董 鳳，陳少平，胡利方，樊文浩，孟慶森

(太原理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原 030024)

電場(chǎng)作用下AZ31B/Cu擴(kuò)散界面的結(jié)構(gòu)及性能

董 鳳，陳少平，胡利方，樊文浩，孟慶森

(太原理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原 030024)

采用電場(chǎng)激活擴(kuò)散連接技術(shù)(FADB)實(shí)現(xiàn)了AZ31B/Cu的擴(kuò)散連接。利用SEM、EDS和TEM分析了擴(kuò)散溶解層的顯微組織、相組成和界面元素分布。采用萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)對(duì)連接界面的抗剪切性能進(jìn)行了測(cè)試。結(jié)果表明：AZ31B與Cu通過(guò)固相擴(kuò)散形成了良好的冶金結(jié)合界面，擴(kuò)散溫度低于475℃時(shí)擴(kuò)散溶解層由MgCu2、Mg2Cu和MgCuAl組成，此時(shí)接頭的薄弱環(huán)節(jié)為Mg2Cu。擴(kuò)散溫度為500℃時(shí)擴(kuò)散溶解層由Mg2Cu、(α-Mg+Mg2Cu)共晶組織和MgCuAl組成，共晶組織的形成導(dǎo)致接頭的抗剪強(qiáng)度進(jìn)一步降低，并成為新的薄弱環(huán)節(jié)。當(dāng)擴(kuò)散溫度為450℃，保溫時(shí)間為30min時(shí)，界面的抗剪強(qiáng)度隨保溫時(shí)間的延長(zhǎng)先增大后減小，最大可達(dá)40.23MPa。

擴(kuò)散連接；電場(chǎng)；擴(kuò)散溶解；AZ31B/Cu

銅及銅合金具有優(yōu)良的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、耐蝕性及良好的塑性和高的抗氧化性能，在電子、動(dòng)力、化工、航空和軍工等工業(yè)部門(mén)中廣泛應(yīng)用。鎂合金因具有密度低、比強(qiáng)度高、減震性好、電磁屏蔽性好、導(dǎo)熱性好等優(yōu)點(diǎn)主要應(yīng)用于汽車(chē)、電子、航天等領(lǐng)域[1,2]。銅合金與鎂合金進(jìn)行連接可以充分發(fā)揮二者的優(yōu)勢(shì)，收到“物盡其用”的效果[3]。因此研究鎂合金和銅的連接技術(shù)，制造鎂銅復(fù)合材料具有一定的科研價(jià)值和工業(yè)應(yīng)用前景。

異種材料連接接頭往往會(huì)形成脆性金屬間化合物，成為整個(gè)接頭的薄弱環(huán)節(jié)，從而削弱了其連接強(qiáng)度[4-8]。Mg和Cu的熔點(diǎn)相差433℃，互溶性十分有限，而且Mg和Cu表面易生成高熔點(diǎn)氧化膜，采用熔焊方法對(duì)其進(jìn)行焊接時(shí)，接頭處近鎂側(cè)晶粒長(zhǎng)大，容易生成氧化物和脆性金屬間化合物，甚至產(chǎn)生裂紋、氣孔等冶金缺陷，顯著降低了材料的連接強(qiáng)度[9]。王生希[10]采用TIG焊對(duì)鎂銅直接進(jìn)行焊接時(shí)由于金屬間化合物MgCu2和Mg2Cu的形成使得接頭的性能很差，加入鐵箔作為中間層焊接時(shí)避免了金屬間化合物的形成而顯著地提高了接頭的連接強(qiáng)度。擴(kuò)散連接是在真空環(huán)境中利用界面上原子擴(kuò)散實(shí)現(xiàn)結(jié)合的先進(jìn)連接技術(shù)，尤其適用于對(duì)異種材料進(jìn)行連接[11-14]。杜雙明等[15]采用瞬時(shí)液相擴(kuò)散焊對(duì)Mg/Cu進(jìn)行連接時(shí)發(fā)現(xiàn)，擴(kuò)散界面由(α-Mg+Mg2Cu)/MgCu2/(α-Mg+Mg2Cu)組成，且擴(kuò)散層的寬度及顯微硬度隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)得到相應(yīng)提高。Mahendran等[16]利用熱壓擴(kuò)散焊實(shí)現(xiàn)了Mg與Cu的連接，通過(guò)對(duì)不同參數(shù)下Mg/Cu連接界面力學(xué)性能進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)擴(kuò)散溫度是連接過(guò)程中最主要的影響因素。

本工作采用電場(chǎng)激活擴(kuò)散連接技術(shù)(FADB)實(shí)現(xiàn)了AZ31B/Cu的連接，研究了在電流作用下AZ31B鎂合金與銅擴(kuò)散連接界面的結(jié)構(gòu)特征及其對(duì)連接性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示，外加電流由RDY 2000A/12V直流電源提供，爐腔溫度和試樣溫度分別由置于爐中的W-5%Re/W-26%Re熱電偶(OMEGA，φ=3mm)和插入石墨模內(nèi)的Pt-10Rh/Pt熱電偶測(cè)試。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of apparatus

實(shí)驗(yàn)材料為AZ31B擠壓態(tài)板材(主要化學(xué)成分見(jiàn)表1)和T2銅板(主要化學(xué)成分見(jiàn)表2)，尺寸均為φ20mm×1.5mm。實(shí)驗(yàn)前先將AZ31B板和T2銅板用金相砂紙打磨并進(jìn)行超聲波清洗，清洗時(shí)間為5min。然后將其依次放入石墨模具中并置于上下電極之間，在外加電場(chǎng)和壓力的共同作用下，試樣在一定溫度下保溫一定時(shí)間，然后關(guān)閉電源，試樣隨爐冷卻。實(shí)驗(yàn)過(guò)程在真空環(huán)境中進(jìn)行，真空度為2×10-1Pa，實(shí)驗(yàn)電流為600～800A，擴(kuò)散溫度為450～500℃，壓力為20MPa。

表1 AZ31B鎂合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical compositions of AZ31B (mass fraction/%)

表2 T2銅化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 2 Chemical compositions of T2 (mass fraction/%)

利用SEM(JEOL JSM 6390)、EDS和TEM(JEM-2100)對(duì)試樣連接界面的微觀形貌和擴(kuò)散溶解層成分進(jìn)行分析，利用微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)(DNS200)對(duì)連接界面抗剪強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)試，試樣尺寸為φ20mm×13mm，加載速率為1mm/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 AZ31B/Cu界面微觀組織分析

圖2為AZ31B/Cu擴(kuò)散偶在450℃保溫20min的連接界面擴(kuò)散溶解層的形貌。圖2(a)中從左向右依次為T(mén)2銅、擴(kuò)散溶解層和AZ31B鎂合金。由圖2(a)可見(jiàn)，層間連接良好，無(wú)界面孔洞或裂紋等焊接缺陷，界面處形成寬約9μm的擴(kuò)散層，并且在連接界面和鎂合金基體中出現(xiàn)了明顯的不規(guī)則析出相。EDS分析結(jié)果表明：擴(kuò)散溶解層從左到右依次為MgCu2、Mg2Cu和MgCuAl金屬間化合物。鎂合金基體中的不規(guī)則析出相為Mg17(Cu,Al)12，Mg2Cu擴(kuò)散溶解層中的淺色析出相為MgCuAl金屬間化合物。其中Mg17(Cu,Al)12析出相的TEM形貌如圖2(b)所示。該化合物的形成過(guò)程如下：鎂合金AZ31B中主要由α相(Al在Mg中的飽和固溶體)和β相(Mg17Al12)組成，β相主要以網(wǎng)狀的形式存在，隨著擴(kuò)散溫度的上升，β相逐漸溶解，網(wǎng)狀分布被破壞，同時(shí)由于Cu原子沿鎂合金基體晶界的擴(kuò)散系數(shù)明顯大于沿其晶內(nèi)的擴(kuò)散系數(shù)[15]，因此擴(kuò)散進(jìn)入鎂合金中的Cu原子優(yōu)先沿鎂合金的晶界擴(kuò)散，并且Cu、Al兩元素的原子半徑比較接近，易發(fā)生置換型擴(kuò)散，使得一部分Al原子被Cu原子取代形成Mg17(Cu,Al)12。Mg2Cu擴(kuò)散溶解層中的MgCuAl析出相則是由于受鎂合金基體中Al原子濃度的限制，只有極少數(shù)被激活的Al原子可穿過(guò)Mg2Cu向Cu一側(cè)擴(kuò)散，并且Mg、Al原子的活性較Cu原子強(qiáng)，因此反應(yīng)擴(kuò)散基本發(fā)生在靠近Cu基體的一側(cè)，故在Mg2Cu擴(kuò)散溶解層中靠近MgCu2處生成了少量的MgCuAl化合物。

圖2 AZ31B/Cu連接界面的微觀形貌 (a)SEM;(b)TEMFig.2 Microstructure of the interfaces between AZ31B/Cu couple (a)SEM;(b)TEM

當(dāng)擴(kuò)散溫度升至475℃時(shí)，EDS分析結(jié)果表明擴(kuò)散溶解層的結(jié)構(gòu)沒(méi)有明顯變化，但是各層的厚度有所增加(見(jiàn)圖3(a))。這是因?yàn)殡S著溫度的升高，更多的原子借助能量起伏越過(guò)勢(shì)壘進(jìn)行遷移，同時(shí)金屬內(nèi)部空位濃度的提高也有利于擴(kuò)散反應(yīng)的進(jìn)行。當(dāng)擴(kuò)散溫度升至500℃時(shí)，擴(kuò)散溶解層中出現(xiàn)了花紋狀的共晶組織(見(jiàn)圖3(b)中大圈所示)，對(duì)其進(jìn)行相成分分析發(fā)現(xiàn)，該組織為α-Mg和Mg2Cu的共晶體，其中淺色部分為Mg2Cu，深色部分為α-Mg。擴(kuò)散溶解層中其余兩層分別為Mg2Cu和MgCuAl，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)MgCu2層。結(jié)合Mg-Cu二元合金相圖(見(jiàn)圖3(c))可知，當(dāng)擴(kuò)散溫度超過(guò)485℃時(shí)，初始形成的Mg2Cu層將與多余的Mg原子發(fā)生共晶反應(yīng)形成α-Mg+Mg2Cu共晶組織，同時(shí)由于共晶液相的擴(kuò)散能力較強(qiáng)且液相中Mg原子的濃度較大，因此共晶液相中的Mg原子在濃度梯度的作用下穿過(guò)Mg2Cu層向MgCu2層擴(kuò)散，與MgCu2結(jié)合形成Mg2Cu，從而引起界面物相和形態(tài)的變化。同時(shí)由于共晶液相的形成，Cu原子向鎂合金一側(cè)擴(kuò)散的阻力減小，大量的Cu原子向MgCuAl層擴(kuò)散，在靠近鎂合金基體一側(cè)與活潑的Mg原子生成Mg2Cu，而在共晶溫度以上Mg2Cu與Mg隨之發(fā)生共晶反應(yīng)形成α-Mg+Mg2Cu共晶組織(如圖3(b)中小圈所示)。

圖3 不同溫度下AZ31B/Cu連接界面的SEM形貌及Mg-Cu二元合金相圖(a)475℃;(b)500℃;(c)Mg-Cu二元合金相圖Fig.3 SEM images of AZ31B/Cu interfaces at different temperatures and Mg-Cu binary alloy phase diagram(a)475℃;(b)500℃;(c)Mg-Cu binary alloy phase diagram

2.2 擴(kuò)散溶解層形成過(guò)程分析

AZ31B/Cu連接界面的形成過(guò)程如圖4所示。在擴(kuò)散反應(yīng)初期(見(jiàn)圖4(a))，AZ31B/Cu連接界面相互接觸，在壓力的作用下實(shí)際接觸面積逐漸增大，根據(jù)擴(kuò)散溶解結(jié)晶理論[17]，當(dāng)鎂合金與銅之間的距離達(dá)到擴(kuò)散所需的物理?xiàng)l件后，在濃度梯度和電場(chǎng)的協(xié)同作用下Mg原子和Cu原子擺脫晶格束縛發(fā)生互擴(kuò)散(見(jiàn)圖4(b))，由于Cu幾乎不溶于Mg，所以二者之間的連接主要通過(guò)Mg向Cu中進(jìn)行擴(kuò)散。當(dāng)Mg在Cu中的固溶度達(dá)到飽和后，界面處開(kāi)始形成金屬間化合物。結(jié)合Mg-Cu二元合金相圖(見(jiàn)圖3(c))和吉布斯自由能最小原理，Mg原子和Cu原子首先形成MgCu2(見(jiàn)圖4(c))，當(dāng)MgCu2層厚度達(dá)到穩(wěn)定后，界面處靠近鎂合金一側(cè)開(kāi)始形成Mg2Cu(見(jiàn)圖4(d))，當(dāng)Mg2Cu層達(dá)到一定厚度后，由于大量Mg原子的遷移導(dǎo)致界面處的Al原子逐漸聚集，并且鎂合金基體中Al原子的濃度較小使得絕大部分Al原子的擴(kuò)散深度不足以越過(guò)金屬間化合物層Mg2Cu，便在鎂合金基體和Mg2Cu之間與Cu原子和Mg原子結(jié)合形成MgCuAl層(見(jiàn)4(e))。

圖4 AZ31B/Cu連接界面擴(kuò)散層形成過(guò)程示意圖(a)初始界面;(b)固溶體形成階段;(c)MgCu2形成階段;(d)Mg2Cu形成階段;(e)MgCuAl形成階段Fig.4 Schematic diagram of formation of the interface between AZ31B/Cu(a)the initial interface;(b)the stage of formation of solid solution;(c)the stage of formation of MgCu2; (d)the stage of formation of Mg2Cu;(e)the stage of formation of MgCuAl

當(dāng)擴(kuò)散溫度高于485℃，MgCuAl/Mg2Cu界面處鎂含量達(dá)到33%原子分?jǐn)?shù)時(shí)，Mg-Cu發(fā)生共晶反應(yīng)形成共晶液相(如圖3(c)所示)。在擴(kuò)散驅(qū)動(dòng)力的作用下鎂合金中的Mg原子穿越MgCuAl層迅速向Mg-Cu共晶液相擴(kuò)散，銅中的Cu原子穿越Mg2Cu反應(yīng)層也向Mg-Cu共晶液相擴(kuò)散。當(dāng)溫度降低至485℃時(shí)，液相凝固形成花紋狀的α-Mg+Mg2Cu共晶組織(見(jiàn)圖3(c)右上小圖)，基于共晶液相較強(qiáng)的擴(kuò)散能力和流動(dòng)性，一部分Mg原子擴(kuò)散進(jìn)入MgCu2層與其發(fā)生反應(yīng)生成Mg2Cu，一部分Cu原子穿越MgCuAl層在靠近鎂合金基體一側(cè)形成共晶組織。

2.3 AZ31B/Cu連接界面剪切性能

表3為AZ31B/Cu擴(kuò)散偶連接界面剪切性能的測(cè)試結(jié)果。由表3可見(jiàn)，擴(kuò)散溫度和保溫時(shí)間對(duì)連接界面抗剪強(qiáng)度有著直接影響。擴(kuò)散溫度一定時(shí)(450℃)界面的抗剪強(qiáng)度隨保溫時(shí)間的延長(zhǎng)先增大后減小，保溫時(shí)間為30min時(shí)達(dá)到最高抗剪強(qiáng)度為40.23MPa。這是由于擴(kuò)散溶解層的厚度隨保溫時(shí)間的延長(zhǎng)呈拋物線增長(zhǎng)[18]，擴(kuò)散時(shí)間較短，層厚較小，接頭結(jié)合不良；擴(kuò)散時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，擴(kuò)散層厚過(guò)大，則可能使接頭脆性增加。因此接頭性能會(huì)隨擴(kuò)散時(shí)間的延長(zhǎng)出現(xiàn)上述的變化趨勢(shì)。保溫時(shí)間一定時(shí)(30min)，擴(kuò)散溫度由450℃增加到500℃，界面抗剪強(qiáng)度降低了34%。當(dāng)擴(kuò)散溫度低于475℃時(shí)接頭的薄弱環(huán)節(jié)為Mg2Cu，擴(kuò)散溫度為500℃時(shí)接頭的薄弱環(huán)節(jié)為共晶組織α-Mg+Mg2Cu。這是由于500℃時(shí)，Mg-Cu發(fā)生共晶反應(yīng)形成α-Mg+Mg2Cu共晶擴(kuò)散層，該共晶層協(xié)調(diào)基體變形能力差，對(duì)應(yīng)力集中敏感，從而降低接頭的剪切性能并導(dǎo)致了薄弱環(huán)節(jié)的轉(zhuǎn)移。

表3 AZ31B/Cu界面抗剪強(qiáng)度及斷裂位置Table 3 Shearing strength and fracture position of AZ31B/Cu interface

圖5(a)為AZ31B/Cu擴(kuò)散偶的剪切斷口形貌。從圖5(a)中可看出，斷裂位置為Mg2Cu層時(shí)的斷口形貌呈凹凸不平的片層狀，有大量的臺(tái)階，屬于沿晶斷裂。在晶界處存在少量的MgCuAl析出相，使得連接面的結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)一步降低。在剪切作用下，這些在晶界上不連續(xù)的MgCuAl析出相粒子周?chē)紫刃纬晌⒖?，微孔長(zhǎng)大連接引起晶界裂紋，最后造成沿晶斷裂。圖5(b)為AZ31B/Cu擴(kuò)散偶斷裂位置為共晶組織α-Mg+Mg2Cu處的斷口形貌，此斷口較為平整，由于形成的共晶組織強(qiáng)度不均勻，因此在剪切過(guò)程中裂紋主要萌生在α-Mg相區(qū)，隨著裂紋的生長(zhǎng)與擴(kuò)展導(dǎo)致連接界面發(fā)生脆性斷裂。

圖5 AZ31B/Cu擴(kuò)散偶的剪切斷口形貌(a)Mg2Cu層;(b)α-Mg+Mg2CuFig.5 Fracture morphology of interfaces between AZ31B/Cu couple(a)Mg2Cu layer;(b)α-Mg+Mg2Cu

3 結(jié)論

(1)采用電場(chǎng)激活擴(kuò)散連接技術(shù)(FADB)獲得的AZ31B/Cu擴(kuò)散偶層間連接良好，形成了完整的冶金結(jié)合。擴(kuò)散溫度低于475℃時(shí)擴(kuò)散溶解層由金屬間化合物MgCu2，Mg2Cu，MgCuAl組成；擴(kuò)散溫度為500℃時(shí)擴(kuò)散溶解層的相組成發(fā)生了變化，形成了α-Mg和Mg2Cu的共晶組織，沒(méi)有出現(xiàn)明顯的MgCu2層。

(2)擴(kuò)散溫度對(duì)連接界面抗剪強(qiáng)度有一定的影響，擴(kuò)散溫度為450℃和475℃時(shí)接頭的薄弱環(huán)節(jié)為Mg2Cu，擴(kuò)散溫度為500℃時(shí)，共晶組織α-Mg+Mg2Cu的形成導(dǎo)致接頭的抗剪強(qiáng)度進(jìn)一步降低，并成為新的薄弱環(huán)節(jié)。當(dāng)擴(kuò)散溫度為450℃，界面的抗剪強(qiáng)度隨保溫時(shí)間的延長(zhǎng)先增大后減小，保溫時(shí)間為30min時(shí)，界面抗剪強(qiáng)度達(dá)到40.23MPa。

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Structure and Properties of AZ31B/Cu Diffusion Interface Under Electric Field

DONG Feng,CHEN Shao-ping,HU Li-fang, FAN Wen-hao,MENG Qing-sen

(College of Materials Science and Engineering,Taiyuan University of Technology,Taiyuan 030024,China)

The diffusion bonding of AZ31B/Cu was carried out by field activated diffusion bonding technique (FADB). The microstructure, phase composition of each layer and interface element distribution across the diffusion dissolution layer were analyzed by means of SEM, EDS and TEM. The shearing strength of the bonded interface was evaluated by universal testing machine. The results indicate that complete metallurgical bonding between AZ31B/Cu is reached. When the diffusion temperature is lower than 475℃, the diffusion-dissolution layer is composed of MgCu2, and Mg2Cu and MgCuAl, in which Mg2Cu has the lowest shearing strength. When the diffusion temperature is 500℃, the diffusion-dissolution layer is composed of Mg2Cu, α-Mg+Mg2Cu eutectic and MgCuAl phases, in which α-Mg+Mg2Cu eutectic structure becomes the new weakest section in whole joint and further decrease the shearing strength of the whole joint due to its brittleness. When the diffusion temperature is 450℃, the interfacial shearing strength increases first, then decreases with the increase of holding time, and it reaches the maximum strength of 40.23MPa when the holding time is 30min.

diffusion bonding;electric field;diffusion dissolution;AZ31B/Cu

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.02.006

TB331

A

1001-4381(2015)02-0035-06

國(guó)家自然科學(xué)基金(50975190，51101111)；山西省青年科學(xué)研究基金(2011021022-3)

2013-08-18;

2014-03-06

陳少平(1977-)，女，博士，副教授，主要從事電場(chǎng)作用下功能材料的燃燒合成，異種材料的擴(kuò)散連接，熱電材料制備及性能表征等研究，聯(lián)系地址：太原市迎澤西大街79號(hào)，太原理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(030024)，E-mail:sxchenshaoping@163.com