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        煤中磷測定方法的探討

        2015-07-27 05:23:42孟祥鵬魯南煤化工研究院濟(jì)寧中銀電化有限公司濟(jì)寧市質(zhì)檢所山東濟(jì)寧700
        山東工業(yè)技術(shù) 2015年13期

        滿 杰,孟祥鵬,王 立(.魯南煤化工研究院;.濟(jì)寧中銀電化有限公司;.濟(jì)寧市質(zhì)檢所,山東 濟(jì)寧 700)

        煤中磷測定方法的探討

        滿 杰1,孟祥鵬2,王 立3
        (1.魯南煤化工研究院;2.濟(jì)寧中銀電化有限公司;3.濟(jì)寧市質(zhì)檢所,山東 濟(jì)寧 272100)

        摘 要:在采用磷鉬藍(lán)分光光度法測定煤中磷的實(shí)驗(yàn)中,比較了不同酸解溫度對結(jié)果的影響;結(jié)果表明,最佳的氫氟酸酸解溫度為100℃,硫酸酸解溫度為230℃。

        關(guān)鍵詞:煤中磷;灰樣法;煤樣法

        磷是煤中有害的微量元素之一, 煉焦時煤中磷會影響鋼鐵的冷脆性,作為動力燃料時,煤中磷會嚴(yán)重影響鍋爐效率,所以磷含量是煤質(zhì)的重要指標(biāo)和參數(shù)。煤中磷含量一般在0.001%和0.1%之間,最高也達(dá)不到1%。無機(jī)磷是其主要的的存在形式,也有極少量的以有機(jī)磷的形式存在。無機(jī)磷的熔點(diǎn)高達(dá)l 700℃以上,在煤灰化過程中不會因?yàn)閾]發(fā)而造成損失,少量有機(jī)磷的揮發(fā),對結(jié)果影響也不大。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T216-2003中采用磷鉬藍(lán)分光光度法測定煤中的磷。此法具有靈敏度高,結(jié)果可靠,手續(xù)簡便快速,干擾元素易分離和消除的特點(diǎn),適用于微量磷的分析。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)原理

        將煤樣灰化后用氫氟酸—硫酸分解,脫除二氧化硅,使磷轉(zhuǎn)換成成正磷酸,在酸性溶液中正磷酸與鉬酸銨作用生成磷鉬酸,然后用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)。當(dāng)磷含量低時,符合朗伯-比爾定律,溶液藍(lán)色的深淺程度與磷的含量成正比。

        1.2 試劑與儀器

        煤炭標(biāo)樣;鉬酸銨- 硫酸溶液;抗壞血酸溶液;酒石酸銻鉀溶液;磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;紫外分光光度計(jì);馬弗爐。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 稱取灰樣法

        按 GB/T212中規(guī)定的慢速法灰化煤樣,然后研細(xì)到全部通過0.1mm篩,準(zhǔn)確稱取0.05-0.1g灰樣,按照GB/T216-2003中采用的氫氟酸-硫酸法將灰樣酸解,用水將酸解后的殘留物物洗入容量瓶中,冷卻至室溫,定容,同時制備空白溶液。

        1.3.2 工作曲線的繪制

        配制一系列不同濃度的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,在室溫靜置1h,在紫外分光光度計(jì)上用波長650nm,以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液作參比,測其吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

        1.3.3 測定

        取酸解后的澄清溶液10mL 和空白溶液10mL 分別加入50mL 容量瓶并定容,以樣品空白溶液作參比,在650nm 處測定其吸光度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 氫氟酸酸解溫度的探討

        采用不同的酸解溫度,按照1.2.1的方法對標(biāo)樣的灰分進(jìn)行酸解,按照1.2.4的方法測定標(biāo)樣中的磷含量,結(jié)果見表1.由表1可以看出,當(dāng)溫度達(dá)在100℃-110℃時,酸解時間雖然較長,但平行測定的絕對差值不大于0.002%,均在允許范圍內(nèi),與標(biāo)準(zhǔn)值的吻合度較高。當(dāng)溫度達(dá)到120℃時,酸解時間較短,但平行測定的絕對偏差大于0.002%,不在允許范圍內(nèi),這可能是因?yàn)闇囟冗^高,氫氟酸易分解,不能將硅完全除去,少部分難溶的磷灰石微粒被硅膠包在里面,不能被氫氟酸分解,從而使測得的磷結(jié)果偏低。

        2.2 硫酸酸解溫度的探討

        灰樣酸解過程中,當(dāng)被氫氟酸酸解至白煙冒盡后,便開始硫酸對灰樣進(jìn)行酸解的過程,此時需要升高溫度,以助于硫酸分解灰樣。從反應(yīng)動力學(xué)的角度分析,溫度越高,分解的速率應(yīng)該越快,但是溫度也不易過高,應(yīng)控制在300℃以下,否則聚氯乙烯會分解為有毒的全氟異丁烯。故本實(shí)驗(yàn)從200-300℃之間探索最佳的硫酸酸解溫度,結(jié)果見表2.由表2可以看出,溫度在200℃時,酸解時間1h,所測得的磷結(jié)果在允許誤差范圍內(nèi);當(dāng)溫度在230℃時,酸解時間為0.5h,所得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合度較高。當(dāng)溫度在260℃時,酸解時間為0.25h,但所得結(jié)果偏高,這可能由于溫度過高,導(dǎo)致硫酸揮發(fā),從而使硫酸濃度小于1.8mo/L,煤中的砷,鍺等元素也被鉬酸還原顯色,從而使結(jié)果偏高。綜上所述,硫酸酸解最佳溫度為230℃。

        表1 氫氟酸酸解溫度對磷含量的影響

        表2 硫酸酸酸解溫度對磷含量的影響

        3 注意事項(xiàng)

        (1)用氫氟酸-硫酸分解灰樣時不要蒸干,否則會使可溶性的磷酸鹽變成不溶性的磷氧化物,從而導(dǎo)致結(jié)果偏低。

        (2)顯色后最好在4h以內(nèi)比色,不要放置時間過長,否則吸光度會有下降的趨勢。

        (3)還原劑抗壞血酸要現(xiàn)用現(xiàn)配。

        4 結(jié)論

        在灰樣酸解過程中,最佳的氫氟酸酸解溫度為100℃,硫酸酸解溫度為230℃。

        參考文獻(xiàn):

        [1]智紅梅.用磷鉬藍(lán)分光光度法測定煤中磷應(yīng)注意的問題[J].煤炭技術(shù),2006,25(40):102-104.

        [2]GB/T216-2003.煤中磷的測定方法[S].

        [3]李英華.煤質(zhì)分析應(yīng)用技術(shù)指南[M].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1991:145-148.

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