王子振,王瑞和,邱 浩,李天陽,單 珣

(中國石油大學(xué)(華東)石油工程學(xué)院,山東青島266580)

一種多重孔隙結(jié)構(gòu)人造巖心的制備新方法及其應(yīng)用

王子振,王瑞和,邱 浩,李天陽,單 珣

(中國石油大學(xué)(華東)石油工程學(xué)院,山東青島266580)

制備已知孔隙結(jié)構(gòu)的人造巖心是實驗研究多重孔隙結(jié)構(gòu)巖石物理性質(zhì)的基礎(chǔ)。通過前期大量試驗,篩選確定了一種制備多重孔隙結(jié)構(gòu)人造巖心的新方法。該方法采用天然巖屑顆粒作為巖心骨架,環(huán)氧樹脂膠結(jié)劑作為固結(jié)材料,巖屑顆粒間形成粒間孔隙。制備巖心時,在巖心骨架中嵌入易溶于水的無機鹽顆粒(如NaCl顆粒)和與強酸或強堿反應(yīng)的金屬薄片(如鋁箔片、薄鐵片)；巖心固結(jié)成形后,分別采用蒸餾水、與金屬薄片反應(yīng)但不與巖屑顆粒反應(yīng)的酸或堿液淋濾巖心,將嵌在骨架中的無機鹽顆粒和金屬薄片溶蝕,形成中空的溶孔和裂隙；并通過實驗確定了骨架中無機鹽顆粒和金屬薄片完全溶蝕的判斷方法。實驗證明該多重孔隙結(jié)構(gòu)人造巖心的制備方法能夠定量控制巖心的裂隙和溶孔參數(shù)；制備出的人造巖心可為測試研究多重孔隙結(jié)構(gòu)巖石的微觀滲流機理、聲波特性、電特性等提供實驗巖心。

多重孔隙結(jié)構(gòu)；人造巖心；裂隙；溶孔；巖石物理

多重孔隙結(jié)構(gòu)是指同時含有兩種或兩種以上孔隙類型,比如裂隙-孔隙型、溶孔-孔隙型等。含多重孔隙結(jié)構(gòu)的巖石往往是有利的油氣儲集巖,研究多重孔隙巖石的物理性質(zhì)對于油氣勘探與開發(fā)具有重要意義。多重孔隙結(jié)構(gòu)巖石表現(xiàn)出很強的非均質(zhì)性、各向異性和多尺度性,其滲流機理、聲波特性、電特性等都有待深入研究。實驗測試是研究多重孔隙結(jié)構(gòu)巖石物理性質(zhì)的最直接方法,但很難獲取具有代表性的天然巖心。此外,地下取心成本高,取心質(zhì)量不易保證；實驗重復(fù)性較差,真實巖心的孔隙結(jié)構(gòu)千差萬別,不利于進行單因素分析研究,導(dǎo)致實驗研究效率低、周期長。因此,尋找一種多重孔隙結(jié)構(gòu)人造巖心的制備方法是實驗研究多重孔隙結(jié)構(gòu)巖石物理性質(zhì)的迫切需求。

目前,只含粒間孔隙的人造巖心制作工藝已經(jīng)比較成熟[1-3],但是對于含有粒間孔隙、裂隙和(或)溶孔的多重孔隙結(jié)構(gòu)巖石,如碳酸鹽巖,其人造巖心技術(shù)還有待進一步完善。為了研究裂隙或縫洞介質(zhì)的聲波特性,學(xué)者們根據(jù)波動理論,設(shè)計了不同的物理模型及制備方法,如薄片組合法[4-5]、塊體切割法[6]、澆鑄嵌入法[7-10]等。但有些模型骨架的聲學(xué)特性與真實巖心差別較大；有些孔隙結(jié)構(gòu)限于簡單組合。對于復(fù)雜孔隙結(jié)構(gòu),巖心制備過程變得較為復(fù)雜。Rathore等[11]及Tillotson等[12]在研究裂隙介質(zhì)聲波特性時,給出了含中空平行裂隙砂巖人造巖心的制備方法,但不能實現(xiàn)溶孔的模擬。用于滲流實驗的多重孔隙結(jié)構(gòu)人造巖心制備大多基于光刻蝕玻璃板法[13],在此基礎(chǔ)上再刻蝕不同的裂隙或孔洞[14-17],能模擬二維的多重孔隙結(jié)構(gòu)滲流。王敬等[18]構(gòu)建了三維可視化的縫洞組合體水驅(qū)油物理模型。也有學(xué)者將天然或人造巖心采用機械加工(切割、鉆孔等)的方法制成多重孔隙結(jié)構(gòu)巖心[19-20]。值得注意的是,對于多重孔隙結(jié)構(gòu)的人造巖心或物理模型,目前絕大多數(shù)都是針對某一種物理性質(zhì)的測試而設(shè)計,無法提供具有參考價值的其它物理性質(zhì)的測試結(jié)果。這限制了多重孔隙結(jié)構(gòu)巖石不同物理性質(zhì)關(guān)聯(lián)性的實驗研究及工程應(yīng)用。

本文擬在分析現(xiàn)有人造巖心制備方法的基礎(chǔ)上,尋找一種多重孔隙結(jié)構(gòu)人造巖心的制備方法,能夠控制人造巖心中裂隙、溶孔等的幾何參數(shù),獲得已知孔隙結(jié)構(gòu)的人造巖心,為多重孔隙結(jié)構(gòu)巖石物理性質(zhì)的實驗研究奠定基礎(chǔ)。

1 物理模型構(gòu)建

構(gòu)建多重孔隙結(jié)構(gòu)巖石的物理模型,關(guān)鍵是合理模擬天然巖心的骨架、粒間孔隙、裂隙和溶孔。骨架與粒間孔隙的模擬可以借鑒砂巖人造巖心的制備方法,根據(jù)目標(biāo)巖心的巖性、孔隙度,選擇合適粒徑的巖屑顆粒和膠結(jié)劑[1-3]。這里重點論述裂隙和溶孔的定量模擬方法。為了使制成的人造巖心可提供具有較好參考價值的聲波、滲流、電阻率等物理性質(zhì)測試結(jié)果,應(yīng)該形成中空的裂隙和溶孔。

1.1 裂隙模擬

裂隙模擬材料選擇具有一定抗折性的固體薄片。該薄片可在巖心制備過程中嵌入巖心骨架,待巖心成型后,可通過物理或化學(xué)方法形成中空。通過大量試驗,效果最好的裂隙模擬材料為易與酸或堿反應(yīng)、生成可溶于水的鹽和氣體的金屬薄片,如鋁箔片、薄鐵片。巖心成形后,采用與金屬薄片反應(yīng)、但不與巖心骨架反應(yīng)的酸或堿液進行淋濾或浸泡,形成中空的裂隙。模擬常見儲層巖石的巖屑-金屬薄片-淋濾(浸泡)液體系為:碳酸鹽巖巖屑-鋁箔片-強堿；砂巖巖屑-鋁箔片-強堿或強酸；砂巖巖屑-薄鐵片-強酸。

描述裂隙的常用參數(shù)有裂隙孔隙度(φc)、裂隙尺寸(d)、裂隙密度(ε)、裂隙縱橫比(AR)等。由于裂隙的張開度很小,裂隙縱橫比一般都小于0.01。根據(jù)巖心中微裂隙的平均尺寸和縱橫比,加工相同尺寸和對應(yīng)厚度的金屬薄片。金屬薄片的厚度與其尺寸之比等于微裂隙的縱橫比。根據(jù)需要模擬的裂隙密度,金屬薄片的數(shù)量(n)按照(1)式計算：

(1)

式中:V為人造巖心的體積。所得人造巖心中,裂隙孔隙度為:

(2)

式中:ρ1為所用金屬片的密度；m1為所用金屬片的質(zhì)量。

人造巖心用酸或堿液進行淋濾或浸泡時,反應(yīng)生成的氣體是指示反應(yīng)速度和進程的有效標(biāo)志。如圖1所示,將含有45個鋁箔片的碳酸鹽巖人造巖心浸泡在75℃的4%NaOH溶液中；人造巖心為直徑25.4mm，長度50.0mm的標(biāo)準(zhǔn)巖心,其中的鋁箔片為直徑2.0mm,厚度20μm的圓片。起初鋁箔片與NaOH溶液反應(yīng)較快,生成氣泡較多,氣泡體積也較大(圖1a,圖1b)；隨著反應(yīng)的進行,特別是部分鋁箔片反應(yīng)完以后,生成氣體減少、變緩(圖1c,圖1d),該階段的典型標(biāo)志是從巖心中冒出成串的小氣泡；當(dāng)剩余鋁箔片較少時,僅能觀察到巖心表面逐個、間斷性冒出氣泡(圖1e)；最后鋁箔片完全反應(yīng),不再有氣泡冒出(圖1f)。該巖心在堿液浸泡完成后干燥,將巖心剖開,其中具有代表性的中空裂隙的SEM圖像(電子掃描顯像圖)如圖2所示。圖2直觀地呈現(xiàn)了該人造巖心的裂隙-孔隙型雙重孔隙結(jié)構(gòu),也表明原先嵌在巖心骨架中的鋁箔片已反應(yīng)完全。

圖1 不同時刻含鋁箔片碳酸鹽巖人造巖心與4%NaOH溶液的反應(yīng)情況(圖中紅色箭頭指示反應(yīng)生成的氣泡)

圖2 裂隙-孔隙型雙重孔隙結(jié)構(gòu)人造巖心的SEM圖像

1.2 溶孔模擬

溶孔的縱橫比一般大于0.5,模擬溶孔應(yīng)選擇具有一定抗壓強度的固體顆粒。試驗效果最好的溶孔模擬材料為易溶于水、不與環(huán)氧樹脂反應(yīng)的鈉鹽、鉀鹽和銨鹽顆粒,比如NaCl顆粒。根據(jù)模擬的溶孔的平均尺寸和數(shù)量,在巖心制備過程中,將相同尺寸和數(shù)量的NaCl顆粒嵌入巖心骨架,待巖心成型后,采用蒸餾水淋濾或浸泡巖心,將其中的NaCl顆粒溶解,形成中空的溶孔。所得人造巖心中溶孔孔隙度(φv)為:

(3)

式中：ρ2,m2分別為NaCl顆粒的密度和質(zhì)量；V為人造巖心的體積。

含NaCl顆粒的人造巖心在用蒸餾水淋濾時,巖心孔隙中不斷飽和水使巖心質(zhì)量增加,而NaCl顆粒又不斷溶解使巖心質(zhì)量減小,巖心質(zhì)量的變化取決于兩者的疊加。通過巖心的質(zhì)量變化情況,可以判斷巖心中的NaCl顆粒是否完全溶解。圖3為粒間孔隙度為19.043%,含1.66g NaCl顆粒(平均粒徑3mm)的人造標(biāo)準(zhǔn)巖心在用75℃蒸餾水淋濾時的質(zhì)量變化。起初干巖心快速飽和水,而NaCl顆粒與水還沒有充分接觸,溶解緩慢,巖心質(zhì)量(m)增加；隨著巖心含水飽和度增加,NaCl顆粒溶解速度增快,巖心質(zhì)量減??；之后進入較穩(wěn)定的飽和水及NaCl溶解過程。當(dāng)NaCl顆粒完全溶解,并且?guī)r心完全飽和水后,巖心質(zhì)量不再變化。該巖心的CT掃描合成圖像如圖4所示,可以看出其溶孔-孔隙型雙重孔隙結(jié)構(gòu),也證明巖心中的NaCl顆粒已完全溶解。

需要說明的是,所選無機鹽顆粒的溶解度越大、使用的蒸餾水溫度越高,將巖心中無機鹽顆粒完全溶解所需的時間越短。如果類比1.1節(jié)中所論裂隙模擬的方法,用金屬顆粒來形成溶孔,從理論上也是可行的；但實驗室內(nèi)用75℃的4% NaOH溶液淋濾含1.7g高純鋁顆粒(平均粒徑2mm)的碳酸鹽巖人造巖心,將鋁顆粒完全反應(yīng)需要的時間大于24h,遠大于用蒸餾水溶解相同質(zhì)量NaCl顆粒的時間。

圖3 含NaCl顆粒人造巖心在用75℃蒸餾水淋濾時的質(zhì)量變化

圖4 溶孔-孔隙型雙重孔隙結(jié)構(gòu)人造巖心(直徑25mm)的CT掃描重構(gòu)圖像

2 人造巖心制備方法

在實驗建立的裂隙、溶孔模擬方法基礎(chǔ)上,優(yōu)化確定多重孔隙結(jié)構(gòu)人造巖心的制備方法。以碳酸鹽巖巖屑-鋁箔片-強堿體系和NaCl顆粒制備多重孔隙結(jié)構(gòu)碳酸鹽巖人造巖心為例,其制備流程如圖5所示。圖5中,巖屑粒徑、巖屑與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比、施加的軸向壓力會影響人造巖心的粒間孔隙度和滲透率,這與制備常規(guī)砂巖人造巖心的經(jīng)驗規(guī)律類似,可參考文獻[2]和文獻[3]等。

制備巖心時,應(yīng)先將巖屑與環(huán)氧樹脂混合均勻,再加入無機鹽顆粒和(或)金屬薄片,這樣環(huán)氧樹脂先均勻包裹在巖屑顆粒表面,可以有效避免無機鹽顆?；蚪饘俦∑画h(huán)氧樹脂完全包裹而無法被溶蝕。在將鋁箔片嵌入巖心骨架時,需要注意避免鋁箔片彎折,以形成較平整的裂隙面。根據(jù)模擬目標(biāo)的不同,嵌入的鋁箔片可隨機分布,也可平行分布。

圖5 多重孔隙結(jié)構(gòu)人造巖心制備流程

3 應(yīng)用實例

按照圖5所示多重孔隙結(jié)構(gòu)人造巖心的制備流程,我們采用碳酸鹽巖巖屑(平均粒徑200μm)、環(huán)氧樹脂膠結(jié)劑、直徑3mm的圓形鋁箔片、粒徑2mm的NaCl顆粒,制備了裂隙-溶孔-粒間孔隙型碳酸鹽巖人造巖心。該巖心裂隙孔隙度為0.0095%,溶孔孔隙度為4.9651%,氣測總孔隙度為26.6073%,粒間孔隙度為21.6327%；用蒸餾水測滲透率為334.36×10-3μm2。我們在空氣、鹽水、煤油飽和時,采用超聲脈沖透射法測量了該巖心的縱、橫波速度；采用“四極法”測定了該巖心的電阻率；測量結(jié)果如表1所示。圖6為測量該巖心聲波速度時采集的波形信號(增益40dB),信號信噪比高,可清晰分辨出縱、橫波初至,這表明采用本文方法獲得的人造巖心能夠完成不同條件下的聲波測試。

表1 三重孔隙結(jié)構(gòu)碳酸鹽巖人造巖心在不同飽和流體時的速度與電阻率

圖6 三重孔隙結(jié)構(gòu)碳酸鹽巖人造巖心在不同飽和流體(空氣、水、煤油)時的縱、橫波測試接收信號

采用圖4中所示溶孔-孔隙型人造巖心,進行進汞-退汞毛管壓力測試,結(jié)果如圖7所示。圖7中綠色線為根據(jù)毛管壓力曲線計算的巖心孔喉半徑分布曲線。從實驗結(jié)果可以看出,該巖心入口壓力低,滲透性好；孔喉尺寸分布集中,分選好；這與該人造巖心的實際情況吻合。

圖7 溶孔-孔隙型碳酸鹽巖人造巖心的毛管壓力曲線

以上測試結(jié)果表明,本文所述方法制備的多重孔隙結(jié)構(gòu)人造巖心可用于聲波、滲流、電特性等巖石物理測試。設(shè)計不同孔隙結(jié)構(gòu)系列的人造巖心,可進一步測試分析孔隙結(jié)構(gòu)對其巖石物理性質(zhì)的影響,為建立適用于多重孔隙結(jié)構(gòu)巖石的物理性質(zhì)預(yù)測模型奠定基礎(chǔ)。

4 結(jié)束語

本文通過前期大量試驗,篩選確定了一種制備多重孔隙結(jié)構(gòu)人造巖心的新方法,能夠定量控制巖心的裂隙和溶孔參數(shù)。裂隙模擬方法為在巖心骨架中嵌入薄鐵片或鋁箔片,巖心成形后采用不與巖屑反應(yīng)的酸或堿液淋濾巖心,將嵌入的薄鐵片或鋁箔片溶蝕形成裂隙。薄鐵片或鋁箔片完全溶蝕的標(biāo)志是淋濾液中不再有氣泡冒出。溶孔模擬方法為在巖心骨架中嵌入NaCl顆粒,巖心成形后采用蒸餾水淋濾,將NaCl顆粒溶解形成溶孔?？纱_保NaCl顆粒完全溶解的標(biāo)志是巖心質(zhì)量不再變化。

采用本文方法制備的人造巖心可作為實驗研究多重孔隙結(jié)構(gòu)巖石的微觀滲流機理、聲波特性、電特性等的實驗巖心,也可用來評價不同提高油氣采收率技術(shù)(如水驅(qū)、聚合物驅(qū)、表面活性劑驅(qū)等)對于多重孔隙結(jié)構(gòu)儲層的有效性。

需要特別說明的是,當(dāng)巖心的孔隙度和滲透率較低時,采用浸泡方法是很難將內(nèi)部的NaCl顆粒和金屬薄片完全溶蝕的；此時需要借助淋濾或驅(qū)替裝置在巖心兩端形成一定的壓力差,使淋濾液滲流通過巖心,保證巖心內(nèi)部NaCl顆粒和金屬薄片完全溶蝕。

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(編輯：顧石慶)

A new method for artificial core preparation with multiple pore structures and its application

Wang Zizhen,Wang Ruihe,Qiu Hao,Li Tianyang,Shan Xun

(SchoolofPetroleumEngineering,ChinaUniversityofPetroleum,Qingdao266580,China)

Artificial core preparation with known pore structures is the basis of experimental study on the physical properties of rock with multiple pore structures.Based on abundant pre-trial experiments,a new method of artificial core preparation with multiple pore structures is proposed.By using this method,naturally occurring cuttings are taken as core matrix,epoxy as cements,and interparticle pores will be formed between cuttings.During artificial core preparation,mineral salt grains which are easily dissloved in water,such as NaCl grains,and thin penny-shaped metal foils which can easily react with strong acid or alkalis,such as aluminum foil and thin iron sheet,are embedded into the core matrix.After the epoxy consolidated,we firstly use distilled water to leach the salt grains from the core,and then use strong acid or alkalis which do not react with the cuttings to leach the metal foils from the core; finally,hollow dissolved-pores and cracks are formed.By experiments,we also identified whether the salt grains or metal foils are completely leached out.Experiments results show that the method of artificial core preparation with multiple pore structures can quantitatively control porosity of cracks and dissolved-pores,and also the geometry of cracks.This method can provide artificial cores for rock physics experiments to further study the microscopic percolation mechanism,acoustic and electrical properties of multiple pore structure.

multiple pore structure,artificial core,crack,dissolved pore,rock physics

2014-08-10;改回日期：2014-11-05。

王子振(1986—),男,博士在讀,主要從事油氣井巖石力學(xué)和地球物理方面的理論與實驗研究。

國家自然科學(xué)基金(51274230)和中國石油大學(xué)(華東)優(yōu)秀博士學(xué)位論文培育計劃(UPC201403011)共同資助。

P631

A

1000-1441(2015)02-0150-07

10.3969/j.issn.1000-1441.2015.02.005