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        XS205DU自動天平法測量塑料密度準(zhǔn)確性的探討

        2015-06-09 23:31:10梁秀麗郭紅楓陳曉芳李翠平
        計量技術(shù) 2015年6期
        關(guān)鍵詞:機(jī)械測量

        梁秀麗 郭紅楓 呂 輝 梁 旭 陳曉芳 李翠平

        (1.中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所余姚分所,余姚 315400;2.中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所,濟(jì)南 250031)

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        XS205DU自動天平法測量塑料密度準(zhǔn)確性的探討

        梁秀麗1,2郭紅楓1呂 輝2梁 旭1陳曉芳1李翠平2

        (1.中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所余姚分所,余姚 315400;2.中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所,濟(jì)南 250031)

        用機(jī)械天平法和XS205DU自動天平法,分別測量幾種塑料的密度,比較兩種方法的測量重復(fù)性,并用密度參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行驗證。實驗數(shù)據(jù)表明XS205DU自動天平法的測量重復(fù)性小于0.001g/cm3,測量誤差小于0.001g/cm3,測量結(jié)果與機(jī)械天平法相當(dāng),表明用XS205DU自動天平法測定塑料密度,方法可行,可以替代機(jī)械天平法。

        塑料密度;機(jī)械天平;XS205DU自動天平;密度組件;重復(fù)性;誤差

        0 引言

        塑料密度通常用來考察塑料材料的物理結(jié)構(gòu)或組成的變化,也是用來評價樣品均一性的一個重要技術(shù)指標(biāo)。塑料密度對于鑒別未知高聚物材料也很有用,如果已知塑料的密度,結(jié)合其它化學(xué)鑒定方法,則能非常簡單地鑒別出某些高聚物材料,因此塑料密度測量在塑料行業(yè)中的應(yīng)用非常廣泛。對于模塑或擠出的無孔塑料,最常用、最簡單的密度測量方法是浸漬法。浸漬法測量塑料密度時,通常需要將塑料粒料制成樣條后,用機(jī)械分析天平及其輔助工具進(jìn)行測量[1]。但是該方法的局限性較大,必須是樣條,或具一定形狀的樣塊,通過金屬絲或發(fā)絲懸掛浸在液體中稱重,而對于粒料則不能測量,同時操作較為繁瑣,耗時長,液體溫度難以控制。隨著科技的發(fā)展,一些自動密度測量儀器不斷涌現(xiàn),而瑞士梅特勒-托利多公司的XS205DU電子天平配以密度組件后即組成了一個自動密度儀,可以測量塊狀、粒料及一些不規(guī)則的塑料樣品,測量速度快,數(shù)顯可讀等優(yōu)點。目前雖有不少關(guān)于塑料密度測量的準(zhǔn)確性的研究,但多數(shù)是對機(jī)械天平測量法的分析[2,3]。而對于XS205DU自動天平測量密度準(zhǔn)確性的研究還未曾見到。

        本實驗室使用XS205DU電子天平和密度組件,進(jìn)行了大量實驗,并與機(jī)械天平法進(jìn)行了比較,試驗表明,其測量重復(fù)性和測量誤差均達(dá)到了機(jī)械天平法的要求。以XS205DU自動天平法替代機(jī)械天平法,提高了測量工作效率,應(yīng)用非常方便。

        1 密度測量

        1.1 原料及儀器設(shè)備

        聚丙烯(PP):塊狀、30%玻璃纖維增強(qiáng)、參考標(biāo)準(zhǔn)樣塊。聚乙烯(PE): CNAS PT10017-T023能力驗證樣品。電光分析天平:TG328B型。恒溫水?。汉銣鼐葹?.1℃。精密溫度計:分度值0.1℃。固定支架:自制。浸漬容器:100ml燒杯。懸絲:發(fā)絲,直徑不大于0.5mm。重錘:不銹鋼材質(zhì),自制。XS205DU電子天平:可讀性為0.01mg/0.1mg。密度組件一套:玻璃杯、固體支撐籃、精密溫度計(分度值0.1℃)。

        1.2 測量原理

        機(jī)械天平法和XS205DU自動天平法測量密度的原理均是依據(jù)阿基米德定律,利用測定試樣排開液體的體積測得密度。機(jī)械天平法采用浸漬法,按照GB/T1033.1-2008,A法操作[4],按照式(1)、(2)計算塑料的密度。XS205DU自動天平法,由于該天平內(nèi)置了密度與質(zhì)量的換算程序,因此可以直接數(shù)顯稱量結(jié)果和密度量值,無需計算,直接可讀。

        2 測量過程

        實驗前,將經(jīng)過狀態(tài)調(diào)節(jié)后的樣品,切割制成尺寸約為20mm×10mm×4mm的小試條 ,并用刀片修剪毛邊,使樣品表面光滑,用于密度測量。

        2.1 機(jī)械天平法測量過程

        首先將浸漬液去離子水在(23.00±0.1)℃的恒溫水浴中,恒溫30min以上,將樣品用發(fā)絲懸掛,稱量懸掛的試樣在空氣中的表觀質(zhì)量,將燒杯裝滿去離子水,放在固定支架上。對于密度大于1g/cm3的樣品,直接將試樣浸入裝滿去離子水的燒杯中,稱其在水中的表觀質(zhì)量;對于密度小于1g/cm3的樣品,則應(yīng)加以重錘,連同試樣一起浸入水中,稱其樣品及重錘在水中的表觀質(zhì)量。根據(jù)樣品在空氣中和在浸漬液中的表觀質(zhì)量差,按照式(1)、(2)計算試樣的密度。

        (1)

        (2)

        式中:ρ為樣品的密度,g/cm3;mS.A為樣品在空氣中的表觀質(zhì)量,g;mS.IL為樣品在浸漬液中的表觀質(zhì)量,g;ρIL為測定溫度下浸漬液的密度,g/cm3;mK.IL為重錘在浸漬液中的表觀質(zhì)量,g;mS +K.IL為樣品加重錘在浸漬液中的表觀質(zhì)量,g。

        2.2 XS205DU自動天平法測量過程

        該儀器的測量過程主要由電子天平和密度組件結(jié)合完成。首先將樣品放入稱籃上部的秤盤中,稱量樣品在一定溫度下空氣中的表觀質(zhì)量,電子天平自動記錄儲存該數(shù)據(jù),然后將樣品放入已浸入溫度為(23.0±0.1)℃去離子水中的秤籃中(密度小于液體密度的放在秤籃下),稱量樣品在水中的表觀質(zhì)量,天平將該數(shù)據(jù)自動記錄儲存,然后根據(jù)內(nèi)置的質(zhì)量和浸漬液密度的轉(zhuǎn)換程序,換算成試樣的密度。

        3 結(jié)果討論

        3.1 測量重復(fù)性比較

        首先將裝有去離子水的洗瓶放在恒溫槽中,控制溫度(23.0±0.1)℃恒溫至少30min以上,然后倒入燒杯或測量杯中,將純聚丙烯PP樣塊及玻纖增強(qiáng)PP樣塊,分別用機(jī)械天平法和XS205DU自動天平測量。每種測量方法中,對于每一樣品均重復(fù)測量6次,比較兩種測量方法測量重復(fù)性和測量誤差。

        兩種測量方法的密度測量結(jié)果見表1,計算單次測量標(biāo)準(zhǔn)偏差[5,6]表示測量重復(fù)性。從表1的實驗數(shù)據(jù)看,兩種測量方法的測量重復(fù)性較小,數(shù)值范圍均在0.00032~0.0001g/cm3區(qū)間。而XS205DU自動天平法由于測量時間較短,溫度易于控制,測量數(shù)據(jù)的測量重復(fù)性較機(jī)械天平法小。以介質(zhì)水為例[1],介質(zhì)水溫度控制為(23±0.1)℃,當(dāng)溫度變化0.1℃時,用內(nèi)插法計算得到水的密度變化約為0.000024g/cm3,由式(1)、(2)可知,塑料密度量值是依賴介質(zhì)的密度計算而得,對于密度較大的塑料材料其影響較大,測量時間越長,則溫度的準(zhǔn)確性就愈難保證,因此,自動天平法就突顯其優(yōu)勢。

        3.2 測量誤差的驗證

        準(zhǔn)確控制浸漬液的溫度(23.0±0.1)℃,選已知密度量值的PP樣塊,分別用上述兩種方法測量,取其算術(shù)平均值作為密度測量結(jié)果,測量結(jié)果見表2,根據(jù)式(3)分別計算兩種密度測量方法的測量誤差。

        Δ=ρ測-ρ標(biāo)

        (3)

        式中:Δ為密度測量誤差,g/cm3;ρ測為儀器測量密度值,g/cm3;ρ標(biāo)為樣品標(biāo)準(zhǔn)密度值,g/cm3。

        表1 兩種方法測量重復(fù)性的比較 g·cm-3

        表2 兩種方法測量誤差的比較 g·cm-3

        從表2的實驗數(shù)據(jù)看,自動天平法的測量誤差小于機(jī)械天平法,而自動天平法測量結(jié)果更接近參考值。

        機(jī)械天平法要用懸絲懸掛樣品,然而,會有一部分懸絲浸入介質(zhì)中,增大了樣品的體積,使測量的質(zhì)量不完全是樣品本身在浸漬液中的表觀質(zhì)量,由于懸絲很輕,通常不計懸絲的質(zhì)量,這樣會給測量結(jié)果帶來一定誤差。

        自動天平法直接稱取樣品,樣品直接浸在水中,不涉及發(fā)絲及重錘,該法測得密度更具代表性。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,自動天平的自動化和智能化程度會更高,自動測量法將會逐步替代機(jī)械天平法。

        4 結(jié)論

        本文比較了機(jī)械天平法和XS205DU自動天平法測量塑料的密度,自動密度儀的測量重復(fù)性小于0.001g/cm3,示值誤差小于0.001g/cm3,測量結(jié)果與機(jī)械天平法相當(dāng)。由于XS205DU自動天平法自動數(shù)顯稱量結(jié)果和密度結(jié)果,操作簡便、快速、穩(wěn)定性好,可替代機(jī)械天平法,提高了密度測量自動化程度和準(zhǔn)確度,應(yīng)用前景廣闊。

        [1] 梁秀麗,王建國,王強(qiáng).影響塑料密度測量準(zhǔn)確性因素的探討[J].工程塑料應(yīng)用,2014(3):86-89

        [2] 華正法,袁麗鳳,俞雄飛.塑料密度的不確定度的評定[J].計量與測試技術(shù),2007,34(10):14-16

        [3] 張賢達(dá),沈晨中.關(guān)于浸漬法測試塑料密度的問題和改進(jìn)意見[J].理化檢驗-物理分冊,2004,40(8):402-403

        [4] GB/T 1033.1—2008 塑料 非泡沫塑料密度的測定 第1部分:浸漬法、液體比重瓶法和滴定法

        [5] JJF 1059.1—2012 測量不確定度評定與表示

        [6] CNAS-GL05:2011測量不確定度要求的實施指南

        10.3969/j.issn.1000-0771.2015.06.03

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