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        煤中磷測定方法的探討

        2015-07-02 02:51:33滿杰等
        山東工業(yè)技術 2015年13期

        滿杰等

        摘 要:在采用磷鉬藍分光光度法測定煤中磷的實驗中,比較了不同酸解溫度對結果的影響;結果表明,最佳的氫氟酸酸解溫度為100℃,硫酸酸解溫度為230℃。

        關鍵詞:煤中磷;灰樣法;煤樣法

        磷是煤中有害的微量元素之一, 煉焦時煤中磷會影響鋼鐵的冷脆性,作為動力燃料時,煤中磷會嚴重影響鍋爐效率,所以磷含量是煤質的重要指標和參數(shù)。煤中磷含量一般在0.001%和0.1%之間,最高也達不到1%。無機磷是其主要的的存在形式,也有極少量的以有機磷的形式存在。無機磷的熔點高達l 700℃以上,在煤灰化過程中不會因為揮發(fā)而造成損失,少量有機磷的揮發(fā),對結果影響也不大。國家標準GB/T216-2003中采用磷鉬藍分光光度法測定煤中的磷。此法具有靈敏度高,結果可靠,手續(xù)簡便快速,干擾元素易分離和消除的特點,適用于微量磷的分析。

        1 實驗部分

        1.1 實驗原理

        將煤樣灰化后用氫氟酸—硫酸分解,脫除二氧化硅,使磷轉換成成正磷酸,在酸性溶液中正磷酸與鉬酸銨作用生成磷鉬酸,然后用抗壞血酸還原成磷鉬藍。當磷含量低時,符合朗伯-比爾定律,溶液藍色的深淺程度與磷的含量成正比。

        1.2 試劑與儀器

        煤炭標樣;鉬酸銨- 硫酸溶液;抗壞血酸溶液;酒石酸銻鉀溶液;磷標準工作溶液;紫外分光光度計;馬弗爐。

        1.3 實驗方法

        1.3.1 稱取灰樣法

        按 GB/T212中規(guī)定的慢速法灰化煤樣,然后研細到全部通過 0.1mm篩,準確稱取0.05-0.1g灰樣,按照GB/T216-2003中采用的氫氟酸-硫酸法將灰樣酸解,用水將酸解后的殘留物物洗入容量瓶中,冷卻至室溫,定容,同時制備空白溶液。

        1.3.2 工作曲線的繪制

        配制一系列不同濃度的磷標準溶液,在室溫靜置1h,在紫外分光光度計上用波長650nm,以標準空白溶液作參比,測其吸光度。以磷含量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

        1.3.3 測定

        取酸解后的澄清溶液10mL 和空白溶液10mL 分別加入50mL 容量瓶并定容,以樣品空白溶液作參比,在650nm 處測定其吸光度。

        2 結果與討論

        2.1 氫氟酸酸解溫度的探討

        采用不同的酸解溫度,按照1.2.1的方法對標樣的灰分進行酸解,按照1.2.4的方法測定標樣中的磷含量,結果見表1.由表1可以看出,當溫度達在100℃-110℃時,酸解時間雖然較長,但平行測定的絕對差值不大于0.002%,均在允許范圍內,與標準值的吻合度較高。當溫度達到120℃時,酸解時間較短,但平行測定的絕對偏差大于0.002%,不在允許范圍內,這可能是因為溫度過高,氫氟酸易分解,不能將硅完全除去,少部分難溶的磷灰石微粒被硅膠包在里面,不能被氫氟酸分解,從而使測得的磷結果偏低。

        2.2 硫酸酸解溫度的探討

        灰樣酸解過程中,當被氫氟酸酸解至白煙冒盡后,便開始硫酸對灰樣進行酸解的過程,此時需要升高溫度,以助于硫酸分解灰樣。從反應動力學的角度分析,溫度越高,分解的速率應該越快,但是溫度也不易過高,應控制在300℃以下,否則聚氯乙烯會分解為有毒的全氟異丁烯。故本實驗從200-300℃之間探索最佳的硫酸酸解溫度,結果見表2.由表2可以看出,溫度在200℃時,酸解時間1h,所測得的磷結果在允許誤差范圍內;當溫度在230℃時,酸解時間為0.5h,所得結果與標準值吻合度較高。當溫度在260℃時,酸解時間為0.25h,但所得結果偏高,這可能由于溫度過高,導致硫酸揮發(fā),從而使硫酸濃度小于1.8mo/L,煤中的砷,鍺等元素也被鉬酸還原顯色,從而使結果偏高。綜上所述,硫酸酸解最佳溫度為230℃。

        3 注意事項

        (1)用氫氟酸-硫酸分解灰樣時不要蒸干,否則會使可溶性的磷酸鹽變成不溶性的磷氧化物,從而導致結果偏低。

        (2)顯色后最好在4h以內比色,不要放置時間過長,否則吸光度會有下降的趨勢。

        (3)還原劑抗壞血酸要現(xiàn)用現(xiàn)配。

        4 結論

        在灰樣酸解過程中,最佳的氫氟酸酸解溫度為100℃,硫酸酸解溫度為230℃。

        參考文獻:

        [1]智紅梅.用磷鉬藍分光光度法測定煤中磷應注意的問題[J].煤炭技術,2006,25(40):102-104.

        [2]GB/T216-2003.煤中磷的測定方法[S].

        [3]李英華.煤質分析應用技術指南[M].北京:中國標準出版社,1991:145-148.endprint

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