郭 壯,湯尚文,王玉榮,吳 夢,蔡宏宇,李云捷

(湖北文理學院 化學工程與食品科學學院 鄂西北傳統(tǒng)發(fā)酵食品研究所,湖北襄陽 441053)

基于電子舌技術的襄陽市售米酒滋味品質評價

郭 壯,湯尚文,王玉榮,吳 夢,蔡宏宇,李云捷

(湖北文理學院 化學工程與食品科學學院 鄂西北傳統(tǒng)發(fā)酵食品研究所,湖北襄陽 441053)

本研究采用電子舌技術和多變量統(tǒng)計學方法相結合的手段,對湖北襄陽市市售米酒的滋味品質評價分析。結果表明,41個市售米酒樣品間基本味覺和回味指標差異均非常顯著(p<0.01),通過主成分和圍繞中心點的分割算法分析均發(fā)現市售米酒樣品依據其滋味品質均可劃分為兩個聚類,由冗余分析發(fā)現兩個聚類間的差異是由于澀味、苦味以及后味A(澀味的回味)等三個指標導致的。由此可見,電子舌作為一種新型的現代化智能感官儀器,在米酒的滋味品質評價中具有巨大應用潛力。

米酒,電子舌,多變量統(tǒng)計學,品質評價

食品的滋味品質影響消費者對產品的接受性和喜好程度,米酒作為發(fā)酵類含酒精飲料而深受消費者的喜愛[1],然而目前國內關于市售米酒滋味品質評價的研究尚少。雖然有學者采用感官鑒評的方法對韓國市售米酒的滋味品質進行了評價[2-3],然而感官鑒評受主觀因素影響大,有所表達的內容籠統(tǒng)模糊等不足之處[4],在一定程度上較難保證結果的準確性。

智能味覺分析系統(tǒng),即電子舌,采用了同人舌頭味覺細胞工作原理相類似的人工脂膜傳感器技術,可以客觀數字化的評價食品或藥品等樣品的苦味(Bitterness)、澀味(Astringency)、酸味(Sourness)、咸味(Saltiness)和鮮味(Umami)等基本味覺感官指標,同時還可以對苦的回味(Aftertaste-B)、澀的回味(Aftertaste-A)和豐富度(鮮的回味,Richness)進行評價,具有感受閾值和感知味強度與人保持一致、對味覺物質有高選擇性且對一類味覺物質具有整體選擇性、能夠體現味覺物質間的相互作用的特性和建立味覺標尺的特點[5]。目前智能味覺分析系統(tǒng)已經廣泛應用于茶飲料[6-7]、魚肉[8]、葡萄酒[9]、高湯[10]以及啤酒[11]等食品的滋味品質評價中,但其在米酒中的應用還尚未見報道。

使用電子舌對食品的滋味進行數字化評價會得到8個變量的數據,為了從這些數據中有效挖掘出足夠的信息,引入了各種多變量統(tǒng)計學方法來研究各滋味指標與各樣品之間的關系是極為必要的。本研究在湖北襄陽市采集了41個市售米酒樣品,擬采用電子舌技術和多元統(tǒng)計學方法相結合的手段,對襄陽市售米酒的滋味進行了評價和分析。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

分別從襄陽市沃爾瑪購物廣場、武商購物中心、美聯超市及各早餐攤點購買米酒樣品41個。其中1-25號、34-36號、38號、40號和41號等31個樣品產地為湖北省孝感市,26-28號、33號、37號和39號等6個樣品產地為湖北省武漢市,29-32號等4個樣品產地為四川省成都市。所有樣品配料均為水、糯米和酒曲,7號、12號、24號、29號、34號和37號樣品亦添加了白砂糖。除此以外,1號樣品還添加了枸杞(含量>8%)、15號、35號和41號樣品添加了明列子(含量不明)、19號和21號樣品添加了桂花(含量不明)。

咸、酸、鮮、苦(+)、苦(-)和澀味的味覺標準溶液 均由Insent公司提供;氯化鉀、氯化銀、酒石酸和氫氧化鉀 均購于國藥集團化學試劑有限公司;濃鹽酸和無水乙醇 分別由西隴化工有限公司和洛陽化學試劑廠提供;農藥速測卡 由廣州綠洲生化科技股份有限公司提供。

SA 402B味覺分析系統(tǒng) 日本Insent公司,該系統(tǒng)配備5個測試傳感器(taste sensor)和2個參比傳感器(reference sensor),其中AAE、CT0、CA0、AE1和C00測試傳感器分別用于測試鮮味、咸味、酸味、澀味還有苦味;SHZ-D水循環(huán)多用真空泵 鞏義市予華儀器有限責任公司;LXJ-IIB低速大容量多管離心機 上海安亭科學儀器廠。

1.2 實驗方法

1.2.1 米酒樣品的預處理 稱取200 g米酒樣品,常溫下3000×g離心10 min后,使用快速濾紙對上清液進行過濾,濾液備用。

1.2.2 電子舌用溶液的配制 將248.2 g氯化鉀溶解于蒸餾水定容至1 L后,加入10 mg氯化銀并攪拌8 h,制得內部溶液(internal solution);將2.2365 g氯化鉀和0.045 g酒石酸溶解于蒸餾水后定容至1 L,制得參比溶液(reference solution);將300 mL乙醇和8.3 mL濃鹽酸加水定容至1 L,制得陰離子溶液(Negatively solution);將7.46 g氯化鉀、300 mL乙醇和0.56 g氫氧化鉀加水定容至1 L,制得陽離子溶液(Positively solution)。

1.2.3 電子舌傳感器的活化 測試傳感器的活化:按照電子舌操作說明書,從傳感器中取出Ag/AgCl電極后,加入200 μL內部溶液,在確定沒有氣泡后重新組裝傳感器,并置于參比溶液中活化24 h備用。

參比傳感器的活化:從傳感器中取出參比電極后加入內部溶液,在確定沒有氣泡后重新組裝傳感器,并置于3.33 mol/L的KCl溶液中活化24 h備用。

1.2.4 使用電子舌對米酒樣品進行測定 為保證傳感器相應信號的穩(wěn)定性和準確性,在數據采集前味覺分析系統(tǒng)需進行自檢和診斷。為了減少不同批次的米酒樣品測定過程中存在的系統(tǒng)誤差,每次進行測定時均會添加一個內標樣品。按照電子舌操作說明書,將100 mL米酒濾液均勻倒在兩個樣品杯中,傳感器在含有酒精的陰離子或陽離子溶液中浸沒90 s,以便清洗去除傳感器上的吸附物質后,在參比溶液1和2中分別洗滌120 s,繼而在參比溶液3中浸泡30 s得到參比溶液電勢Vr,隨后在待測樣品中浸泡30 s得到樣品溶液電勢Vs,通過不同傳感器Vs-Vr的電勢差值可對鮮味、酸味、咸味、苦味、澀味等基本值進行評價;參比溶液4和5中分別洗滌3 s后于參比溶液6中浸沒30 s,檢測到電勢Vr′,通過Vr′-Vr的電勢差可檢測樣品苦味、鮮味或澀味的回味,其中1～6號參比溶液組分完全相同。每個米酒樣品重復測4次,選取后3次測量的數據作為本研究分析的原始數據。

1.2.5 市售米酒部分理化性質的測定 可溶性固形物:采用GB/T12295-90《可溶性固形物含量的測定—折射儀法》中的折射儀法進行測定。酒精度:采用GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》中的酒精計法進行測定。使用農藥速測卡對米酒中的農藥殘留情況進行定性分析。

1.2.6 統(tǒng)計分析 在使用電子舌對米酒樣品進行測定的基礎上,以41個樣品的鮮味、酸味、咸味、苦味、澀味、后味-A、后味-B和豐度的測量數據為評價指標,構建41行×8列的矩陣進而進行多元統(tǒng)計學分析。RDA分析采用canoco4.5軟件(Microcomputer Power,NY,USA);通過調用R軟件(http://www.r-project.org/)下的‘ade4’包計算各米酒樣品滋味間的延森-香農分歧距離(Jensen-Shannon divergence distances,JSDs),通過圍繞中心點的分割算法(Partitioning Around Medoids,PAM)對米酒樣品進行聚類分析,并通過Calinski-Harabasz 指數(CH Index)確定最佳的聚類數量;其他分析均采用Matlab 2010b軟件(The MathWorks,Natick,MA,USA)。

2 結果與討論

2.1 市售米酒各滋味差異性分析

由表1可知,襄陽市售41個米酒樣品其苦味、澀味、酸味、咸味和鮮味等5個基本味覺指標,后味A(澀味的回味)、后味B(苦味的回味)和豐度(鮮味的回味)等3個基本味的回味指標差異均非常顯著(p<0.01)。由總變異值的大小可知,米酒樣品在咸味、苦味和澀味等3個基本味指標上的差異性較大,遠大于酸味、澀味的回味、鮮味和鮮味的回味。使用電子舌對實驗樣品滋味品質評價時,只要兩個樣品在同一指標上的差值大于1,則其差異通過感官鑒評亦可以區(qū)分出來。由此可見,雖然41個米酒樣品在苦的回味上差異較小,但是部分樣品間的差異通過感官鑒評亦可以區(qū)分出。苦味作為米酒滋味評價的一個缺陷型指標,其通常由米酒樣品中的多酚類物質、單寧酸、酪胺和酪醇等物質引起[12],而澀味作為另外一個缺陷型指標,其通常是由于米酒制作過程中產生的多酚類物質等收斂劑與唾液中富含脯氨酸的蛋白質結合而產生[13]。經person相關性分析發(fā)現,米酒樣品的苦味與澀味呈現極顯著正相關(R=0.953,p<0.001),而與酸味呈顯著負相關(R=-0.343,p<0.05)。

表1 基于電子舌技術的市售米酒樣品各滋味指標的差異性分析(n=41)

注:
注:F0.05=1.54,F0.01=1.85。2.2 基于主成分分析的市售米酒滋味品質評價

主成分分析法(principal component analysis,PCA)作為一種常用的多元統(tǒng)計分析方法,其利用降維的思想,根據各指標之間的相關性,將多個指標轉化為少數幾個彼此不相關的綜合指標,從而具有減少變量而又盡可能多的捕獲數據信息量的作用,該方法在食品尤其是基于電子舌技術的食品滋味品質評價中有廣泛的應用[14-15]。因此本研究使用主成分分析法,對基于電子舌技術的襄陽市售米酒滋味品質進行整體評價分析。

由因子載荷圖(圖1)可知,第一主成分的貢獻率為78.1%,由苦味,豐度(鮮味回味)、后味A(澀味回味)、咸味等4個指標構成。第二主成分的貢獻率為18.6%,由酸味、鮮味、后味B(苦味回味)和澀味等4個指標構成。

圖1 基于電子舌技術的市售米酒滋味品質的主成分1與主成分2因子載荷圖Fig.1 Graphical representation of theprincipal component analysis of thetaste profile characterization of commercial rice wine byelectronic tongue showing PC1 vs.PC2:Factor loading

由因子得分圖(圖2)可知,41個米酒樣品的分布呈現出明顯的聚類趨勢,其中7個樣品的空間排布與其余樣品明顯分離,在因子得分圖上的分布整體偏右,即該7個米酒樣品的苦味,豐度(鮮味回味)、后味A(澀味回味)和咸味較之其他樣品明顯偏重。值得一提的是,6個武漢市和4個成都市生產的米酒樣品其空間排布與多數孝感樣品具有較大的重疊,沒有明顯的聚類趨勢,這在一定程度上說明納入本研究的不同地域工業(yè)化生產的米酒其整體滋味品質差異不大。究其原因可能在于米酒在工業(yè)化生產過程中所使用的多為商業(yè)化的酒曲,同時發(fā)酵過程中溫度更易于控制,在一定程度上減少了微生物的多樣性,從而使得不同產品間的差異較小。此外,部分米酒生產企業(yè)為了保證產品質量的穩(wěn)定性和使產品具有較好的口感,在產品生產后期使用了檸檬酸等酸味劑,這也在一定程度上減少了產品滋味的差異性。值得一提的是,由于本研究所采集的商業(yè)化米酒樣品多為孝感地區(qū)生產,不同區(qū)域生產的樣品其采集數量的不平衡性可能會對實驗結果產生一定的影響。

圖2 基于電子舌技術的市售米酒滋味品質的主成分1與主成分2因子得分圖Fig.2 Graphical representation of theprincipal component analysis of thetaste profile characterization of commercial rice wineby electronic tongue showing PC1 vs.PC2:Factor scores

因為主成分分析只是定性的對樣品進行空間排布,為了進一步判定41個米酒樣品是否存聚類及存在聚類的數量,在計算各米酒樣品滋味間JSDs的基礎上,我們將通過PAM分析對米酒樣品進行聚類分析,并通過Calinski-Harabasz(CH)指數確定其最佳的聚類數量。

2.3 基于PAM分析的市售米酒滋味品質評價

由圖3可知,41個米酒樣品分成2個聚類時其CH指數最高(為68.4),CH指數通常用來評價聚類分析結果的可靠性,只有該指數大于50時其結果可具有統(tǒng)計學意義[16],由此可知,襄陽市售米酒樣品依據整體滋味品質可以劃分為兩個大類。由圖4可知,PAM分析進一步證實納入本研究的不同地域工業(yè)化生產的米酒其整體滋味品質差異不大,該結論與主成分分析結果相同。為進一步研究兩個聚類樣品間的差異,本研究將采用冗余分析(Redundancy analysis,RDA)對數據進行進一步的分析。

圖3 基于延森-香農分歧距離的市售米酒最佳聚類數分析Fig.3 The optimal cluster number of commercial ricewine using the Jensen-Shannon divergence distances

圖4 基于PAM分析的市售米酒聚類分析Fig.4 The cluster analysis ofcommercial rice wine using the PAM analysis

2.4 不同聚類間的市售米酒樣品滋味差異性分析

冗余分析主要作用是通過解釋變量的線性組合來盡最大可能解釋響應變量的變異度[17]。根據PAM分析結果可知市售的41個米酒樣品可以分成2個聚類,因此在RDA分析中以聚類1(Type1)/聚類2(Type2)分組作為起約束作用的解釋變量,用于預測和解釋全部8個滋味指標數據組成的響應變量。分析結果表明,數據中有98.5%的變異度能夠被Type1/Type2分組所解釋。同時蒙特卡羅置換檢驗(MonteCarlo permutation test)表明Type1/Type2分組這一約束因素具有顯著性(p=0.002)。由圖5可知,在全部的8個滋味指標中澀味、苦味以及后味A(澀的回味)等三個指標與RDA排序圖約束軸上的樣本賦值良好相關,因而我們認為正是這3個指標的不同導致了聚類1和聚類2兩類米酒樣品整體滋味品質存在較大差異。在RDA排序圖中可以看到,澀味、苦味以及后味A(澀的回味)等3個指標均位于圖的右邊(即type2類米酒),這說明聚類2中的米酒樣品其澀味、苦味以及澀味的回味均強于聚類1。

圖5 RDA雙序圖Fig.5 Biplot of the RDA注:解釋變量(聚類1/聚類2)由三角表示,左上角顯示蒙特卡羅置換檢驗的p值。

3 結論

本研究表明市售米酒樣品間基本味覺指標和回味指標差異均非常顯著,且納入本研究的市售米酒樣品依據其滋味品質可劃分為兩個聚類,兩個聚類間的差異是由于澀味、苦味以及后味A(澀味的回味)等三個指標導致的。

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Taste profile characterization of commercial rice wine in Xiangyang by electronic tongue analysis

GUO Zhuang,TANG Shang-wen,WANG Yu-rong,WU Meng,CAI Hong-yu,LI Yun-jie

(Northwest Hubei Research Institute of Traditional Fermented Food,College of Chemical Engineering and Food Science,Hu Bei University of Arts and Science,Xiangyang 441053,China)

In this paper,the taste profile characterizations of commercial rice wine in Xiangyang were studied by electronic tongue and multivariate statistics. The results showed that there were significant difference in basic taste and aftertaste among 41 commercial rice wines. Both principal component analysis(PCA)and partitioning around medoids(PAM)showed all commercial rice wine samples could be divided into two clusters based on taste profile. Meanwhile,astringency,bitterness and aftertaste-A were identified by redundancy analysis(RDA)as key variables significantly associated with the taste profile difference. Thus,the electronic tongue as a kind of modern intelligent sensory instrument shows a great potential in the evaluation of quality for commercial rice wine.

rice wine;electronic tongue;multivariate statistics;quality evaluation

2014-10-27

郭壯(1984-)，男，博士，研究方向：食品生物技術，E-mail:guozhuang1984@163.com。

湖北文理學院科研啟動經費資助項目；湖北省教育廳科學技術研究計劃青年人才項目。

TS201.7

A

1002-0306(2015)15-0289-05

10.13386/j.issn1002-0306.2015.15.052