金　　麗，王曉輝，鄭　　強(qiáng)

青島市農(nóng)村飲水工程消毒副產(chǎn)物測試研究

金麗1，王曉輝2，鄭強(qiáng)1

（1.山東省水利科學(xué)研究院，山東 濟(jì)南 250014；2.青島軒匯儀器設(shè)備有限公司，山東 青島 266000）

【摘要】闡述了離子色譜法測定青島市典型農(nóng)村飲水工程出廠水中消毒副產(chǎn)物ClO2-、BrO3-和ClO3-含量的實(shí)驗(yàn)方法。文中用標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至不同濃度所做得標(biāo)準(zhǔn)曲線來標(biāo)定未知樣品中的消毒副產(chǎn)物，進(jìn)而得到所含消毒副產(chǎn)物中各組分的含量，為加強(qiáng)青島市農(nóng)村供水水質(zhì)管理提供參考。

【關(guān)鍵詞】青島市；農(nóng)村飲水工程；離子色譜法；消毒副產(chǎn)物；標(biāo)準(zhǔn)曲線

為保證農(nóng)村飲水工程安全供水，青島市在農(nóng)村飲水工程中安裝了消毒設(shè)備，其中約80%的工程采用了二氧化氯消毒設(shè)備，涉及供水覆蓋人口約194.32萬人。對(duì)農(nóng)村飲水工程供水水質(zhì)中的消毒副產(chǎn)物進(jìn)行檢測，對(duì)及時(shí)掌握農(nóng)村飲水工程供水水質(zhì)情況，摸清水質(zhì)消毒措施存在的問題，并指導(dǎo)工程供水安全管理及消毒措施的改進(jìn)具有積極意義。

1　樣品來源及檢測方法

1.1樣品來源

根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)的方法，本次實(shí)驗(yàn)在青島市54處農(nóng)村飲水工程中選擇了10處具有代表性的典型飲水工程，對(duì)其出廠水進(jìn)行了取樣，其中采用復(fù)合型二氧化氯消毒的8處，采用臭氧消毒的2處。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1）取樣方法。按照《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢測方法-水樣的采集與保存》（GB/T5750.2-2006）的要求進(jìn)行水樣的采集、保存和運(yùn)輸，樣品于4h內(nèi)送達(dá)實(shí)驗(yàn)室。

2）檢測項(xiàng)目。本次實(shí)驗(yàn)選取亞硝酸鹽、溴酸鹽和氯酸鹽等3項(xiàng)消毒副產(chǎn)物指標(biāo)進(jìn)行檢測。

3）檢測方法。采用離子色譜法測定水樣中的亞硝酸鹽、溴離子和氯酸鹽。離子色譜法指待測樣品通過分離柱分離后，經(jīng)過電導(dǎo)檢測器的電信號(hào)轉(zhuǎn)換在工作站上得到相應(yīng)譜圖數(shù)據(jù)來確定待測樣品中一些離子濃度的方法。他是最近10年發(fā)展起來的一種新型分離技術(shù)，與電化學(xué)分析方法和原子吸收法等相比，具有簡單、快速、靈敏度高、選擇性好、準(zhǔn)確度好以及可同時(shí)測定多組分等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于分析化學(xué)和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。

2　測試實(shí)驗(yàn)部分

2.1實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

主要儀器設(shè)備為：離子色譜儀、高壓恒流泵、ICSI-524E色譜柱、陰離子自再生抑制器、五級(jí)環(huán)形電導(dǎo)池、六通進(jìn)樣閥、柱溫箱DT-230A。

2）試劑。超純水（電阻率≧18.20MΩ·CM）、溴酸鹽溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))、亞氯酸鹽溶液、氯酸鹽溶液（農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所）；碳酸鈉（GR優(yōu)級(jí)純）；碳酸氫鈉（GR優(yōu)級(jí)純）。

2.2儲(chǔ)備液和淋洗液配制

1）儲(chǔ)備液。分別取12.72g碳酸鈉和12.61g碳酸氫鈉于兩個(gè)500mL容量瓶中，溶解混勻之后倒入聚乙稀瓶中保存，得到0.24mol/L的碳酸鈉溶液和0.30mol/L的碳酸氫鈉溶液。

2）淋洗液。取0.24mol/L的碳酸鈉儲(chǔ)備液7.5mL和0.30mol/L的碳酸氫鈉儲(chǔ)備液5.6mL混合倒入1000mL容量瓶中，定容混勻作為淋洗液。

2.3實(shí)驗(yàn)步驟

1）標(biāo)準(zhǔn)曲線混標(biāo)溶液的配制。取濃度分別為1000mg/L、998mg/L和1000mg/L的溴酸鹽溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、亞氯酸鹽溶液和氯酸鹽溶液各1.0 mL于50mL容量瓶中混合均勻，所的混合溶液作為混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，然后用此溶液稀釋5組不同濃度的混合溶液用來制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2）空白試驗(yàn)?？瞻讟悠返臏y定對(duì)于整個(gè)實(shí)驗(yàn)來說是重要的，它不僅可以用來估計(jì)實(shí)驗(yàn)用水、試劑及每個(gè)分析步驟可能帶來的誤差，而且其空白值還影響到方法的檢出限以及測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。在離子色譜分析中，空白實(shí)驗(yàn)采用超純水（電阻率≧18.20MΩ·CM）并在使用前經(jīng)過0.25μm微孔膜過濾。色譜信號(hào)應(yīng)為平直的信號(hào)，如出現(xiàn)正峰，說明蒸餾水存在離子污染，不能使用。

3）繪制工作曲線。將上述所得的5組不同濃度的樣液按從低濃度到高濃度的順序分別用離子色譜儀測出其對(duì)應(yīng)的峰高、峰面積等，然后根據(jù)色譜工作站操作作出所要的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

4）水樣的檢測。將所測水樣經(jīng)過前處理后通過0.25um孔徑的過濾頭進(jìn)樣，所得譜圖通過上步所作的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線來測定水樣中對(duì)應(yīng)消毒副產(chǎn)物的含量。

3　結(jié)果分析

3.1空白試驗(yàn)及標(biāo)樣的譜圖

圖1、2分別為空白樣和標(biāo)準(zhǔn)樣所作的離子色譜譜圖（出峰順序?yàn)镃lO2-、BrO3-、ClO3-），由圖1可以看出空白樣對(duì)整體實(shí)驗(yàn)無影響；從圖2可知標(biāo)準(zhǔn)樣中有些雜質(zhì)影響整個(gè)譜圖的基線，但并不影響所測樣品的出峰。

圖1空白實(shí)驗(yàn)譜圖

圖2標(biāo)樣的譜圖

3.2三種消毒副產(chǎn)物的標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)

用標(biāo)準(zhǔn)曲線混合標(biāo)準(zhǔn)液所測結(jié)果如表1，由表1可以看出數(shù)據(jù)的相關(guān)性和峰分離程度。

3.3水樣數(shù)據(jù)對(duì)比

表2是青島10個(gè)典型農(nóng)村飲水工程出廠水中所測的三種消毒副產(chǎn)物的含量。

表1標(biāo)準(zhǔn)曲線混合標(biāo)準(zhǔn)液所測結(jié)果

表2樣品檢測副產(chǎn)物含量 mg/L

通過分析表2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，本次檢測的10組水樣中有8組水樣含有三種消毒副產(chǎn)物的其中一種或兩種，另有水樣3含有全部三種消毒副產(chǎn)物，水樣9不含任何消毒副產(chǎn)物。其中9組水樣總體上消毒副產(chǎn)物的含量是很低的，但仍可用離子色譜法檢測。

4結(jié)語

從檢測結(jié)果可以看出，本次檢測的10處農(nóng)村飲水工程，均安裝了消毒設(shè)備，且絕大多數(shù)工程消毒設(shè)備都在使用，僅1處工程消毒設(shè)備未使用。反映出青島市農(nóng)村飲水工程運(yùn)行管理總體良好，但還存在不足，主要問題一是供水管理不到位，對(duì)水質(zhì)消毒措施不夠重視；二是反映出個(gè)別工程的消毒措施不完善，消毒設(shè)備未有效運(yùn)轉(zhuǎn)。因此建議相關(guān)部門要重視對(duì)農(nóng)村飲用水水質(zhì)消毒措施的建設(shè)和衛(wèi)生管理，強(qiáng)化監(jiān)督監(jiān)測，確保廣大農(nóng)村群眾飲水安全。

（責(zé)任編輯趙其芬）

【中圖分類號(hào)】S277.7

【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B

【文章編號(hào)】1009-6159（2015）-10-0045-02

收稿日期：2015-05-27

作者簡介：金麗（1963—），女，研究員