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        溴氧化法測定水中苯酚和苯胺含量的應用

        2015-07-28 07:19:03王鵬泰安市河道管理局山東泰安271000
        山東水利 2015年7期
        關鍵詞:紫外分光光度法苯胺苯酚

        王鵬(泰安市河道管理局,山東 泰安 271000)

        溴氧化法測定水中苯酚和苯胺含量的應用

        王鵬
        (泰安市河道管理局,山東 泰安 271000)

        【摘要】研究了水體中的苯酚和苯胺在不經(jīng)分離的情況下,利用溴氧化法和紫外分光光度法進行測定。結(jié)果表明,本方法相對誤差絕對值小,且操作簡單,可滿足微量苯酚和苯胺測定的要求。

        【關鍵詞】苯酚;苯胺;紫外分光光度法;溴氧化法

        目前環(huán)境檢測中苯酚和苯胺類化合物的測定方法主要有色譜分析法、分光光度法和電化學分析法,但這些方法儀器昂貴,且操作復雜,在小型工廠以及水利部門很難實現(xiàn)。本研究的目的是在不分離的條件下,用一種簡易可行的方法同時測定水中苯酚和苯胺。原理是溴氧化法和分光光度法的聯(lián)合運用,即在純水和乙醇溶液兩種不同的溶劑中,濃度相同的I2吸光度是不同的,這樣可以利用吸光度的加和性聯(lián)立方程,來求得水中苯酚和苯胺的含量。

        1 實驗方法

        在比色管中加入6×10-4mol/L的Br2溶液,然后加入2.5mg/L的苯酚XmL(苯胺YmL),劇烈振蕩后加入0.05mol/L的KI溶液振蕩,用重蒸水定容至10mL,以蒸餾水為參比測得吸光度A1……AN,不加苯酚(苯胺)吸光度為A0(空白溶液)。用另外的比色管配制加入2mL乙醇的苯酚(苯胺)溶液,同樣定容到10mL,由于溶劑不同,同樣濃度的溶液吸光度A也不同。

        取△An=A0-AN,然后以ΔA為縱坐標,加入樣品體積V為橫坐標作工作曲線(見圖1),從而求得方程ΔA=kX+b(ΔA=kY+b)的常數(shù)k和b。根據(jù)吸光度的加和性,以純蒸餾水定容的溶液,可得方程:

        加入乙醇后的溶液,可得方程:

        聯(lián)立求解方程(1)、(2),可以求得對應苯酚和苯胺的濃度。

        圖1苯酚、苯胺在不同溶劑中的工作曲線

        2 不同溶液濃度選擇

        1)KI用量的選擇。KI濃度越高,與溴反應越完全,I2的濃度就越大,吸光度也就越大,吸光度差值亦增大。在苯胺溶液中分別加入0.5~5×10-4mol/L 各0.5mLKI,結(jié)果表明,吸光度差值(ΔA)隨KI濃度的減少而減少,在加入濃度為5×10-3mol/L、5× 10-4mol/L、0.5mL溶液中,按實驗方法測得的吸光度已經(jīng)為零,吸光度差值(ΔA)幾乎為零,KI與Br2反應不完全。若KI濃度過大,I-易被空氣中的氧氣氧化,致使測量結(jié)果偏大。所以本實驗選用5×10-2mol/LKI溶液加入0.5mL。

        2)Br2用量的選擇。反復試驗表明:在10mL反應液中,含有0mL和2mL乙醇的溶液中與反應生成的碘的吸光度值以0.8~1.2之間為最好。如果吸光度差值太大,重復性則差。同時,如果溴的濃度過大,配制過程中就會揮發(fā)太快,使測的結(jié)果偏差太大;溴濃度過低時,使溶液中碘離子不能很好的被氧化,靈敏度低,線性范圍變窄。本法選用加6.0×10-4mol/L溴1.0mL。

        3)乙醇用量的選擇。本實驗主要是通過改變?nèi)軇﹣斫⒙?lián)立方程,乙醇用量的選擇是最主要的條件之一。用95%的乙醇2mL和4mL做吸收曲線,結(jié)果發(fā)現(xiàn)加入4mL時,苯酚和苯胺吸收曲線的斜率相差太小,不易計算;加入2mL乙醇的時候,二者的吸收曲線的斜率有明顯的區(qū)別。故本測定選定加2mL95%的乙醇。

        3 聯(lián)立方程的建立

        按以上方法以及試驗條件測定水中的苯酚和苯胺,利用吸光度的加和原理,建立二元一次方程組:

        將得到的ΔA1、ΔA2代入方程解之,得到C苯酚和C苯胺。

        4 平行實驗

        按實驗條件,在10mL的比色管中分別加入2.5mL和2.5mg/L的苯酚和苯胺溶液,定容到10 mL,分別在不加乙醇和加入2mL乙醇的條件下各做8份平行實驗,按實驗條件求得ΔA。經(jīng)計算得到變異系數(shù) (Sr)為3.0%、2.6%、1.75%和 1.43%。水溶液中摩爾吸光系數(shù)為ε1=7.42×104L· mol-1·cm-1、ε2=7.90×105L·mol-1·cm-1,乙醇溶液中的摩爾吸光系數(shù)為 ε1=1.14×105L·mol-1·cm-1、ε2= 1.05×105L·mol-1·cm-1,符合光度法的要求。

        5 精密度和準確度考察

        配制7組不同濃度比的苯酚和苯胺混合溶液,在不加乙醇和加入2mL95%乙醇條件下,定容至10mL。按實驗方法進行測定,求得△A。帶入方程求解,測定結(jié)果見表1。由表1可見,苯酚的回收率為96%~103%,苯胺的平均回收率為95%~103%。

        表1合成樣品結(jié)果分析(n=7)

        6 加標回收實驗

        取泰安奈河水樣,先用布氏漏斗進行抽濾,除去懸浮物和浮游生物。放入棕色瓶中靜置24 h。再次抽濾,除去所產(chǎn)生的紅色絮狀物。移取50mL放入100mL容量瓶中,在加入2.5mg/L苯酚和苯胺各10mL,用蒸餾水定容到刻度。分別移取1.0mL、2.0mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL放入10mL比色管中,按實驗方法進行測定,測定結(jié)果見表2。由表2可見,苯酚的平均相對偏差為2.28%,苯胺的相對偏差3.71%,小于4.0%,符合分光光度法測定要求。

        表2加標樣品分析結(jié)果(n=5)

        總之,Br2取代紫外分光光度法測定水中苯酚和苯胺對比于其他方法,所用儀器經(jīng)濟易得,靈敏度高,操作步驟簡單,干擾少,用該法經(jīng)分離測定水中的苯酚和苯胺,結(jié)果滿意。

        (責任編輯趙其芬)

        【中圖分類號】X 832

        【文獻標識碼】B

        【文章編號】1009-6159(2015)-07-0055-02

        收稿日期:2015-01-12

        作者簡介:王鵬(1979—),男,工程師

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