趙靜 周萍（沈陽石蠟化工有限公司，遼寧 沈陽 110141）

隨著國內(nèi)科學技術水平的持續(xù)提升，促使化工行業(yè)飛速進步，乙烯的生產(chǎn)規(guī)模持續(xù)擴展，所以關于乙烯純度以及對應構成就有了更高的要求。乙烯是塑料企業(yè)生產(chǎn)主要原料，其對應純度以及相關雜質含量直接關系著各種裝置設備穩(wěn)定性，乙烯痕量雜質，例如乙炔與對應聚烯烴類產(chǎn)品線性度，還有MW分布造成極大的影響。

1 氣相色譜法對乙烯微量烴類雜質測定概論

國內(nèi)的化工企業(yè)均是使用磷酸三丁脂以及硅膠、氣相色譜填充柱對乙烯之中對應烴類雜質進行詳細分析，關于乙炔測定是單獨的應用一根對應色柱譜，其相關操作是極為復雜且多變，近年來為了對應工藝生產(chǎn)的可靠性分析數(shù)據(jù)更為詳細，也有使用多孔層開管柱對應方式合理替換了以往傳統(tǒng)式兩根填充柱來分析聚合級乙烯中所含的烴類雜質，對應的乙炔也會在該柱上出峰，充分的提升了精密度。

工業(yè)乙烯以及丙烯和乙炔等對應烴類氣體是非常關鍵的基本原料，其被廣泛的應用于化工行業(yè)。對應的合成材料工業(yè)乙烯被大量使用于生產(chǎn)聚乙烯以及氯乙烯和對應聚氯乙烯等方面，關于對應的有機合成來講是被應用于合成乙醇以及環(huán)氧乙烷、乙二醇。工業(yè)丙烯會用在制造丙烯腈以及環(huán)氧丙烷等方面，從而用在對應的各種重要有機化工原料，并有效的合成樹脂以及橡膠等各類較為精細化學產(chǎn)品等。乙炔是能夠充分用在照明以及焊接或者是切斷金屬等方面，也屬于制造乙醛及醋酸等合成型產(chǎn)品的關鍵原料。

工業(yè)乙烯以及丙烯和乙炔的精純度直接關系著最終合成的材料質量，所以關于其烴類雜質的檢測是極為關鍵的。工業(yè)乙烯以及丙烯和乙炔中的對應乙烯及丙烯和乙炔等含量通常是極高的，大約會占到98%之上，不管是在色譜填充柱或者是對應分離能力較高的毛細柱上均是會出現(xiàn)對應峰面積極大的色譜峰，其還覆蓋著鄰近烴類雜質峰，這就導致各類成分不能合理定性以及定量。

2 氣相色譜法在乙烯微量烴類雜質測定中的應用

2.1 測定實驗

對應的氣體樣品是經(jīng)過氧化鋁毛細管色譜柱，來有效促使各種相關氣體進行分離，并使用氫火焰離子化檢測儀器，將其對應的濃度進行檢測并利用外標定量。

其主要的材料及試劑是：對應載氣是氮氣或者是氦氣，其純度要大于99.9%；輔助氣選擇純度抽過99.9%氫氣，空氣，經(jīng)硅膠以及五A分子進行篩干燥與一定程度凈化；標準氣是基于乙烯為底氣以及含有已知含量烴類雜質。

2.2 定性及定量方式

定性方式為，采用對應標準樣展開定性。

定量方式為，校正，每一次試樣分析前后都是需要一定外標氣對其實行校準。運用氣體進樣閥并在非常規(guī)范的條件之下給色譜儀內(nèi)部注進一定體積的標準氣樣，并耐心等到相關構成成分分流之后，量取對應待測組分峰高以及峰面積，且重復三次該操作，最終求出相關校正系數(shù)。

實際樣品測定，要依據(jù)《工業(yè)用丙烯和丁二烯液態(tài)采樣法》中所示的對應技術要求及需求來進行樣品采集。并且，取及對應外標校正體積一樣試樣注進色譜儀中，并把最終所測得的相關組分峰高以及峰面積，還有相關外標物峰高以及峰面積之間進行詳細對比，重復兩次之后再進行取樣，最后結果要取其平均值。

乙炔以及諸多混合型氣體中所含有的烴類成分是有幾十種的，色譜會對各組的成分展開充分分離，接下來就是定性及定量。本文是采用外標法進行混合樣品氣體定量，這也是較為合理的一個方式。關于標準氣的配置，要是基于氮氣為平衡氣配置最低含量多組分的對應標準氣體，盡管是不需要對其進行多組合理化分離，不過其樣品中要是含有大含量組分，比如乙炔及丙烷，那么各個組分所保留的時間以及風順序也會標準氣對應保留時間和出峰順序存在極大的差異，不能充分實現(xiàn)精確定量及定性。從理論方面來講，較好的處理方式就是合理配置出一種及樣品氣各個組分含量大小極為接近的最優(yōu)標準氣，不過還應該考慮乙炔處于混合氣中的含量通常是較高的，想要合理的避免乙炔在大壓力之下出現(xiàn)分解情況，導致出現(xiàn)爆炸現(xiàn)象，對應的標準氣配置壓力不能超過0.3MPa，該類標準氣供使用量很低。所以應該是具備對應的配氣設備，確保乙炔不會出現(xiàn)分解反應，并合理的配置及對應樣品組分含量極為相近標準氣來實行定量以及定性，值得一提的是要現(xiàn)配現(xiàn)用。

2.3 結果

使用PLOT氧化鋁毛細管柱，運用所選定的對應色譜條件實行一次進樣，這樣能夠簡單且快速的將對應的聚合級乙烯中所含的痕量烴進行分析及定量。對應的定量方式是使用外標法，該方式的對應平均偏差不超過3.49%。

3 結語

現(xiàn)階段，氣相色譜分析是具備較為成熟的化學分析方式，不過還是有相關方面進一步研究。采用氣相色譜分析法來充分的將乙烯中所含的烴類雜質進行定量以及定性，并且還能夠進行其它較高純度氣體中所含雜質的檢測。

[1]鄒震.中心切割氣相色譜分析烴類氣體中微量烴類雜質[J].福建分析測試,2013(5).

[2]龔勵,戴小明.同時測定乙烯中烴類雜質及CO、CO2方法探討[J].當代化工,2104(28).

[3]劉忠國,楊秀蓮.高純HCl中微量烴類雜質的分析[J].低溫與特氣,2013(7).