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        植物性食品中稀土元素的檢測(cè)

        2015-07-02 17:53:03余花顧成鵬謝珂袁荷芳徐霞朱振華
        科技資訊 2015年4期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)譜儀內(nèi)標(biāo)硝酸

        余花 顧成鵬 謝珂 袁荷芳 徐霞 朱振華

        摘 要:建立茶葉中稀土的等離子發(fā)射質(zhì)譜(ICP-MS)檢測(cè)方法,并了解常州一帶茶葉中稀土含量的情況。方法:樣品經(jīng)微波消解后,用等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定。在線引入內(nèi)標(biāo),在0~10.0μg/L范圍內(nèi)檢測(cè)信號(hào)與稀土含量之間呈良好線性關(guān)系。相關(guān)系數(shù)R均>0.999 8,回收率在79.8%~115%之間方法。

        關(guān)鍵詞:稀土 等離子體質(zhì)譜儀

        中圖分類號(hào):O657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1672-3791(2015)02(a)-0095-01

        隨著稀土肥料的使用,以及稀土礦物的肆意開采和尾礦的隨意處置廢棄都可以造成農(nóng)田叢林的土壤污染,雨水浸潤沖刷容易被植物和莊稼吸收,從而造成人體的過度吸收。過量的稀土元素?cái)z入對(duì)兒童可以引起智商記憶力的下降,影響女性的生育功能,長期接觸可以引起心臟功能血液成分的變化。當(dāng)今植物性食品中稀土元素含量監(jiān)測(cè)越來越得到大家的重視。為此國家頒布了食品中相關(guān)稀土限量標(biāo)準(zhǔn)《食品中污染物限量》(GB2762-2012)明確規(guī)定:茶葉中稀土氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤2.0mg/kg。

        等離子體質(zhì)譜儀器是檢測(cè)痕量稀土元素的高靈敏度手段,目前被廣泛采用。新的等離子體質(zhì)譜的國家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)植物性食品中稀土元素的測(cè)定》(GB 5009.94-2012)在2012年5月17日頒布,并已經(jīng)在2012年7月17日開始實(shí)施。取代了早期1987-2008年頒布的大米小麥茶葉的老的國家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        等離子發(fā)射質(zhì)譜儀(美國賽默飛世科技有限公司);微波消解儀(MARS)硝酸(優(yōu)級(jí)純);稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL),內(nèi)標(biāo)液(Rh、In、Re)。實(shí)驗(yàn)室用水為超純水(Millipore)。

        1.2 方法

        1.2.1 儀器工作條件

        儀器型號(hào):Thermo Fisher X series 2

        等離子體射頻功率1 400W冷卻氣體流量13.0L/min霧化氣流量0.99L/min,Xt錐口,輔助氣流量1.0L/min提取電壓114V,聚焦電壓10V,PB偏置電壓-1V,HB偏置電壓-4V。

        調(diào)諧靈敏度數(shù)據(jù):59Co>30 000cps/ppb,115In>80 000 cps/ppb,238U>100 000 cps/ppb。

        調(diào)諧穩(wěn)定性數(shù)據(jù):115In<4%,238U <3%。

        1.2.2 樣品處理方法

        采用CEM微波消解系統(tǒng)消解樣品。準(zhǔn)確稱取0.5g干燥處理后的茶葉樣品,放入微波消解罐里,加入5mL濃硝酸,旋緊罐蓋,放置一小時(shí)后放入消解系統(tǒng)內(nèi)消解。消解完成冷卻后取出,放入控溫電熱板上,于140℃趕酸處理至近干,然后用0.5%稀硝酸溶液洗滌罐子轉(zhuǎn)移樣品并定容至50mL容量瓶中。同樣制備試劑空白溶液。

        1.2.3 分析方法建立

        (1)選用分析譜線。

        見表1,內(nèi)標(biāo)譜線:103Rh,115In,185Re,在線引入內(nèi)標(biāo)溶液,濃度10μg/L左右。

        (2)實(shí)際樣品測(cè)試。

        取適量元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,用硝酸溶液配制成濃度為0μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、4.00μg/L、10.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列,將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入電感耦合等離子質(zhì)譜儀中,測(cè)定相應(yīng)的信號(hào)響應(yīng)值,以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以響應(yīng)值——離子每秒計(jì)數(shù)值(CPS)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        將試樣溶液注入電感耦合等離子質(zhì)譜儀中,得到相應(yīng)的信號(hào)響應(yīng)值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中相應(yīng)元素的濃度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 儀器檢出限(ng/L)實(shí)驗(yàn)

        稀硝酸空白溶液(重復(fù)11次,三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差),見表2。

        2.2 準(zhǔn)確度和精密度

        取10個(gè)樣品,重復(fù)測(cè)定6次,計(jì)算出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.956 8~1.032 6;同時(shí)這10個(gè)樣品在消解之前均加入一定濃度的稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述方法進(jìn)行處理及測(cè)定,均重復(fù)測(cè)定3次,計(jì)算回收率在79.8%~115%。

        2.3 樣品分析

        按試驗(yàn)方法測(cè)定茶葉中稀土含量,含量超出2.0mg/kg即為超標(biāo)。

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果并未發(fā)現(xiàn)常州一帶茶葉中稀土含量超標(biāo)現(xiàn)象,樣品均來自常州本地以及宜興部分茶廠。因此消費(fèi)者在購買和飲用常州本地茶葉尚不存在嚴(yán)重安全問題。

        參考文獻(xiàn)

        [1] GB5009.94-2012,食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)植物性食品中稀土元素的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)[S].2012.

        [2] GB 2762-2012,食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量[S].2012.

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