伍慶仙(甕福達州化工有限責任公司,四川 達州 635000)
密度法測定負載有機相溶劑中的P2O5
伍慶仙
(甕福達州化工有限責任公司,四川達州635000)
摘要:用安東帕DMA35密度計測定樣品的密度,以測定相應(yīng)負載溶劑有機相中P2O5的濃度。
關(guān)鍵詞:安東帕DMA35密度計;有機相溶劑;P2O5
工業(yè)上生產(chǎn)工業(yè)磷酸所用的萃取劑是有機物甲基異丁基甲酮。在測定負載有機相溶劑中的五氧化二磷時,由于有機物易揮發(fā),而且有刺激性氣味氣體,對人體造成一定的損害。國標喹鉬啉酮容量法耗時長,不利于快速指導生產(chǎn),用傳統(tǒng)的酸堿滴定法人體會受到有機物的刺激而影響人的健康。用安東帕DMA35密度計測定樣品的密度,再用國標喹鉬啉酮容量法測定樣品中P2O5的質(zhì)量百分含量,然后用密度和質(zhì)量百分含量做工作曲線,查表即可得到對應(yīng)的質(zhì)量百分含量,此法在通風廚里就能解決。
實驗試劑:乙醇溶液:70%。
安東帕DMA35密度計。
(1)連接吸樣管;(2)開機;(3)進樣,吸取樣品上層清液(樣品渾濁時不能測樣),重復兩次,兩次測量差值小于0.0002g/cm3時,取其中一值,根據(jù)負載溶劑質(zhì)量百分含量—密度回歸方程計算樣品中有機相P2O5含量。
以(3)方法測得樣品密度,再用磷鉬酸喹啉容量法測定不同濃度樣品P2O5含量,制作密度質(zhì)量百分含量工作曲線。
表1
圖1
P2O5含量的質(zhì)量分數(shù)X,數(shù)值以%表示,按下式計算:
ρ:密度計測得的樣品密度——g/cm3
以下為不同時間樣品不同方法測得的有機相P2O5含量結(jié)果對照。
表2
表3
該方法與國標容量法最大偏差可控在0.3%以下,完全滿足生產(chǎn)控制分析的需要。該方法優(yōu)點在于密度計的重現(xiàn)性較好,且儀器可以自動校準,可以減少容量法由于人為終點判定偏差帶來的系統(tǒng)誤差,同時減少操作人員對MIBK的接觸。該方法可以直接在通風櫥內(nèi)完成操作,可及時為PPA的生產(chǎn)提供有效的生產(chǎn)數(shù)據(jù),同時減輕分析成本和人力成本。
(1)樣品測定前必須觀察樣品是否渾濁,樣品渾濁嚴禁使用該方法。一是容易造成密度計進樣堵塞,二是樣品與工作曲線樣品不一致,準確度降低。
(2)當凈化工段調(diào)整工藝時,必須重新做工作曲線。
(3)要定期對工作曲線進行核查。
參考文獻:
[1]密度計法測定重水濃度[J].同位素,07(01).