趙群志，章學(xué)來(lái)，劉田田，梁笑陽(yáng)，羅孝學(xué)，丁磊

(上海海事大學(xué)冰蓄冷技術(shù)研究所，上海 201306)

引 言

固態(tài)物質(zhì)世界中，多孔性固體可謂無(wú)處不在，固相與流體相組成的多孔介質(zhì)凍融也是構(gòu)成眾多自然現(xiàn)象的基本過(guò)程。由于對(duì)工程應(yīng)用的重要性，多孔介質(zhì)相變過(guò)程（汽化沸騰、凍融過(guò)程）研究頗多[1-4]。

Prat[5]建立了多孔介質(zhì)氣-液相變的離散模型。Chellaiah等[6]研究了冰-鋁球系統(tǒng)的融化過(guò)程，對(duì)于高熱導(dǎo)率的多孔基體傳熱對(duì)融冰的形狀和邊界影響很大。Oueslati等[7]研究了飽和水溶液多孔介質(zhì)的熱溶質(zhì)對(duì)流現(xiàn)象，表明非線(xiàn)性變化的密度對(duì)流體結(jié)構(gòu)和傳熱有很大影響。Beckermann等[8]對(duì)多孔介質(zhì)中固液相變自然對(duì)流進(jìn)行了數(shù)值模擬和實(shí)驗(yàn)研究。Figueiredo等[9]實(shí)驗(yàn)分析了濕多孔介質(zhì)對(duì)高熱通量的熱阻問(wèn)題。Augusto等[10]對(duì)多孔介質(zhì)強(qiáng)化LPV過(guò)程進(jìn)行了研究。王補(bǔ)宣等[11]對(duì)多孔介質(zhì)中的對(duì)流傳熱傳質(zhì)、水熱遷移進(jìn)行了研究。吳志根等[12]采用實(shí)驗(yàn)方法，驗(yàn)證了金屬泡沫、膨脹石墨在高溫蓄熱系統(tǒng)中強(qiáng)化換熱的作用。張曉杰等[13]實(shí)驗(yàn)觀(guān)察了多孔球?qū)觾?nèi)的沸騰現(xiàn)象，研究了其傳熱特性。莫少嘉等[14]對(duì)堆積多孔介質(zhì)中流動(dòng)沸騰換熱進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。杲東彥等[15]利用格子Boltzmann方法模擬了高Darcy數(shù)的多孔介質(zhì)內(nèi)融化傳熱過(guò)程。陳飛熊等[16]分析了飽和正凍土多孔多相介質(zhì)的理論構(gòu)架。

多孔介質(zhì)固液相變研究雖多，但純水在多孔基底中過(guò)冷度的研究較少。當(dāng)溫度達(dá)到水的結(jié)晶點(diǎn)溫度而沒(méi)有出現(xiàn)結(jié)晶現(xiàn)象，此即為水的過(guò)冷狀態(tài)，也是一種亞穩(wěn)態(tài)。對(duì)于水過(guò)冷度的研究已近3個(gè)世紀(jì)[17]，并形成了較為成熟的經(jīng)典成核理論[18-19]。影響過(guò)冷度的因素很多[20]，水過(guò)冷狀態(tài)的出現(xiàn)具有隨機(jī)性，其過(guò)冷度并不是一個(gè)定值。所以，許多學(xué)者對(duì)水過(guò)冷度的研究采取統(tǒng)計(jì)的方法。

因此，本文進(jìn)行了有關(guān)蒸餾水及飽和多孔球?qū)又兴^(guò)冷特性的實(shí)驗(yàn)，并采取可視化及統(tǒng)計(jì)方法對(duì)其進(jìn)行研究，同時(shí)，進(jìn)行了多孔球?qū)訉?duì)蓄冷特性影響的實(shí)驗(yàn)分析。

1 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)和方法

實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)如圖1所示，主要包括低溫恒溫槽、高速攝像儀、熱像儀、安捷倫數(shù)據(jù)采集儀和計(jì)算機(jī)。恒溫槽采用的是 DC-6515型，溫控范圍?65～100℃。實(shí)驗(yàn)前，將所有實(shí)驗(yàn)器具（鑷子、燒杯、鋼球等）放入盛有蒸餾水的超聲波清洗槽中進(jìn)行清洗，以減小外界條件對(duì)水過(guò)冷度的影響，實(shí)驗(yàn)用蒸餾水由蒸餾水器制取，所有實(shí)驗(yàn)每次均采取45 ml的水進(jìn)行單次實(shí)驗(yàn)。

圖1 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)圖Fig.1 System diagram of experiment

圖2 相同水量條件下4種不同球徑多孔球?qū)覨ig.2 Four kinds of ball diameter of bead-packed porous structure with the same quantity of water condition

對(duì)蒸餾水的過(guò)冷度進(jìn)行分組實(shí)驗(yàn)，一組4次單次實(shí)驗(yàn)，以避免不同實(shí)驗(yàn)容器對(duì)結(jié)果的偶然因素，進(jìn)行8組實(shí)驗(yàn)，共32個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。實(shí)驗(yàn)中，分別采用高速攝像機(jī)和熱像儀對(duì)相變瞬間進(jìn)行記錄。采用直徑分別為5 mm、8 mm、11 mm、14 mm的304不銹鋼材質(zhì)鋼球作為多孔球?qū)踊?，分別放入盛有45 ml蒸餾水的燒杯中。每種直徑的鋼球放入量達(dá)到最大且不露出液面，高度方向上逐層堆積，如圖2所示，層數(shù)分別為10、5、3、2，鋼球重量分別為500、405、320、270 g。實(shí)驗(yàn)用材料物理特性如表1所示。

進(jìn)行過(guò)冷度統(tǒng)計(jì)實(shí)驗(yàn)時(shí)，用聚氨酯保溫層覆蓋燒杯，熱電偶從中穿過(guò)。聚氨酯能夠防止環(huán)境溫度場(chǎng)對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，防止落入其他雜質(zhì)對(duì)成核產(chǎn)生影響，同時(shí)能夠固定熱電偶。每進(jìn)行一次實(shí)驗(yàn)，凍結(jié)一次，然后直接將恒溫槽升溫，將冰融化并加熱到預(yù)設(shè)溫度，直接進(jìn)行下一次實(shí)驗(yàn)，以盡量保證每次實(shí)驗(yàn)條件的一致性。進(jìn)行多孔球?qū)咏橘|(zhì)過(guò)冷度統(tǒng)計(jì)實(shí)驗(yàn)的預(yù)設(shè)溫度為 5℃，也即是將實(shí)驗(yàn)對(duì)象進(jìn)行階梯冷卻，先放到恒溫槽中達(dá)到 5℃并保持，然后再進(jìn)行不同條件下的實(shí)驗(yàn)。

表1 實(shí)驗(yàn)材料的物性參數(shù)Table 1 Physical parameters of experimental material

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 不同降溫條件對(duì)蒸餾水過(guò)冷度分布的影響

水由預(yù)設(shè)溫度降到結(jié)晶溫度并產(chǎn)生一定過(guò)冷度，不同的降溫條件對(duì)過(guò)冷度分布有一定的影響。實(shí)驗(yàn)采用兩種不同的降溫條件，一種是采用階梯冷卻，預(yù)冷到5℃，然后使恒溫槽以0.04℃·s?1的降溫速度冷卻實(shí)驗(yàn)對(duì)象，恒溫槽的終止溫度為?15℃；另一種是大溫差冷卻，直接將溫度為20℃左右的水放入溫度為?20℃的恒溫槽中。得到的過(guò)冷度分布如圖3所示。

圖3 不同降溫條件蒸餾水過(guò)冷度分布Fig.3 Distribution of distilled water supercooling under different cooling conditions

由圖3可知，相對(duì)于大溫差降溫，階梯緩慢降溫條件下水的過(guò)冷度分布雖然也呈現(xiàn)出離散性，但相對(duì)集中，而大溫差降溫水的過(guò)冷度顯現(xiàn)出較大的離散性。從統(tǒng)計(jì)概率分析中得到，階梯緩慢降溫水的過(guò)冷度峰值要大于大溫差條件下水的過(guò)冷度峰值，且兩種實(shí)驗(yàn)條件下過(guò)冷度的平均值分別為8.27℃和4.22℃。

圖4 均勻成核和壁面成核的結(jié)晶現(xiàn)象Fig.4 Crystallization of homogeneous nucleation and wall nucleation

從過(guò)冷現(xiàn)象來(lái)看，若是產(chǎn)生一定過(guò)冷度，只要形成晶核，晶核就會(huì)瞬間長(zhǎng)大，液態(tài)水會(huì)瞬間結(jié)晶，如圖 4(a)所示；實(shí)驗(yàn)中也有無(wú)過(guò)冷度現(xiàn)象產(chǎn)生，主要是在大溫差降溫條件下形成，這種情況下是壁面成核，靠近壁面成冰之后慢慢向內(nèi)擴(kuò)展，如圖4(b)所示。圖4中可看到產(chǎn)生過(guò)冷度成冰和沒(méi)有產(chǎn)生過(guò)冷度壁面成冰現(xiàn)象，有過(guò)冷形成的冰為疏松狀，而壁面成冰較緊實(shí)光滑。主要是因?yàn)橛羞^(guò)冷度產(chǎn)生，一旦突破成核能，形成晶核并瞬間長(zhǎng)大，可看作為均勻成核，晶核長(zhǎng)大并相連，出現(xiàn)疏松狀。而壁面結(jié)晶是先沿著壁面結(jié)晶，冷量的不斷輸入使得冰層加厚，屬于異質(zhì)成核，因此會(huì)由外向內(nèi)慢慢結(jié)晶。如圖5所示為有過(guò)冷度產(chǎn)生晶核瞬間長(zhǎng)大并蔓延過(guò)程。圖6為處于過(guò)冷狀態(tài)的水瞬間結(jié)晶并釋放出凝固潛熱前后溫度場(chǎng)的分布。

圖5 達(dá)到一定過(guò)冷度的迅速成冰過(guò)程Fig.5 Rapid freezing process of distilled water at certain degree of supercoiling

圖6 達(dá)到一定過(guò)冷度之后成冰前后溫度場(chǎng)的變化Fig.6 Changing of temperature field while crystallization after reaching a certain degree of supercoiling

由圖 5可以看出，達(dá)到一定過(guò)冷度條件下，一旦形成晶核，晶體會(huì)瞬間長(zhǎng)大并蔓延。這種有過(guò)冷度產(chǎn)生之后的結(jié)晶是瞬間在基體中的成冰過(guò)程，而不像壁面成冰那樣是由壁面緩慢向內(nèi)結(jié)晶。由成冰瞬間的溫度場(chǎng)分布圖 6可以看出，結(jié)晶之前水的溫度很低處于一種亞穩(wěn)態(tài)狀態(tài)，結(jié)晶時(shí)，會(huì)瞬間釋放大量的凝固熱，使得溫度瞬間升高，溫度場(chǎng)發(fā)生變化，之后處于一種冰水混合狀態(tài)，溫度恒定在 0℃左右。沿壁面成核情況，冷量是通過(guò)壁面和附著在壁面上的冰層而向內(nèi)傳遞的，其溫度場(chǎng)的分布并不像均勻成核那樣會(huì)發(fā)生較大變化，而是緩慢由外向內(nèi)降溫，有明顯的溫度分層，最終達(dá)到恒定溫度。

實(shí)驗(yàn)中，采用紅外攝像儀的主要目的就是比較直觀(guān)地看到相變過(guò)程中溫度場(chǎng)的變化，以及下文中多孔球?qū)踊椎拇嬖趯?duì)相變過(guò)程溫度場(chǎng)變化的影響進(jìn)行直觀(guān)的對(duì)比。紅外攝像儀成像原理表明，觀(guān)察的是表面溫度。雖然內(nèi)部溫度場(chǎng)的變化與表面溫度有所差異，但這種差異對(duì)于所要研究的蓄冷過(guò)程中溫度場(chǎng)變化的影響并不是很大；另一方面，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，內(nèi)部放置有熱電偶對(duì)溫度進(jìn)行記錄，從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和熱像儀拍攝溫度場(chǎng)圖來(lái)看，恰恰也起到互相驗(yàn)證的作用。因此，采用熱像儀能夠達(dá)到觀(guān)察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的目的，輔助所得數(shù)據(jù)的分析。

2.2 不同球徑多孔球?qū)訉?duì)過(guò)冷度的影響

分別對(duì)蒸餾水和放入直徑分別為5、8、11、14 mm鋼球的蒸餾水的過(guò)冷度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，每種實(shí)驗(yàn)條件共進(jìn)行 32次實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)降溫條件統(tǒng)一為階梯降溫，先預(yù)冷至 5℃，而后緩慢降溫。過(guò)冷度統(tǒng)計(jì)概率分布如圖7所示，蒸餾水的過(guò)冷度分布統(tǒng)計(jì)區(qū)間為0.5℃，多孔球?qū)咏y(tǒng)計(jì)區(qū)間為0.25℃。從圖中可以看出，有多孔球?qū)踊讞l件下，過(guò)冷度的分布更集中，即多孔球?qū)觾?nèi)水的過(guò)冷度更穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)得到的過(guò)冷度分布峰值和平均值如表2所示。

從表 2中可以看出，多孔球?qū)觾?nèi)水的過(guò)冷度要比純蒸餾水的過(guò)冷度小，減小程度與鋼球的直徑有關(guān)。針對(duì)5、8、14 mm的多孔球?qū)佣?，隨著直徑的減小，過(guò)冷度減小。但直徑為11 mm出現(xiàn)特例，其平均過(guò)冷度比8 mm直徑多孔球?qū)右?，峰值及概率也? mm的小。為了統(tǒng)一固液接觸面對(duì)過(guò)冷度影響的條件，沒(méi)有統(tǒng)一鋼球陣列形式（質(zhì)量，層數(shù)等），因此出現(xiàn)特例需要進(jìn)一步研究其他因素的影響。但就本實(shí)驗(yàn)而言，對(duì)過(guò)冷度影響最大的是5 mm多孔球?qū)拥拇嬖?，其過(guò)冷度也是最小。

圖7 蒸餾水和不同球徑多孔球?qū)咏橘|(zhì)過(guò)冷度概率分布Fig.7 Probability distribution of supercooling of distilled water and different porous media

表2 蒸餾水和不同球徑介質(zhì)過(guò)冷度分布特征值統(tǒng)計(jì)Table 2 Statistics of eigenvalues about distribution of supercooling of distilled water and different ball diameter porous media

2.3 多孔球?qū)訉?duì)蓄冷特性的影響

實(shí)驗(yàn)對(duì)45 ml純蒸餾水及不同球徑的多孔球?qū)咏橘|(zhì)進(jìn)行了充冷及放冷實(shí)驗(yàn)。充冷條件為階梯降溫，待實(shí)驗(yàn)對(duì)象溫度達(dá)到終止溫度?15℃時(shí)，將恒溫槽溫度設(shè)置為15℃，恒溫槽內(nèi)以0.5℃·s?1升溫直至達(dá)到15℃，實(shí)驗(yàn)對(duì)象進(jìn)行放冷過(guò)程。溫度變化的步冷曲線(xiàn)如圖8所示。

圖8 蒸餾水和不同球徑多孔球?qū)咏橘|(zhì)的步冷曲線(xiàn)Fig.8 Step cooling graph of distilled water and different porous medium

純蒸餾水及多孔球?qū)咏橘|(zhì)的平均降溫速度（結(jié)晶前后）、相變持續(xù)時(shí)間（固液混合）、系統(tǒng)包含的冷量和完成充冷放冷總時(shí)間如表3所示。冷量計(jì)算為實(shí)驗(yàn)對(duì)象由預(yù)設(shè)溫度 5℃降到結(jié)晶溫度釋放的能量與水發(fā)生相變釋放的凝固熱之和。

式中，mw和mb分別是蒸餾水的質(zhì)量和多孔球?qū)踊椎馁|(zhì)量，g；cp,w和cp,b分別為水和鋼球的比熱容，J·(g·℃)?1；L為水的凝固潛熱值，為333.4 kJ·kg?1。

多孔球?qū)咏橘|(zhì)所包含的冷量為水和固相球?qū)庸餐瓿沙浞爬渌杩倳r(shí)間始終點(diǎn)分別為：預(yù)設(shè)溫度5℃時(shí)為起點(diǎn)，固液混合結(jié)束時(shí)（以1℃為基準(zhǔn)）為終點(diǎn)。計(jì)算值如表3所示。圖9所示為經(jīng)過(guò)相同的時(shí)間間隔，大溫差降溫工況下，8 mm多孔球?qū)咏橘|(zhì)和蒸餾水降溫過(guò)程中溫度場(chǎng)的變化過(guò)程。

表3 蒸餾水和多孔球?qū)咏橘|(zhì)蓄冷特性統(tǒng)計(jì)Table 3 Characteristic of cold storage of distilled water and different porous medium

從圖9中可知，未結(jié)晶之前，大溫差降溫過(guò)程中，經(jīng)過(guò)相同的降溫時(shí)間蒸餾水和多孔球?qū)咏橘|(zhì)溫度場(chǎng)的變化情況。從4組對(duì)比來(lái)看，相對(duì)應(yīng)組的溫度場(chǎng)的范圍基本一致，但所需時(shí)間不一樣。加入了鋼球之后，增大了熱容量，所以降溫剛開(kāi)始蒸餾水的降溫速度大于有鋼球存在的情況，而達(dá)到一定溫度之后，多孔球?qū)咏橘|(zhì)的降溫速度大于蒸餾水的降溫速度，說(shuō)明鋼球?qū)釋?dǎo)率的影響大于溫度對(duì)蒸餾水熱容的影響。多孔球?qū)又袦囟葓?chǎng)的變化，并不像純蒸餾水那樣具有明顯的溫度分層，經(jīng)過(guò)相同的時(shí)間，多孔球?qū)咏橘|(zhì)內(nèi)的溫度更趨于一致。由表1也可知不銹鋼球的熱導(dǎo)率遠(yuǎn)大于水的熱導(dǎo)率，因此不銹鋼多孔球?qū)咏橘|(zhì)的導(dǎo)熱性要比純蒸餾水或者固態(tài)冰的導(dǎo)熱性好，所以能夠減小蓄冷總時(shí)間。由圖表分析看出，多孔球?qū)咏橘|(zhì)最顯著的特點(diǎn)就是相變時(shí)間遠(yuǎn)小于蒸餾水的相變時(shí)間，因?yàn)槎嗫浊驅(qū)咏橘|(zhì)的凍結(jié)過(guò)程牽涉到固體基底、水和冰三相介質(zhì)的熱、力的耦合作用，過(guò)程機(jī)理復(fù)雜，由實(shí)驗(yàn)結(jié)論可看出，這種復(fù)雜的作用對(duì)相變過(guò)程產(chǎn)生很大的影響，減小了介質(zhì)的凍結(jié)時(shí)間。但是從表3中看出，蒸餾水的平均降溫速度大于多孔球?qū)咏橘|(zhì)，因?yàn)榧尤攵嗫浊驅(qū)踊缀?，增加了系統(tǒng)的熱容量，熱傳遞的強(qiáng)化并不能抵消熱容量增加對(duì)系統(tǒng)的影響，所以測(cè)量出的實(shí)際蒸餾水的平均降溫速度大于多孔球?qū)咏橘|(zhì)的降溫速度。由表3也可得到，多孔球?qū)咏橘|(zhì)在充冷過(guò)程中，與蒸餾水相比，相變時(shí)間大大減小，但儲(chǔ)存的冷量卻比蒸餾水的多，因?yàn)楣腆w基底的存在也包含了一部分冷量。就多孔球?qū)咏橘|(zhì)而言，隨著球徑的增加，相同水量加入的鋼球質(zhì)量減少，總的儲(chǔ)存冷量也減小，但相變時(shí)間和完成充放冷總時(shí)間卻增加。

3 結(jié) 論

圖9 蒸餾水和多孔球?qū)咏橘|(zhì)大溫差降溫過(guò)程中溫度場(chǎng)變化Fig.9 Changing of temperature field in cooling process of distilled water and different porous medium

影響水過(guò)冷度的因素很多，一定條件下水的過(guò)冷度也并非是一個(gè)定值。當(dāng)水的溫度達(dá)到理論結(jié)晶點(diǎn)溫度以下時(shí)，處于亞穩(wěn)態(tài)；若水基體中出現(xiàn)晶胚，則晶胚會(huì)發(fā)展成為晶核，并不可逆地瞬間長(zhǎng)大，從而可看到宏觀(guān)上結(jié)晶現(xiàn)象。預(yù)成核所需能量與晶胚尺寸有關(guān)，出現(xiàn)一個(gè)對(duì)應(yīng)所需最大能量的臨界尺寸，對(duì)應(yīng)的能量稱(chēng)之為能量位壘。只要突破能量位壘，晶胚就能夠發(fā)展成為晶核并長(zhǎng)大，能量位壘與表面能和基體內(nèi)部自由能有關(guān)。在多孔球?qū)咏橘|(zhì)中，大大增加了液固接觸表面，從而對(duì)結(jié)晶所需最大能量位壘產(chǎn)生影響，從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，多孔球?qū)踊椎拇嬖跍p小了能量位壘，使其更易成核，因此與純水相比過(guò)冷度減小。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)得出以下結(jié)論。

（1）蒸餾水過(guò)冷度的分布與降溫條件有關(guān)，大溫差降溫條件下過(guò)冷度更加分散，且平均過(guò)冷度小于階梯緩慢降溫條件下的平均值。

（2）多孔球?qū)庸腆w基底中水的過(guò)冷度減小，減小程度與球徑有關(guān)，直徑越小，過(guò)冷度越?。坏?4種實(shí)驗(yàn)條件下，也有特例出現(xiàn)，11 mm球徑多孔球?qū)咏橘|(zhì)的平均過(guò)冷度反而比8 mm球徑多孔球?qū)咏橘|(zhì)的平均過(guò)冷度小。

（3）對(duì)蒸餾水和多孔球?qū)咏橘|(zhì)的充放冷特性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，充冷過(guò)程中多孔球?qū)庸腆w基底的存在能夠大大減小相變時(shí)間，且儲(chǔ)存更多的冷量；相變時(shí)間和完成充放冷所需總時(shí)間隨著球徑的增加而增加，但增加幅度不均勻。

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