沈文靜

(浙江省計量科學(xué)研究院， 杭州 310018)

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濁度計量值比對結(jié)果與分析

沈文靜

(浙江省計量科學(xué)研究院， 杭州 310018)

組織實施濁度計全省量值比對，對各參比實驗室測量結(jié)果進行一致性評價，結(jié)果表明，各參比實驗室測量結(jié)果滿意。本文介紹了量值比對的結(jié)果，針對比對中存在的問題做了研究分析，并提出建議。

量值比對；濁度計；歸一化偏差

0 引言

濁度計廣泛應(yīng)用于水質(zhì)監(jiān)測、理化分析、環(huán)境監(jiān)測和醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域，是關(guān)系民生安全的重要計量器具。為了解JJG 880—2006《濁度計》規(guī)程實施以來各計量技術(shù)機構(gòu)對規(guī)程的執(zhí)行情況，更好地開展量值傳遞，實現(xiàn)全省濁度計量值準確可靠和統(tǒng)一，2014年浙江省質(zhì)監(jiān)局組織進行了全省計量技術(shù)機構(gòu)濁度計量值比對。本文介紹了這次比對情況，根據(jù)比對結(jié)果，進行了總結(jié)分析，并提出了建議。

1 比對的技術(shù)方案與傳遞標準

1.1 技術(shù)方案

本次比對主導(dǎo)實驗室為浙江省計量科學(xué)研究院，參比實驗室為全省11家計量技術(shù)機構(gòu)。將參比實驗室分為兩組，采用花瓣式比對方式。各參比實驗室按照比對日程安排完成比對，主導(dǎo)實驗室在每組的開始以及最后一個參比實驗室完成比對后進行復(fù)測，以驗證傳遞標準示值變化是否正常。

比對項目為濁度計示值誤差，按JJG 880—2006 規(guī)程要求對4NTU、8NTU兩點進行示值誤差測量，測量三次以平均值作為測量結(jié)果，并進行不確定度評定，以歸一化偏差En進行測量結(jié)果一致性評價。校準結(jié)果與擴展不確定度保留小數(shù)點后的位數(shù)應(yīng)與傳遞標準的分辨率保持一致，不確定度評定結(jié)果應(yīng)滿足量值傳遞要求。

1.2 傳遞標準

選取由美國HACH公司生產(chǎn)的2100N型實驗室濁度計作為傳遞標準，并安排了相同型號的儀器作為備用傳遞標準。由于本次比對每組完成比對時間持續(xù)一個月，為了客觀表征傳遞標準的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)，主導(dǎo)實驗室在比對前進行了持續(xù)一個月的穩(wěn)定性測量，測量數(shù)據(jù)表明，傳遞標準在4NTU、8NTU測量點上濁度示值誤差最大變化量為均0.04NTU，滿足檢定規(guī)程以及本次比對方案對于傳遞標準的穩(wěn)定性要求。

2 比對的數(shù)據(jù)與結(jié)果

2.1 主導(dǎo)實驗室與參比實驗室標準器狀況

本次比對主導(dǎo)實驗室與參比實驗室采用的水質(zhì)濁度標準物質(zhì)均由中國計量科學(xué)研究院研制，標準物質(zhì)編號為GBW12001，濁度值為400NTU，定值不確定度為Urel=3%，k=2。使用的零濁度水能滿足規(guī)程要求，常用玻璃量器均為A級。

2.2 參考值

本次比對的參考值由主導(dǎo)實驗室確定，取傳遞標準多次試驗結(jié)果的平均值。各評定點上的參考值如表1所示。

2.3 不確定度評定

根據(jù)JJG 880—2006《濁度計檢定規(guī)程》，采用中國計量科學(xué)研究院研制的濁度標準物質(zhì)，在實驗室環(huán)境溫度(15～25)℃，相對濕度≤85%條件下，對2100N型實驗室濁度計進行測量。按照儀器說明書用零濁度水和配制的20NTU濁度標準溶液對該儀器進行校準。配制4NTU和8NTU濁度標準溶液，對濁度計進行測量后得到該濁度液的測量值，重復(fù)測量3次，計算3次測量平均值與標準值之差即為儀器的示值誤差。

測量模型：

(1)

表1 各評定點上的參考值 單位：NTU

2.4 比對結(jié)果

傳遞標準不穩(wěn)定性對測量結(jié)果產(chǎn)生影響的分量uei，按均勻分布進行評定，由于4NTU、8NTU測量點上濁度示值誤差最大變化量為均0.04NTU，可得傳遞標準在不穩(wěn)定性引入的分量uei均為0.02NTU。參比實驗室的En值由式(2)確定：

(2)

式中，Yji為第j個實驗室上報的第i個測量點上的測量結(jié)果，NTU；Yri為比對試驗第i個測量點的參考值，NTU；k為包含因子，k=2；uji為第j個實驗室在第i個測量點上測量結(jié)果的標準不確定度，NTU；uri為第i個測量點上參考值的標準不確定度，NTU；uei為傳遞標準第i個測量點上在比對期間的不穩(wěn)定性對測量結(jié)果的影響，NTU。

主導(dǎo)實驗室與參比實驗室評定點示值誤差與測量不確定度及比對結(jié)果如表2所示：

表2 主導(dǎo)實驗室與參比實驗室評定點比對結(jié)果 單位：NTU

將上述表格中各參比實驗室在各評定點的En值匯總?cè)鐖D1。

圖1 各參比實驗室在各評定點上的值匯總示意圖

3 比對總結(jié)分析與建議

從本次濁度計比對過程和結(jié)果來看，各參比實驗室計量標準裝置符合要求，計量檢定人員對技術(shù)規(guī)范的理解基本準確，數(shù)據(jù)處理基本正確，不確定度分析基本合理。整個比對的情況總體良好，所有參比實驗室的比對結(jié)果均為滿意。

但在對參比實驗室提交材料的分析中，發(fā)現(xiàn)05號參比實驗室在比對中存在一些問題，主要體現(xiàn)在：1)示值誤差計算錯誤；2)比對過程中發(fā)生操作失誤造成樣品池污染，導(dǎo)致后續(xù)的06號參比實驗室比對數(shù)據(jù)偏大；3)校準結(jié)果報告以及證書上未按比對方案要求給出示值誤差；4)不確定度評定過程中缺少濁度標物稀釋引入的不確定度分析。

針對本次量值比對所表現(xiàn)出來的一些情況，提出以下建議：

1)進一步加強專業(yè)知識教育，不斷提高人員專業(yè)技術(shù)水平。有效開展實驗室管理的各項質(zhì)量、技術(shù)活動，加強檢定、校準工作的過程監(jiān)督，有效實施實驗室管理和檢定、校準工作的各項規(guī)定要求，確保檢定、校準結(jié)果準確可靠。

2)定期舉辦有關(guān)技術(shù)交流研討活動，在有關(guān)檢定、校準方面給予各地技術(shù)指導(dǎo)。各地市縣技術(shù)機構(gòu)之間也應(yīng)相互聯(lián)系，建立起良好的技術(shù)交流機制，定期地進行技術(shù)人員的業(yè)務(wù)培訓(xùn)及交流，以提高人員技術(shù)水平。

[1] JJG 880—2006 濁度計檢定規(guī)程[S]

[2] JJF 1117—2010計量比對技術(shù)規(guī)范[S]

[3] JJF 1059.1—2012測量不確定度評定與表示[S]

[4] 林楨，沈文靜.紫外可見分光光度計量值比對結(jié)果與分析[J].計量技術(shù)，2013(4)

[5] 原遵東，王池，林延?xùn)|.比對參考值與等效度計算方法探討[J].計量學(xué)報，2011，32(1)

[6] 原遵東，王池，林延?xùn)|.確定量值比對參考值的準則[J].儀器儀表學(xué)報，2010(10)

10.3969/j.issn.1000-0771.2015.06.19