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        核電級高純硼酸的制備工藝探討

        2015-08-15 00:51:32霍松岷中國核動力研究設計院四川成都610041
        化工管理 2015年17期
        關鍵詞:高純母液硼酸

        霍松岷(中國核動力研究設計院,四川 成都 610041)

        近年來,隨著我國高新科技的不斷發(fā)展,對高純硼酸的需求正在不斷增多,同時對硼酸的純度也提出了更高的要求,就核工業(yè)而言,硼酸主要用于核電站水冷反應堆的中子屏蔽,對純度的要求在99.99%以上,而國產硼酸因受技術條件的限制,還很難達到這一要求,為解決國內日趨增大的核電級高純硼酸市場需求,提高該類產品的附加值,有必要對當前高純硼酸制備工藝進行優(yōu)化,形成更具可行性和經濟價值的核電級高純硼酸制備工藝技術體系。

        1 制備工藝優(yōu)化

        1.1 傳統(tǒng)實驗方法

        傳統(tǒng)實驗所用試劑包括工業(yè)級硼酸、電子級高純水以及一次和二次轉化助劑(均為分析純);儀器包括磁力攪拌器、高純水制備儀、電子天平、離子體原子發(fā)射光譜、離子色譜和真空干燥箱,實驗流程為:將工業(yè)硼酸溶解于高純水中,加熱溫度控制在60-90℃;在濾液中加入一次轉化助劑,反應溫度控制在35-90℃之間,得到pH為5.5-10.5的溶液,經恒溫過濾,冷卻并結晶,離心分離晶體后獲得中間產物晶體;再將獲得產物溶解于高純水中,加熱溫度控制在35-100℃;在濾液中加入二次轉化助劑,攪拌40min左右,得到pH為1.0-5.0的溶液,冷卻重結晶,離心分離晶體并循環(huán)使用母液,最終獲得高純硼酸產品[1]。

        1.2 最佳工藝條件確定

        為確定核電級高純硼酸制備工藝所需最優(yōu)工藝條件,需對傳統(tǒng)制備工藝進行優(yōu)化,首先用進行一組正交實驗設計,一般情況下,各因素對工業(yè)硼酸除鈣效果的影響程度以二次轉化反反應pH值最為顯著,在中間產物二次轉化反應過程中,pH值的降低對提高金屬雜質的溶解度以及產品的純度比較有利,但是隨著加入量的逐漸增大,其自身所攜帶的雜質也會增多,并隨晶體一同析出,進而會影響到產品的純度。實驗證實,二次轉化反應溫度在50℃時,硼酸的除鈣效果最為理想,由此在鈣的極差分析基礎上,即可將最佳工藝條件確定為A4B2C4D2:一次轉化反應溫度為50℃,反應pH值為6.0-6.5;一次轉化反應溫度為50℃,反應pH值為2.0-3.0[2]。同樣,在鉛的極差分析基礎上,即可將最佳工藝條件確定為A1B2C1D4:一次轉化反應溫度為80℃,反應pH值為6.0-6.5;一次轉化反應溫度為80℃,反應pH值在1.0以下。通過對硼酸晶體中鈣和鉛含量的綜合考察,在此將核電級高純硼酸的制備工藝條件確定為:一次轉化反應溫度為50℃,反應pH值為6.0-6.5;一次轉化反應溫度為70℃,反應pH值為2.0-3.0。

        1.3 制備工藝流程設計

        制備核電級高純硼酸過程中,會在一次轉化反應和二次轉化反應中各產生一部分母液,為節(jié)約資源和縮減成本,應對這兩部分的母液加以循環(huán)利用,但要想確保產品的純度,就必須對母液循環(huán)次數對產品純度產生的影響進行分析,確定最優(yōu)母液循環(huán)次數[3]。通過以往實驗對產品中Ca、Pb、F、S042-、Cr的含量的對比分析,將一次轉化母液循環(huán)利用次數確定為3次,二次轉化母液循環(huán)利用次數確定為4次。純化工藝流程為:將工業(yè)硼酸溶解于高純水中,固液比為1:4-9.5,先在溶料罐中加熱溶解,溫度控制在35-90℃;再放入反應罐中并加入一次轉化助劑,反應溫度為50℃之間,得到pH為6.0-6.5溶液后停止反應;經恒溫過濾,溫度保持在50℃左右,然后冷卻并結晶;待完全結晶后進行離心分離,對液相進行循環(huán)再利用,對固相進行烘干,獲得高純硼酸晶體,并繼續(xù)完成循環(huán)利用過程。

        2 工藝可行性分析

        核能是目前可以進行大規(guī)模發(fā)展的替代性能源,隨著我國核電產業(yè)的擴大化,其對高純硼酸的需求量與日俱增,從環(huán)境效益來看,對核電級高純硼酸制備工藝進行優(yōu)化,可促使溶劑等原料實現循環(huán)再利用,減輕產品生產對環(huán)境造成的危害;從經濟效益來看,有助于降低產品的生產成本,與傳統(tǒng)制備工藝相比,其成本優(yōu)勢和環(huán)境效益尤為明顯,而且通過循環(huán)利用,也可增加產品的附加值,其在環(huán)境和經濟方面均具有可行性,該生產工藝值得加以推廣和廣泛應用[4]。

        3 結語

        綜上所述,通過對工業(yè)硼酸純化的工藝流程以及該過程中的影響因素進行分析,在此對核電級高純硼酸制備工藝進行優(yōu)化,重新設計了核電級高純硼酸制備的工藝流程,無論是從環(huán)境效益還是經濟效益來看,都具有很強的可行性,關于該項技術產業(yè)化的研究還有待進一步探討,希望能夠起到一定的借鑒作用。

        [1]龔殿婷,李鳳華,樊占國,等.高純硼酸的制備及其影響因素[J].中南大學學報(自然科學版),2010,11(5):1756-1760.

        [2]潘欣艾.光電/核電級高純硼酸的制備及結晶形貌研究[D].大連理工大學,2011.

        [3]王浩宇.高純硼酸及其鈉鹽和鋅鹽的制備和表征[D].大連理工大學,2012.

        [4]潘欣艾,葉俊偉,王浩宇,等.絡合結晶法制備高純硼酸的研究[J].無機鹽工業(yè),2011,10(3):18-21.

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