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        掠入射X射線反射法測量納米尺度氮化硅薄膜厚度*

        2015-06-09 22:39:30高慧芳任玲玲賈亞斌
        計量技術(shù) 2015年4期
        關(guān)鍵詞:測量模型

        高慧芳 任玲玲 賈亞斌

        (1.中國計量科學(xué)研究院,北京 100029;2.太原理工大學(xué),太原 030024)

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        掠入射X射線反射法測量納米尺度氮化硅薄膜厚度*

        高慧芳1任玲玲1賈亞斌2

        (1.中國計量科學(xué)研究院,北京 100029;2.太原理工大學(xué),太原 030024)

        掠入射X射線反射法是一種薄膜厚度的無損測量方法。采用掠入射X射線反射法測量納米尺度氮化硅薄膜厚度,擬合模型的建立和測量條件的選擇是測量結(jié)果準確性的重要影響因素。研究建立了合理的擬合模型,并研究了不同功率、不同步進及每步不同停留時間對測量結(jié)果的影響。結(jié)果表明,電壓40kV、電流40mA、步進0.004°、每步停留時間2s為最佳的測量條件。

        掠入射X射線反射法;氮化硅;薄膜厚度

        0 引言

        納米尺度氮化硅薄膜具有硬度高、熔點高、熱穩(wěn)定性好、機械強度高、耐腐蝕以及優(yōu)良的光電性能、阻擋雜質(zhì)粒子擴散和抗水汽滲透能力等特點,廣泛應(yīng)用在半導(dǎo)體、光電子、微電子、太陽能電池、航空航天、量子器件等領(lǐng)域,例如內(nèi)層介電絕緣膜、場效應(yīng)管(或薄膜晶體管)的柵極絕緣層、抗蝕層、鈍化保護膜等[1]。薄膜的物理性能與薄膜的厚度密切相關(guān),所以薄膜厚度的準確測量對于其物理性能的控制非常重要[2-3]。薄膜厚度的表征方法有X射線光電子能譜(XPS)、俄歇電子能譜(AES)、透射電鏡(TEM)、橢偏(SE)和掠入射X射線反射法(GIXRR)等。其中,掠入射X射線反射法較其它方法具有很多優(yōu)點,它是一種測量薄膜厚度的無損、絕對方法,對樣品沒有限制,可以準確測量單層及多層薄膜的厚度、密度、粗糙度等有價值的結(jié)構(gòu)信息,厚度范圍從幾納米到幾百納米[4-6]。但是,掠入射X射線反射法測量只能得到一條沒有量值的曲線,需要后續(xù)通過Parratt遞推公式進行擬合[7]。因此測量方法的建立不僅與測量條件有關(guān),而且與擬合過程有關(guān)。測量條件包括功率(電壓/電流)、步進、每步時間等;而擬合模型的建立是擬合過程的關(guān)鍵[8]。日本、韓國等國家計量院都開展了納米薄膜的結(jié)構(gòu)、組成及特性量的測量技術(shù)研究。中國計量科學(xué)研究院之前對掠入射X射線反射法測量分子束外延生長的GaAs/AlAs超晶格的厚度測量進行了研究,其測量的準確性也得到了驗證[9]。

        在本文中,通過掠入射X射線反射法測量納米尺度氮化硅薄膜,在不同功率(35kV×40mA、40kV×40mA、45kV×40mA),不同步進(0.002°、0.004°、0.006°),及不同停留時間(1s、2s、3s)下研究了擬合模型、測量條件對測量結(jié)果的影響。

        1 實驗方法

        通過電感耦合等離子體化學(xué)氣相沉積法,在硅基底上制備了厚度名義值為50nm的Si3N4薄膜。使用PANlytical公司的X’pert MRD型X射線衍射儀在光路校正后對薄膜樣品進行掠入射X射線反射測量。通過采用不同單色器單色化入射X射線,將入射光源溯源至單晶硅晶格參數(shù);采用溯源至SI國際單位的激光干涉儀和自準直儀分別對X射線衍射儀的θ角、2θ角進行校準[10-11]。儀器的射線源為Cu Ka (波長l =0.15419nm),試驗過程中采用ω-2θ模式掃描,使用X’Pert reflectivity軟件進行測量曲線擬合。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 擬合模型

        為了得到擬合結(jié)果,首先假定擬合模型為簡單的兩層模型(模型Ⅰ,見表1),即Si基底上生長一層Si3N4薄膜。通過實驗數(shù)據(jù)與模型的擬合結(jié)果分析,如圖1所示,擬合圖形與測量的反射曲線相差較大,無法體現(xiàn)反射曲線的振蕩特性,即使改變各層的密度、厚度和粗糙度也不能滿足擬合的需要,故需要進一步分析樣品,重新建立擬合模型。

        表1 擬合模型Ⅰ

        圖1 以模型Ⅰ擬合的Si3N4薄膜反射曲線的擬合圖形

        考慮到Si3N4薄膜與Si基底之間不是理想界面,基底在薄膜沉積前及沉積過程中可能會自然氧化,吸附潮氣和雜質(zhì),同時界面附近材料會相互滲透,所以假設(shè)擬合模型在薄膜和基底之間增加一層界面層。之后,薄膜樣品在儲藏、使用中,薄膜表面與空氣界面吸附雜質(zhì)、水分、碳氫化合物等,所以擬合模型在Si3N4薄膜層上增加一層表面污染層。擬合模型如表2中模型Ⅱ所示,擬合結(jié)果見圖2,擬合曲線與測量曲線得到了很好的匹配,說明建立的擬合模型合適,擬合數(shù)據(jù)可靠。故選擇模型Ⅱ作為氮化硅薄膜測量曲線的擬合模型。

        表2 擬合模型Ⅱ

        圖2 以模型Ⅱ擬合的Si3N4薄膜反射曲線的擬合圖形

        (1)

        式中,xi為第i次擬合的結(jié)果;n為擬合次數(shù)。

        標準偏差sr為

        (2)

        (3)

        式中,r為重復(fù)性;xm和xn為彼此獨立的擬合結(jié)果。

        r=2.83sr

        (4)

        擬合結(jié)果滿足公式(3)、(4)的要求,則認為結(jié)果是可靠有效的?;谝陨瞎?,每條測量曲線至少進行3次有效擬合,每次有效擬合都作為一次擬合結(jié)果。

        2.2 測量條件

        (5)

        式中,m為重復(fù)測量次數(shù);nm為測量曲線的有效擬合次數(shù)。

        合并樣本標準偏差sp為

        (6)

        式中,sm為測量曲線多次擬合的標準偏差。

        合并樣本標準偏差可以作為測量條件選擇的依據(jù)。

        固定電流為40mA,步進為0.004°,每步停留時間為2s,在不同電壓(35,40,45kV)條件下對薄膜厚度進行重復(fù)測量。計算得到不同電壓測量條件下的薄膜厚度合并樣本平均值、合并樣本標準偏差,見表3。

        表3 不同電壓測量條件的擬合結(jié)果

        圖3 不同電壓測量條件下的擬合結(jié)果合并樣本標準偏差

        從表3中可以看出,電流一定,不同電壓下測量得到的每層膜厚平均值相差不大,較高電壓40、45kV下測量得到的每層膜厚平均值更為接近。在不同電壓下各層膜厚合并樣本標準偏差如圖3所示。電壓為35kV時膜厚合并樣本標準偏差最大;電壓為40kV時膜厚合并樣本標準偏差最小。分析原因可能是,當電壓較低為35kV時,產(chǎn)生的X射線能量較低,測量得到的信號噪音相對較大,造成擬合結(jié)果準確性降低,不確定度增大。當電壓較高為45kV時,雖然反射信號增強,信噪比高,反映的結(jié)構(gòu)更為精細,但達到儀器的操作上限,設(shè)備的穩(wěn)定性降低,使得不確定度增大。電壓為40kV時,反射強度和信噪比適中,因此測量過程中在電流40mA一定時,選擇40kV的電壓進行測量。

        固定電流為40mA,電壓為40kV,每步停留時間為2.00s,步進分別為0.002°、0.004°和0.006°條件下對薄膜厚度進行重復(fù)測量。計算得到不同步進測量條件下的薄膜厚度合并樣本平均值、合并樣本標準偏差,見表4。

        表4 不同步進測量條件的擬合結(jié)果

        從表4可以看出,不同步進測量條件下的膜厚平均值相差不大。但是步進較小為0.004°時,厚度合并樣本標準偏差最小,見圖4。分析原因,采樣步進較小時,采集的數(shù)據(jù)個數(shù)增加,分辨率較高,反映的結(jié)構(gòu)更為精細,但是每步的強度總計數(shù)較小,信噪比減小,計數(shù)誤差大,所以擬合結(jié)果的準確性會有所降低。采樣步進較大,數(shù)據(jù)的采集個數(shù)減少,數(shù)據(jù)處理量減少,每步強度總計數(shù)大,計數(shù)誤差較小,但是步進太大會降低分辨率。因此,測量過程采用步進0.004°測量較好。

        圖4 不同步進測量條件下的擬合結(jié)果合并樣本標準偏差

        相似,固定電流為40mA,電壓為40kV,步進為0.004°,每步停留時間分別為1s、2s和3s條件下對薄膜厚度進行重復(fù)測量。計算得到每步不同停留時間測量條件下的薄膜厚度合并樣本平均值、合并樣本標準偏差,見表5。

        表5 每步不同停留時間測量條件的擬合結(jié)果

        從表5可以看出,每步停留時間為2s時,每層膜厚平均值與每步停留時間為1s和3s的膜厚平均值相近。但是從圖5可以看出每步停留時間為2s的各層厚度合并樣本標準偏差較小。分析原因可能是,每步停留時間較短時,采集的信號量少,噪音相對較大,對樣品反映不全面,不確定度較大;每步停留時間若延長,可減小計數(shù)統(tǒng)計誤差,提高準確度與靈敏度,但時間過長將損失工作效率,而且采集的噪音增大。因此測量條件選擇每步停留時間2s較好。

        圖5 每步不同停留時間測量條件下的擬合結(jié)果合并樣本標準偏差

        3 結(jié)論

        采用掠入射X射線反射法測量厚度名義值為50nm的氮化硅薄膜。為了得到準確的薄膜厚度,從測量條件的選擇和擬合模型的建立兩個方面進行了研究。通過樣品分析建立了合理的擬合模型,即污染層/氮化硅層/界面層/硅基底,測量曲線與擬合曲線很好匹配。研究了測量條件對測量結(jié)果的影響,采用合并樣本標準偏差作為選擇測量條件的依據(jù)。結(jié)果表明,測量條件為電壓40kV、電流40mA、步進0.004°、每步停留時間2s時,膜層厚度的合并樣本標準偏差較小,為最佳的測量條件。

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        *課題項目:中國計量科學(xué)研究院基本科研業(yè)務(wù)費AKY1330

        10.3969/j.issn.1000-0771.2015.4.02

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