李春紅（黑龍江省墾區(qū)牡丹江質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)檢測中心，黑龍江 密山 158308）

食品中重金屬測定方法研究

李春紅
（黑龍江省墾區(qū)牡丹江質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)檢測中心，黑龍江 密山 158308）

本文主要采用了高分辨連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法對日常生活中常見的幾種食物進(jìn)行了重金屬含量研究，并著重從試驗(yàn)方法、樣品消解、定量分析等方面展開了論述。試驗(yàn)結(jié)果為目前失誤重金屬檢測的定量分析法發(fā)展制訂了相關(guān)的試驗(yàn)一句，并推動了我國食品質(zhì)量安全管理工作的發(fā)展。

食品；連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法；重金屬；定量分析

目前的食品以及食品加工時(shí)，大多會有重金屬混入其中，人體長期攝入重金屬會對身體產(chǎn)生危害。隨著人們對食品安全問題的重視，食品重金屬檢測工作成為了食品安全工作的重點(diǎn)。各類檢測儀器以及方法被應(yīng)用于食品安全檢測。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 樣品制備

在實(shí)驗(yàn)前需要對需要處理的樣品進(jìn)行預(yù)處理，不同的樣品預(yù)處理方式也不同，預(yù)處理后將樣品粉末稱取0.5g，均勻置于消解罐中，繼而加入1ml雙氧水以及7ml硝酸，放置一小時(shí)后將消解罐密封，并放置在消解設(shè)備中進(jìn)行消解，每種樣品都需要做空白組進(jìn)行對照。待消解完成后，將樣品轉(zhuǎn)移至燒杯，并在120℃環(huán)境下進(jìn)行趕酸，樣品揮發(fā)至2ml時(shí)停止趕酸，并加入10ml超純水，再次進(jìn)行趕酸，并用去離子水進(jìn)行定容，定容量為50ml。

1.2 檢測條件

三種元素測定的升溫程序如表1所示。

1.3 對數(shù)據(jù)的處理

針對樣品需要進(jìn)行分析，因此應(yīng)當(dāng)以上述工作條件作為基礎(chǔ)，分別以定容提及計(jì)算樣品、取樣質(zhì)量以及儀器濃度示值等將樣品中元素量進(jìn)行計(jì)算。

2 結(jié)論分析

2.1 確定消解條件

在目前所使用的消解方式中，主要的國標(biāo)方式有兩種，一種為微波消解一種為濕法消解。濕法消解會使用大量的酸，并且操作容器為敞口容器，因而空白樣品中某些元素的測定值就會受到影響而偏高。而微波消解的準(zhǔn)確性會相對較高，這也是由于其消解條件為密封高壓環(huán)境所致，但是相對成本就會有所增加。

2.2 選擇測定條件

在GFAAS測定數(shù)據(jù)上，灰化溫度會直接影像數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，被測元素受到灰化溫度的影響，如果溫度過高，那么元素可能會有所損失，因此靈敏度便會下降，因而重復(fù)性相對較差；若溫度過低，則背景就有可能出現(xiàn)吸光值過高的現(xiàn)象。利用熱分解作用對目標(biāo)元素進(jìn)行處理，使其編程基態(tài)原子蒸汽，該狀態(tài)為原子化，若原子化溫度適宜，那么被測元素就可以顯示出尖銳的吸收峰，另外，如果原子化溫度適宜，石墨管壽命也會得到延長。所以，在實(shí)驗(yàn)過程中，分別對原子化溫度以及灰化溫度進(jìn)行優(yōu)化。分別從三種元素的原子化溫度曲線以及元素灰化曲線中可以看出，鉛需要的灰化溫度為800℃，鎘所需要的灰化溫度為650℃，而鉻所需要的灰化溫度為1350℃。鉛需要的原子化溫度最佳為1500℃，鎘需要的原子化溫度最佳為1300℃，鉻所需要的原子化溫度為2350℃。在樣品中加入基體改進(jìn)劑能夠提高元素的熱穩(wěn)定性，因此就可以有效降低基體所受干擾，增加吸光值。

表1

2.3 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

對該三種元素需要經(jīng)Aspectcs軟件計(jì)算，從而得到其標(biāo)準(zhǔn)曲線以及曲線方式。將非線性方程同線性方程的系數(shù)進(jìn)行比較，可以從結(jié)果中得知三種元素的相關(guān)性非線性方程要高于線性方程。所以，對元素含量的計(jì)算方式選用非線性方程進(jìn)行計(jì)算。

2.4 加標(biāo)回收率

用帶魚樣本進(jìn)行鉛、鎘和鉻三種元素的加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)及精密度實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證方法的可靠性。每種樣品均做三平行，每個(gè)平行樣品連續(xù)測定3次，計(jì)算加標(biāo)回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。計(jì)算結(jié)果表明RSD為1.3%～4.9%，回收率為鉛：96.7%～98.9%，鎘：95.2%～104.6%，鉻：96.8%～99.9%，滿足定量分析要求。

2.5 樣品測定

在最佳程序升溫條件和基體改進(jìn)劑加量下對五類共22種食品中的鉛、鎘和鉻含量進(jìn)行了測定，測定結(jié)果中可以看出，豆芽中的含鉛量為0.325mg·kg，超出國標(biāo)規(guī)定限量兩倍多；此外，咖啡粉、玉米和貝類中的鉛含量較其他食品略高。但是所有樣品的鎘和鉻含量均未超出國標(biāo)限量。

通過比較可以發(fā)現(xiàn)，我國食品標(biāo)準(zhǔn)和國際標(biāo)準(zhǔn)也存在一定差別：一方面，CAC和歐盟標(biāo)準(zhǔn)分類比較細(xì)致，例如對不同種類果蔬罐頭中的鉛含量制定了一一對應(yīng)的限量值；將食用油脂劃分為未加工橄欖油、精煉橄欖油、動物油、植物油等。另一方面，CAC和歐盟標(biāo)準(zhǔn)對某些食品的限量標(biāo)準(zhǔn)比國家標(biāo)準(zhǔn)更為嚴(yán)格。

結(jié)語

通過HR-CSAAS法對日常食物中的五大類食物中的22種具有代表性的食物進(jìn)行了鉛含量、鎘含量以及鉻含量進(jìn)行了測定，同時(shí)將國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)同測定結(jié)果進(jìn)行了分析。由結(jié)果可以看出，豆芽中鉛含量較高，出現(xiàn)了明顯的超標(biāo)，鮮乳制品中，鉛含量明顯高出CAC標(biāo)準(zhǔn)，而對其他食品的檢測中，鉛、鉻、鎘的含量均在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。文中所介紹的分析方式對我國的食品安全標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)展具有著推動作用，為同國際接軌提供了必要前提；另外，通過該種食品檢測能積極引導(dǎo)消費(fèi)者食品安全意識的提高。

[1]任婷，趙麗嬌，鐘儒剛.高分辨連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法測定面制食品中的鋁[J].光譜學(xué)與光譜分析，2011 （12）.

[2]肖新峰，段夕強(qiáng).微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中的鉛[J].化學(xué)研究與應(yīng)用，2010（11）.

TG11

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