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        蒙成藥黃柏八味散質(zhì)量標準研究

        2015-07-09 01:51:28李占海
        中國民族醫(yī)藥雜志 2015年2期
        關(guān)鍵詞:八味黃色素黃柏

        李占海

        (內(nèi)蒙古自治區(qū)人民醫(yī)院,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010017)

        黃柏八味散,蒙藥名為沙日毛都-8,由黃柏、香墨、梔子、甘草、紅花、蓽茇、牛膽粉、黑云香八味藥材組成,具有清熱解毒作用,用于熾熱,血熱,臟腑之熱,肺熱咳嗽,痰中帶血,肝火肋痛[1]。紅花是黃柏8 味散的主要成分之一,具有擴血管、降血壓、降血脂、抗凝血、抗炎和提高抗缺氧能力等作用。羥基紅花黃色素A 是紅花的主要化學(xué)成分。黃柏八味散是《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準·蒙藥分冊》(1998 年版)收載品種,原標準中沒有收載相關(guān)定性定量指標,故參照文獻[2-11]采用高效液相色譜法對黃柏八味散中紅花進行含量測定,可為該藥質(zhì)量標準的提高提供依據(jù)。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器: 大連依利特P230 型高效液相色譜儀;色譜柱: 依利特Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×250mm);KQ5200E 型超聲儀(功率200W,頻率40KHz);電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器有限公司,0.0001g)。

        1.2 試劑與藥品: 鹽酸小檗堿對照品(批號: 110713 -

        201212),梔子苷對照品(批號: 110749 -201316),胡椒堿對照品(批號: 110775 -201104),羥基紅花黃色素A 對照品(批號: 111637 -201106)均購自中國食品藥品檢定研究院。黃柏八味散(呼和浩特市中蒙醫(yī)院,批號: 130615、130910、140421);甲醇為色譜純,水為超純水,其它試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 薄層鑒別

        2.1.1 黃柏的薄層鑒別: 取本品粉末0.4g,加1%醋酸甲醇溶液20mL,超聲處理20min,濾過,濾液濃縮至2mL,作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品0.1g,缺黃柏陰性樣品,按供試品溶液的制備方法制成對照品溶液和陰性樣品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010 年版一部附錄VIB)試驗,分別吸取上述3 種溶液各10μL,點于同一硅膠G 薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(30: 10: 4)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干。紫外燈(365nm)下檢視。結(jié)果顯示: 供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點,且陰性色譜無干擾。結(jié)果見圖1。

        2.1.2 梔子的薄層鑒別: 取本品粉末0.67g,加乙醇溶液10mL,超聲處理40min,濾過,取濾液作為供試品溶液。另取梔子苷對照品g,缺梔子陰性樣品,按供試品溶液的制備方法制成梔子苷對照品溶液和陰樣品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010 年版一部附錄VIB)試驗,分別吸取上述3 種溶液各5μL,點于同一硅膠G 薄層板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5: 5: 1: 1)為展開劑,展開,取出,晾干。噴以10%硫酸乙醇溶液,在110 加熱條件下顯色。結(jié)果顯示: 供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的紅褐色斑點,且陰性色譜無干擾。結(jié)果見圖2 。

        2.1.3 蓽茇的薄層鑒別: 取本品粉末0.4g,加無水乙醇溶液10 mL,超聲處理30min,濾過,濾液作為供試品溶液。另取胡椒堿0.2g,缺蓽茇陰性樣品,按供試品溶液的制備方法制成對照品溶液和陰性樣品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010 年版一部附錄VIB)試驗,分別吸取上述3 種溶液各10μL,點于同一硅膠G 薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7;2: 1)為展開劑,展開,取出,晾干。至紫外燈(365nm)下檢視。結(jié)果顯示: 供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的藍色熒光斑點,且陰性色譜無干擾。結(jié)果見圖3。

        2.2 含量測定

        2.2.1 色譜條件: 色譜柱: 依利特Hypersil ODS2(5μm,4.6mm × 250mm);流動相: 甲醇-0.5%乙酸溶液(20: 80);檢測波長: 403nm;流速: 1.0mL·min-1;柱溫: 25℃。理論板數(shù)按羥基紅花黃色素A 計算應(yīng)不低于3000。

        2.2.2 溶液的制備: 對照品溶液的制備: 精密稱取羥基紅花黃色素A 對照品5.00mg,置100mL 棕色容量瓶中,加入25%甲醇溶解,定容,制成50μg·mL-1的溶液,作為儲備液。取對照品儲備液15mL 于50mL 棕色容量瓶中,加入25%甲醇稀釋至刻度,制成15μg·mL-1的溶液,即得對照品溶液。

        供試品溶液的制備: 取黃柏八味散約1.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入25%甲醇溶液50mL,稱定重量,超聲處理40min,放冷,稱定重量,加25%甲醇溶液補足減失的重量,搖勻,過濾,棄去初濾液,取續(xù)濾液,即得。

        陰性樣品溶液的制備: 按黃柏八味散處方稱取除紅花外的其余藥材,按照制備供試品溶液的方法制備陰性樣品溶液。

        2.2.3 專屬性試驗: 分別吸取供試品溶液、對照品溶液及陰性樣品溶液各20μL,按“2.1”色譜條件進樣測定,記錄色譜圖。結(jié)果顯示,羥基紅花黃色素A 與其他組分色譜峰可基線分離,分離度符合規(guī)定,且陰性樣品無干擾。色譜圖見圖4。

        2.2.4 線性范圍: 精密吸取羥基紅花黃色素A 對照品溶液(50.00μg·mL-1)0.2、0.5、1.0、3.0、5.0、8.0mL,分別置于10mL 棕色容量瓶中,加25%甲醇稀釋至刻度,搖勻,分別配制成1、2.5、5、15、25、40μg·mL-1的溶液。按照上述色譜條件,分別吸取20μL,注入高效液相色譜儀,測定峰面積,以濃度C(μg·mL-1)為橫坐標,峰面積A 為縱坐標,繪制標準曲線,回歸方程為: A=23290C-9400.2,r=0.9997。結(jié)果顯示,羥基紅花黃色素A 在1μg·mL-1~40μg·mL-1濃度范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

        2.2.5 精密度試驗: 分別精密吸取供試品溶液(呼和浩特市中蒙醫(yī)院,批號: 130615)與對照品溶液(15μg·mL-1)各20μL,注入高效液相色譜儀,連續(xù)進樣6 次,分別測定峰面積。結(jié)果對照品溶液的RSD 為1.3%;供試品溶液的RSD為0.9%。結(jié)果表明: 該測定方法精密度良好,符合含量測定要求。

        2.2.6 穩(wěn)定性試驗: 取供試品(呼和浩特市中蒙醫(yī)院,批號: 130615)溶液,分別于0,2,4,6,8、10h 進樣,測定峰面積,RSD 為1.6%。結(jié)果表明: 供試品溶液在10h 內(nèi)穩(wěn)定性良好,符合含量測定要求。

        2.2.7 重復(fù)性試驗: 取供試品(呼和浩特市中蒙醫(yī)院,批號: 130615)約1g,精密稱定,共6 份,分別按供試品溶液的制備方法制備溶液,各精密吸取20μL,注入高效液相色譜儀,測定峰面積,并計算含量,結(jié)果羥基紅花黃色素A 平均含量為0.6102mg·g-1,RSD 為1.1%。結(jié)果表明: 該測定方法的重復(fù)性良好,符合含量測定要求。

        2.2.8 回收率試驗: 取已知含量供試品粉末(呼和浩特市中蒙醫(yī)院,批號: 130615)約0.5g,共6 份,精密稱定,置于具塞錐形瓶中,每份加入羥基紅花黃色素A 對照品一定量。分別按供試品溶液的制備方法制備溶液,各精密吸取20μL,注入高效液相色譜儀,測定含量,計算回收率。結(jié)果平均加樣回收率為101.0%,RSD 為0.8%。結(jié)果表明: 該測定方法的準確度良好,符合含量測定要求。結(jié)果見表1。

        表1 加樣回收試驗結(jié)果

        2.3 供試品含量測定

        分別取3 個不同批號的供試品約1g,精密稱定,按供試品溶液的制備方法制備溶液,各吸取溶液20μL,注入高效液相色譜儀,測定峰面積,計算含量。按照《中國藥典》2010 版一部的規(guī)定,紅花中含羥基紅花黃色素A 不得低于1.0%來計算,黃柏八味散含羥基紅花黃色素A 應(yīng)不得低于0.5952mg·g-1。結(jié)果見表2。

        表2 含量測定結(jié)果

        3 討論

        3.1 提取時間的選擇: 實驗對超聲提取的時間進行了考察,比較了30min,40min,50min,實驗結(jié)果顯示,超聲40min已基本提取完全。故確定提取時間為40min。

        3.2 流動相的選擇: 通過參考文獻,比較了不同的流動相: 甲醇: 0.5%乙酸溶液(20: 80)、甲醇: 0.2%磷酸溶液(27: 73)[7]、甲醇: 乙腈: 0.7%磷酸溶液(26: 2: 72)[8],結(jié)果表明: 用甲醇-0.5%乙酸溶液(20: 80)為流動相保留時間適宜,分離效果好,故采用甲醇-0.5%乙酸溶液(20: 80)為流動相。

        3.3 研究展望: 本試驗以紅花為研究對象進行質(zhì)量標準研究,為了更加全面的提高該藥的質(zhì)量標準,有待于進一步對其他組分進行綜合研究,必要時可對黃柏八味散進行指紋圖譜的研究。

        [1]衛(wèi)生部藥典委員會.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準·蒙藥分冊[S].1998: 175.

        [2]雷志丹,雷志鈞,夏新華,等.HPLC 測定紅花中羥基紅花黃色素A 的含量[J].中國當代醫(yī)藥,2011,3(18): 45-46.

        [3]王小平,劉峰,馬存德,等.紅花中羥基紅花黃色素A 含量測定方法的改進[J]. 陜西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2010,33(4): 96 -97.

        [4]鄒婕凡,周萍,魯翠香.HPLC 法測定丹紅注射液中羥基紅花黃色素A 的含量[J].現(xiàn)代醫(yī)藥衛(wèi)生,2013,29(5): 658 -659.

        [5]許波,萇玲,高玲,等.高效液相色譜法測定膚癢顆粒中羥基紅花黃色素A 的含量[J]. 中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2008,28(21): 1891 -1892.

        [6]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].一部. 中國醫(yī)藥科技出版社,2010: 141 -142.

        [7]康博欣,馬麗麗,門金玉,等.反相高效液相色譜法同時測定心寧片中鹽酸川穹嗪和羥基紅花黃色素A 的含量[J].藥物分析雜志,2008,28(12): 2015 -2017.

        [8]陳常蓮,胡斯樂. HPLC 測定蒙藥德都紅花七味丸中羥基紅花黃色素A 的含量[J]. 中國中藥雜志,2012,37(23): 3673 -3675.

        [9]陳宗良,朱克,周玲娜,等.HPLC 法測定愈傷靈膠囊中羥基紅花黃色素A 含量[J]. 藥物分析雜志,2010,30(2): 297 -299.

        [10]鄭永彪.RP-HPLC 測定藏藥十三味紅花丸中羥基紅花黃色素A 的含量[J].中藥學(xué)雜志,2011,46(2): 159-160.

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