楊嘉琴

（黑龍江省第六地質(zhì)勘察院，黑龍江 佳木斯 154000）

示波極譜儀在巖礦分析中的應(yīng)用

楊嘉琴

（黑龍江省第六地質(zhì)勘察院，黑龍江 佳木斯 154000）

在現(xiàn)如今的巖礦分析工作中，工作人員最終的工作目的就是要提升分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，同時(shí)使采礦工作科學(xué)、高效地進(jìn)行。本文中，筆者主要對(duì)示波極譜儀在錫礦石分析中的應(yīng)用情況進(jìn)行介紹和分析，希望能夠給相關(guān)的工作人員提供借鑒和參考。

示波極譜儀；巖礦分析；錫礦石；應(yīng)用；分析

現(xiàn)如今，先進(jìn)的計(jì)算機(jī)技術(shù)已經(jīng)得到了普及，在這一背景下，示波極譜儀也得到了更新，這種設(shè)備應(yīng)用范圍的不斷擴(kuò)大引起了相關(guān)研究人員的不斷關(guān)注和研究。經(jīng)過(guò)研究人員的深入研究，示波極譜儀在實(shí)際的應(yīng)用中達(dá)到了一定的穩(wěn)定性，不僅施工范圍相對(duì)較廣，而且操作步驟和流程也相對(duì)比較簡(jiǎn)單。這種一切設(shè)備的應(yīng)用直接減少人工操作的誤差，提升分析結(jié)果的科學(xué)性和規(guī)范性。示波極譜儀在巖礦分析中加以應(yīng)用，可以提升研究人員對(duì)復(fù)雜地質(zhì)中錫的檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)性。

1 示波極譜儀的工作原理

為了克服經(jīng)典極譜儀的局限性，降低充電電流，出現(xiàn)了示波極譜儀，在一滴汞開(kāi)始長(zhǎng)大到最終滴落的這個(gè)過(guò)程中，起初充電電流最大，而在臨滴落時(shí)最小，這是因?yàn)楣魉僖欢?，而其面積在起初增長(zhǎng)最快，后來(lái)趨于穩(wěn)定，相應(yīng)的電容變化率就小，充電電流也就小了，利用這一特點(diǎn)，在一滴汞臨滴落前2s才進(jìn)行掃描，這樣充電電流隨時(shí)間有了充分的衰減。

控制汞滴周期為7s，但在第7s起加進(jìn)線性掃描電壓，這個(gè)電壓同時(shí)經(jīng)過(guò)放大加到示波器水坪偏轉(zhuǎn)板上。流經(jīng)測(cè)量電阻，所產(chǎn)生的電壓降過(guò)大幅度放在后加到示波器垂直偏轉(zhuǎn)板上，就可以在熒光屏上觀察到示波譜圖了。

在示波極譜圖上，由于測(cè)定在滴汞上進(jìn)行，消除了鋸齒狀，而且起波后不是出現(xiàn)一個(gè)平臺(tái)，而是一個(gè)凸峰，我們稱之為峰電流。峰電流是小于掃描電壓到達(dá)被測(cè)離子還原電位瞬間，汞滴表面被測(cè)離子迅速還原，造成電極附近離子濃度劇降，電流維持不了，又降回到一個(gè)取決于離子向電極擴(kuò)散速度的值。示波極譜若在滴汞的末期才掃描，即在汞滴長(zhǎng)到最大時(shí)掃描，其靈敏度相應(yīng)也提高了。

2 示波極譜儀在錫巖礦分析中的應(yīng)用

2.1 儀器和主要試劑

在實(shí)驗(yàn)研究的過(guò)程中，研究人員主要選擇的是JPS-1性示波極譜儀，主要是由于這種類型的示波極譜儀無(wú)論是在性能還是在研究的過(guò)程中都存在著一定的典型性。在試驗(yàn)中參比的電極主要是飽和甘汞的電極形式。對(duì)于待檢驗(yàn)的錫來(lái)說(shuō)，其標(biāo)準(zhǔn)的溶液主要包括以下幾點(diǎn)：首先研究人員稱取金屬含量為99.9%的錫0.1g，將樣品放置到150mL的燒杯中。然后在燒杯中倒入50mL左右的硫酸溶液，然后采用表面皿將其蓋上。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的加熱，直到所有的溶劑全部溶解，然后將錫溶液移至1000mL的容量瓶當(dāng)中。最終配置成9mol/L的硫酸溶液。其中每1ml4溶液中含有錫0.1g。另外，在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，除了錫樣品和硫酸溶液之外，還包括動(dòng)物膠和EDTA溶液。其中動(dòng)物膠的密度為10g/L，EDTA溶液的密度為150g/L。氯化鋇溶液為輔助溶液，其密度為100g/L。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，應(yīng)用到的水體主要為去離子水。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

在整個(gè)實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)人員需要根據(jù)相關(guān)的實(shí)驗(yàn)原理來(lái)進(jìn)行，按照科學(xué)的實(shí)驗(yàn)方式來(lái)進(jìn)行。首先，實(shí)驗(yàn)人員要取出標(biāo)準(zhǔn)的錫巖樣品，將其放置到裝有抗壞血酸以及氯化鈉的燒杯中，然后用標(biāo)有刻度的移液管吸取其中的空白溶液，然后將其補(bǔ)足。經(jīng)過(guò)均勻地?cái)嚢柚?，要放?0分鐘，這樣可以保證除氧的完全性和徹底性。然后用示波極譜儀來(lái)進(jìn)行測(cè)定，其中峰電位為負(fù)0.52V。

3 結(jié)果與討論

3.1 在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，應(yīng)用EDTA是不可避免的，主要是對(duì)溶液中的鈣、鎂、鋅等元素的負(fù)影響進(jìn)行消除。在對(duì)錫巖礦進(jìn)行分析的過(guò)程中，錫元素是一種過(guò)渡元素，對(duì)于堿性溶液來(lái)說(shuō)，應(yīng)該控制好錫的容量。通過(guò)相關(guān)的實(shí)驗(yàn)可以看出，單純地應(yīng)用鈣、鎂和鐵等元素來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，吸附能力相對(duì)較低。只有將

工 業(yè) 技 術(shù)三者混合起來(lái)，達(dá)到一定量之后對(duì)于錫元素采油較大的吸附作用。在應(yīng)用EDTA之后，使得鈣定量進(jìn)入到溶液，對(duì)整個(gè)吸附體系造成嚴(yán)重地破壞。

表1標(biāo)樣分析結(jié)果

表2外檢樣品分析結(jié)果對(duì)照表

3.2 動(dòng)物膠用量的影響

在酸性溶液當(dāng)中，硅膠對(duì)于錫的吸附程度也會(huì)造成嚴(yán)重地影響，動(dòng)物膠在使用的過(guò)程中，主要是以凝聚膠為主，在堿性的溶液逐漸酸化之后，可以在其中繳入適量的動(dòng)物膠。這時(shí)，硅會(huì)發(fā)生凝聚，進(jìn)而提升一定的分離性。另外，通過(guò)相關(guān)的實(shí)驗(yàn)可以看出，如果在溶液中加入10g/L的動(dòng)物膠物質(zhì)，就可以達(dá)到一定的分離性。

3.3 樣品分析結(jié)果

用一般極譜儀和JPs全微機(jī)化極譜儀對(duì)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鎢礦石和錫礦石同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。錫礦石樣品的測(cè)定值與外檢結(jié)果列于表2。

結(jié)語(yǔ)

綜上所述，通過(guò)利用全微機(jī)化示波極譜儀測(cè)定復(fù)雜樣品中的Sn，用EDTA消除鈣、鎂等干擾元素的影響；用動(dòng)物膠凝聚硅，氯化鋇共沉淀鉛，在硫酸一硫酸鈦氯化鈉一抗壞血酸體系中，對(duì)較復(fù)雜地質(zhì)樣品中錫巖礦的測(cè)定較為滿意。

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[2]張曉琴.高錳轉(zhuǎn)爐渣堿度的快速分析[J].理化檢驗(yàn)（化學(xué)分冊(cè)），2011（06）.

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