陳習(xí)娟 梁麗紅

(佛山市環(huán)境監(jiān)測中心站，廣東 佛山 528000)

采用微波消解生活污水，電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP/MS)測定總鈷、總鎳、總銅、總鋅、總砷、總硒、總鉬、總鎘、總錫、總銻、總鉈、總鉛等12 種金屬元素的方法，分析簡便快捷，結(jié)果令人滿意。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

Agilent 7500cx 型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，安捷倫科技有限公司;ETHOS One 微波消解儀，邁爾斯通有限公司;Millipore 超純水儀，密理博公司;12 種混合離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，安捷倫科技有限公司;硝酸、超純水、調(diào)諧液、內(nèi)標(biāo)液。

1.2 實驗步驟

1.2.1 樣品的采集與保存

樣品采集方法按著《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T 91－2002)的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行。樣品采集后，加入適量硝酸，將酸度調(diào)節(jié)至pH ＜2。

1.2.2 樣品的消解

準(zhǔn)確量取25.0mL 充分搖勻后的樣品于消解罐中，加入5.0mL 濃硝酸，溫度在15min 內(nèi)到達(dá)160℃，在165～170℃時保留10min。消解完畢，冷卻至室溫后，將消解液移至趕酸器中趕酸一定時間，后移至50mL 容量瓶中，用去離子水定容至刻度，搖勻，靜置至少30min，取上清液待測。同時制備2 個以上空白溶液。

1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

將12 種ICP/MS 混合離子標(biāo)準(zhǔn)溶液用2%的硝酸溶液稀釋成下列標(biāo)準(zhǔn)系列:鈷、鎳、銅、鋅、砷、硒、鉬、鎘、錫、銻、鉈、鉛濃度約為0g/L，2.00g/L，4.00g/L，6.00g/L，8.00g/L，10.0g/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列。

1.2.4 儀器主要工作參數(shù)

儀器點火后穩(wěn)定半小時，期間使用調(diào)諧液調(diào)整儀器各項指標(biāo)，通過觀測靈敏度、穩(wěn)定性、氧化物水平、雙電荷、分辨率等分析指標(biāo)，以確定儀器最佳工作條件。

表1 調(diào)諧參數(shù)

2 結(jié)果與討論

2.1 前處理酸體系的優(yōu)化

對于污水的前處理，現(xiàn)在國內(nèi)大部分研究都提到使用硝酸、過氧化氫［1］，國標(biāo)方法中還提到使用高氯酸［2］。使用種類較多的酸不僅引入基體干擾，還會對儀器產(chǎn)生影響。實驗表明，對于生活污水，單獨使用硝酸消解，各元素均能獲得很好的回收率。

2.2 趕酸過程的優(yōu)化

樣品消解結(jié)束后，酸度過高，不僅會損壞儀器，還會影響樣品結(jié)果的準(zhǔn)確性。已有的方法中［3］，使用電熱板進(jìn)行，耗費時間較長。使用專門的趕酸(DigiBlock ED 16)，2 小時能達(dá)到很好效果，且受熱均勻，環(huán)境影響也很小，樣品的準(zhǔn)確度和平行性均很好。

2.3 方法的檢出限

測定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性非常好，其相關(guān)系數(shù)r 值均在0.9990 以上，滿足環(huán)境監(jiān)測質(zhì)控的要求。平行測定2%硝酸空白溶液11 次，計算各元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差σ 和檢出限，檢出限結(jié)果令人滿意，見表2。

表2 方法檢出限

2.4 方法的準(zhǔn)確度

用優(yōu)化好的方法測定本地生活污水等樣品的結(jié)果見表3。各待測元素加標(biāo)回收率為82.0%～119%，均在質(zhì)控80.0%～120%范圍內(nèi)，見表3。

表3 加標(biāo)回收率

2.5 方法的精密度

取標(biāo)準(zhǔn)系列中的第4 個溶液進(jìn)行重復(fù)測定，結(jié)果表明，測定的RSD 為0.56%～3.27%，均在5%范圍內(nèi)，滿足環(huán)境監(jiān)測質(zhì)控要求，見表4。

表4 方法精密度

3 結(jié)論

微波消解－ICP/MS 同時測定生活污水中12 種金屬元素試劑用量少，前處理簡便，測定便捷快速，準(zhǔn)確度和精密度高，適合大批量生活污水中多元素同時分析。

［1］張宇，念娟妮，張會強(qiáng)，范歌梅．電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定水中的銅鉛鋅鎘［J］山東化工．2014年第43 卷．

［2］中國人民共和國國家環(huán)境保護(hù)局．水質(zhì) 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法GB7475－1987［S］．北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社，1987．

［3］高利娟，劉善江，孫欽平，李吉進(jìn)，劉本生．土壤樣品重金屬統(tǒng)一消解法的探討［J］Journal of AnhuiAgri．Sci．2010，38(36):20693－20695．