，規(guī)避了國(guó)標(biāo)方法中相關(guān)的前處理干擾因素。

[1]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GBZ2.1-2007工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出本社,2007.

[2]張麗敏.全血中16種微量元素的微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定法[J].中華勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病雜志,2006,24(1）.

[3]劉麗萍,毛紅,張妮娜,張勐,沙博郁.電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測(cè)定運(yùn)動(dòng)員食品中鉛、砷、鎘、銅[J].質(zhì)譜學(xué)報(bào),2006,27(27）.

[4]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GBZ/T160.22-2004工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)的測(cè)定[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2004.

[5]王軍民,姜楓,史立新.兩種方法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中錫及其化合物的比較[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2011(2）.