劉國棟 成囡囡 張美云 Gane Patrick Rigdway Cathy

(1.陜西科技大學(xué)輕工與能源學(xué)院,陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西西安,710021；2.華南理工大學(xué)制漿造紙工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東廣州，510640；3.芬蘭阿爾托大學(xué),林產(chǎn)品技術(shù)系,芬蘭Espoo,00076；4.瑞士Omya公司,瑞士Oftringen,CH- 4665)

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·碳酸鈣滲吸特性·

研磨碳酸鈣涂層材料的滲吸特性與分析研究

劉國棟1,2成囡囡1張美云1Gane Patrick3,4Rigdway Cathy4

(1.陜西科技大學(xué)輕工與能源學(xué)院,陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西西安,710021；2.華南理工大學(xué)制漿造紙工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東廣州，510640；3.芬蘭阿爾托大學(xué),林產(chǎn)品技術(shù)系,芬蘭Espoo,00076；4.瑞士Omya公司,瑞士Oftringen,CH- 4665)

紙張涂層材料；研磨碳酸鈣；Lucas-Washburn模型；滲吸特性

印刷油墨等流體在紙張上的呈色表現(xiàn)通過流體與紙張的相互作用完成,該過程通常稱為流體(油墨)在紙張中的滲透[1]或者滲吸。為了提高紙張的印刷性能及印刷質(zhì)量,常常會(huì)在原紙上涂布一層具有一定滲吸特性的涂層材料,用來填平紙張凹凸不平的表面,使其具有優(yōu)良的印刷適性和光學(xué)性能。紙張經(jīng)涂布后,可使油墨等流體向紙張內(nèi)部傳輸?shù)乃俣让黠@降低[2-3],更好地控制了油墨在紙張中的傳遞,最終獲得較優(yōu)的印刷質(zhì)量。而今,隨著數(shù)字印刷的普及和水性油墨的廣泛應(yīng)用,油墨流體在涂層材料中的傳輸過程主要表現(xiàn)為毛細(xì)力學(xué)系統(tǒng)(非外壓力)的自發(fā)滲吸,而非傳統(tǒng)的加壓滲透[4]。所謂自發(fā)滲吸(簡稱滲吸)是多孔介質(zhì)在毛細(xì)管力驅(qū)動(dòng)下自發(fā)地吸入某種潤濕液體的過程[5]。當(dāng)油墨流體與涂層材料發(fā)生作用時(shí),在毛細(xì)力學(xué)系統(tǒng)的支配下,油墨的流相層(連接料等)滲吸到涂層中,油墨的顏料顆粒在涂層表面附著固化后形成圖文。因此,涂層材料滲吸特性的優(yōu)劣直接決定著滲吸過程中油墨的傳輸及滲吸后形成的印刷圖文。目前國內(nèi)還沒有對(duì)紙張涂層材料的滲吸特性進(jìn)行深入細(xì)致研究的報(bào)道,幾乎沒有已發(fā)表的中文文獻(xiàn)來闡述油墨滲吸過程中所出現(xiàn)的擴(kuò)散、滲吸過快或過慢而導(dǎo)致的印刷質(zhì)量問題,工業(yè)界也常常從紙張表面整飾的角度加以彌補(bǔ),并沒有從問題的科學(xué)本質(zhì)去關(guān)注和研究。芬蘭、瑞典、加拿大、瑞士等國家,已經(jīng)在涂層滲吸方面進(jìn)行了一些比較深入的研究,涂層材料結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)和開發(fā)大都以材料滲吸特性為基礎(chǔ)之一,同時(shí)也在積極開展涂層材料復(fù)雜網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)滲吸性能的定性描述。

本研究主要針對(duì)國內(nèi)涂層材料應(yīng)用最多的研磨碳酸鈣(GCC)的滲吸特性為研究對(duì)象,對(duì)該材料本身滲吸特性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)量,揭示涂層材料所表現(xiàn)的滲吸特性,分析滲吸特性與現(xiàn)有經(jīng)典滲吸理論模型的異同,并討論形成滲吸行為的本質(zhì)原因,為涂層材料滲吸的設(shè)計(jì)及結(jié)構(gòu)改進(jìn)、功能性滲吸涂層材料的開發(fā)提供科學(xué)的理論依據(jù)。

1 涂層材料滲吸特性表征的理論模型

對(duì)于流體(油墨)與涂層或與紙張的滲吸行為及機(jī)制,國內(nèi)還沒有開展過細(xì)致深入的科學(xué)研究,常借助于經(jīng)典毛細(xì)管模型及Lucas-Washburn[6]經(jīng)典滲吸理論(簡稱LW模型)進(jìn)行定性描述。由于實(shí)驗(yàn)測(cè)量具有一定的難度,國內(nèi)造紙工業(yè)也沒有建立LW模型與實(shí)驗(yàn)滲吸之間的關(guān)系,因此LW模型在造紙涂層材料滲吸方面應(yīng)用的正確性值得進(jìn)一步探討。

(1)

式中,θ為接觸角,γ為流體表面張力,R為材料毛細(xì)管等效半徑，μ為流體黏度。

(2)

早期一些文獻(xiàn)及研究結(jié)論表達(dá)了LW模型在描述相關(guān)多孔介質(zhì)滲吸時(shí)所表現(xiàn)的正確性,但是近20年,研究人員相繼通過更加精密的實(shí)驗(yàn)測(cè)量手段發(fā)現(xiàn)了LW模型與實(shí)驗(yàn)滲吸的偏差[7- 8]。對(duì)于LW滲吸機(jī)制在紙張涂層上的應(yīng)用,Schoelkopf等人[9]在研究GCC涂層材料滲吸時(shí),發(fā)現(xiàn)LW模型描述的滲吸與實(shí)驗(yàn)觀察的確存在一定偏差,并表示可能是由于流體在多孔介質(zhì)傳輸中的慣性力影響造成了模型與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的偏差[10]。另外,Bru A等人[11]和Karoglou M等人[12]通過實(shí)驗(yàn)說明了與造紙涂層類似材料的滲吸量與時(shí)間標(biāo)度之間的函數(shù)關(guān)系是時(shí)間指數(shù)的0.40～0.49左右,并以此為依據(jù)指出了經(jīng)典LW模型不能很好描述滲吸實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的原因。因此對(duì)于紙張涂層材料而言,其實(shí)際滲吸特性是否符合上述經(jīng)典的LW模型,或者存在何種偏差,仍需進(jìn)行滲吸實(shí)驗(yàn)確定。

2 紙張涂層材料滲吸特性的實(shí)驗(yàn)測(cè)量與結(jié)果分析

2.1 滲吸特性測(cè)量方法及裝置

材料滲吸特性的測(cè)量方法主要有體積法、質(zhì)量法和高度法[13]。本實(shí)驗(yàn)對(duì)涂層材料的滲吸測(cè)量采用自動(dòng)稱重原理,通過高精度的天平測(cè)量系統(tǒng)來進(jìn)行。具體測(cè)量在瑞士Omya公司滲吸實(shí)驗(yàn)室完成。滲吸過程中,涂層材料通過毛細(xì)力學(xué)系統(tǒng)吸收流體,吸收量的變化通過天平顯示出來。通過滲吸量和滲吸時(shí)間的標(biāo)度完成滲吸特性測(cè)量,實(shí)驗(yàn)測(cè)量裝置如圖1所示。該裝置主要由梅特勒-托力AX504天平、特殊的材料夾具、計(jì)算機(jī)、外載氮?dú)庀到y(tǒng)組成。

測(cè)量過程中,實(shí)驗(yàn)裝置安放在恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)室,溫度(23.0±5)℃,相對(duì)濕度50%。先將外載氮?dú)庀到y(tǒng)開始工作,氮?dú)鈿饬饕? L/min的流速進(jìn)入放置樣品的隔離罩中,排除材料隔離罩中的空氣,以便消除空氣中的水分對(duì)測(cè)量精度的影響。在滲吸流體與材料接觸的瞬間,流體在毛細(xì)力的作用下被吸入到材料中,同時(shí)測(cè)量天平開始記錄滲吸量,測(cè)量精度控制在0.1 mg左右。為了消除測(cè)量過程中外在人為因素的影響,材料滲吸樣本的底部側(cè)面部分涂布了一圈硅樹脂(Dow Corning,威斯巴登,德國)。滲吸流體質(zhì)量的變化,最終通過天平傳遞給相應(yīng)的計(jì)算機(jī)控制軟件,進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄,完成滲吸質(zhì)量(滲吸體積)的測(cè)量。

圖1 涂層材料滲吸量的測(cè)試裝置[14]

2.2 實(shí)驗(yàn)樣本的制作

為了順利完成造紙涂層材料的滲吸特性測(cè)試,需對(duì)實(shí)驗(yàn)樣本進(jìn)行相應(yīng)的制作。滲吸涂層材料的主體選取瑞士Omya公司生產(chǎn)的GCCHydrocarb 60系列產(chǎn)品,GCC來自挪威的大理石,通過聚丙烯酸酯分散劑濕磨達(dá)到粒徑小于2 μm的占60%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。涂層材料的漿料由配有不同用量丙烯酸膠乳劑(Acronal S260D, BASF,路德維希港,德國)及其他添加劑的GCC組成。膠乳用量分別為2份、4份、6份(以100份GCC計(jì)),通過實(shí)驗(yàn)樣本制作裝置(如圖2所示)完成相關(guān)樣本的制作,樣本的名稱分別命名為：GCC2、GCC4和GCC6。另外,為了檢驗(yàn)制樣的有效性及滲吸實(shí)驗(yàn)測(cè)量的可重復(fù)性和準(zhǔn)確性,樣本GCC和GCC6分別用同樣的方法制了2份(A、B),分別定義為GCCA、GCCB、GCC6A和GCC6B。

圖4 GCCA和GCCB對(duì)正十六烷和礦物油的滲吸特性(根時(shí)間機(jī)制)

樣本制作時(shí),將涂料加入到壓力腔中(見圖2),用量約為壓力腔體積的2/3(約50 cm3涂料),在恒定的壓力(p=259.4 MPa)下,通過滲透膜(d=0.025 μm)進(jìn)行脫水,脫水時(shí)間與丙烯酸膠乳劑的含量有關(guān),本實(shí)驗(yàn)中脫水時(shí)間約40 min。脫水完成后,從壓力腔中取出樣本材料,在60℃的恒溫烘箱中進(jìn)行干燥,干燥時(shí)間6 h左右。干燥時(shí)間不宜過長,否則容易引起樣本的裂開。樣本完成后,裁切成立方體的形狀(見圖3(a)),利用圓盤研磨機(jī),將樣品6個(gè)面進(jìn)行修飾打磨至光滑。

由于正十六烷和礦物油作為常見的水基油墨和脂性油墨的載體已經(jīng)得到了普遍的應(yīng)用,因此,本實(shí)驗(yàn)選擇正十六烷(Sigma-Aldrich Chemie GmbH,D- 89555,斯坦海姆,德國)和礦物油(PKWF 4/7 af new,Haltermann,德國)作為滲吸流體。

圖2 滲吸樣本制作裝置[15]

圖3 滲吸樣本形狀

2.3 滲吸實(shí)驗(yàn)的結(jié)果及分析

將制作好的涂層材料樣本安裝在如圖1所示的滲吸實(shí)驗(yàn)測(cè)量裝置上,進(jìn)行材料滲吸測(cè)量,測(cè)量結(jié)果如圖4～圖6所示,圖4～圖6各圖中的(a)為涂層材料整個(gè)階段的滲吸過程,各圖中的(b)為滲吸的初始階段。

GCC6A和GCC6B是同種涂層材料,對(duì)于同一種滲吸流體,滲吸測(cè)量的結(jié)果基本一致,因此可以證明實(shí)驗(yàn)測(cè)量的可靠性和可重復(fù)性。

從圖4～圖6可以看出,不管滲吸流體是正十六烷還是礦物油,對(duì)于所有實(shí)驗(yàn)樣本而言,滲吸量在整個(gè)過程中都與根時(shí)間呈線性關(guān)系,符合時(shí)間標(biāo)度指數(shù)的0.5關(guān)系(雖然在樣品與滲吸液體接觸的開始瞬間,存在一個(gè)接觸面的滲吸過渡,開始瞬間的滲吸點(diǎn)會(huì)存在一定誤差,應(yīng)該不去考慮)。實(shí)驗(yàn)證明了LW模型表征指數(shù)關(guān)系0.5的正確性。但是,雖然滲吸量與根時(shí)間呈線性關(guān)系,但是卻出現(xiàn)了滲吸分區(qū)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,即滲吸的線性關(guān)系出現(xiàn)了不同的滲吸斜率,而且初期的滲吸率明顯比后期的滲吸率大。如果直接用LW模型來表征和描述這種實(shí)驗(yàn)行為,就會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)不同毛細(xì)管等效半徑,同一個(gè)樣本怎么會(huì)出現(xiàn)不同的毛細(xì)管等效半徑？顯然與傳統(tǒng)的LW滲吸機(jī)制相矛盾,因此經(jīng)典的滲吸機(jī)制模型在表征涂層材料實(shí)際滲吸時(shí)存在一定缺陷,不能直接用LW模型理論來描述實(shí)驗(yàn)滲吸現(xiàn)象。

圖5 GCC2和GCC4對(duì)正十六烷的滲吸特性(根時(shí)間機(jī)制)

圖6 GCC6A和GCC6B對(duì)礦物油的滲吸特性(根時(shí)間機(jī)制)

針對(duì)實(shí)驗(yàn)滲吸初期滲吸率明顯大于后期滲吸率的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,Ridgway C J等人[16]認(rèn)為：在滲吸過程中,流體作用于錯(cuò)綜復(fù)雜的多孔材料網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),在各類孔之間存在著某種競(jìng)爭(zhēng)性的動(dòng)態(tài)滲吸,使得滲吸行為被分成了兩個(gè)階段。Lamminmaki T T等人[17]和Koivula H等人[18]也發(fā)現(xiàn)了這兩個(gè)階段,并將這兩個(gè)階段定義為初期短時(shí)間滲吸和后期長時(shí)間滲吸階段,但是這些研究并未對(duì)這一實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象形成的本質(zhì)原因做進(jìn)一步的探討和分析。

基于上述的實(shí)驗(yàn)分區(qū)現(xiàn)象(競(jìng)爭(zhēng)性滲吸),分析具體滲吸過程,由于以GCC為主的涂層材料本身就是一種典型的多孔材料,因此在滲吸過程中,流體首先在材料內(nèi)部復(fù)雜的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)表面上進(jìn)行潤濕,由于材料孔隙顆粒表面結(jié)構(gòu)及孔墻上的粗糙表面,潤濕界面的粗糙程度對(duì)整個(gè)潤濕過程及行為造成重要影響,并形成動(dòng)態(tài)潤濕。對(duì)于粗糙表面動(dòng)態(tài)潤濕行為及機(jī)制,Bico J等人[19]從材料界面能量的角度推導(dǎo)了粗糙表面的動(dòng)態(tài)潤濕,表明流體在粗糙表面上潤濕時(shí),潤濕角發(fā)生變化,先行的潤濕角小于后續(xù)的潤濕角,具體分析過程如圖7和圖8所示。

(3)

式中,r為材料的粗糙度因子,θ為理想表面潤濕角。

(4)

式中,φs為材料表面顆粒突起部分占的比例,θ為理想表面潤濕角。

圖7 液膜形成階段的潤濕

圖8 液膜平滑效應(yīng)后的復(fù)合表面潤濕

圖9 潤濕實(shí)驗(yàn)中的液膜[21]

(5)

(6)

3 結(jié) 語

對(duì)于傳統(tǒng)的紙張涂層材料滲吸的經(jīng)典模型,通過高精密的天平測(cè)量系統(tǒng)對(duì)應(yīng)用普遍的涂層材料滲吸特性進(jìn)行了測(cè)量,得到了材料的滲吸特性曲線,實(shí)驗(yàn)結(jié)果并不能用經(jīng)典的LW(Lucas-Washburn)滲吸模型來直接描述,因此經(jīng)典的LW滲吸模型在描述涂層材料的滲吸特性時(shí)仍存在一定的缺陷。

基于滲吸實(shí)驗(yàn)滲吸率不一致的現(xiàn)象,通過考慮材料界面粗糙程度及粗糙表面的潤濕機(jī)制,對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行了科學(xué)的解釋：滲吸過程中,先行的潤濕流體在粗糙表面潤濕,因毛細(xì)凝聚形成的液膜平滑效應(yīng),消除了表面的粗糙程度,減少了后續(xù)表面的潤濕性能并增大了潤濕角,形成了滲吸過程先快后慢的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。將粗糙表面潤濕角的變化與經(jīng)典的LW模型相結(jié)合,完全可以解釋基于LW滲吸機(jī)制下的滲吸分區(qū)現(xiàn)象。因此在開發(fā)涂層材料時(shí),或者開發(fā)具有特殊滲吸性能的涂層材料時(shí),應(yīng)該考慮到材料本身多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)所形成界面的粗糙程度或材料孔墻的粗糙程度對(duì)滲吸過程的影響。

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(責(zé)任編輯：董鳳霞)

Study on Spontaneous Imbibition of Paper Coating Materials Prepared with Ground Calcium Carbonate

LIU Guo-dong1,2,*CHENG Nan-nan1ZHANG Mei-yun1Gane Patrick3,4Rigdway Cathy4

(1.CollegeofLightIndustryandEnergy,ShaanxiUniversityofScienceandTechnology,ShaanxiProvinceKeyLabofPapermaking
TechnologyandSpecialtyPaper,Xi’an,ShaanxiProvince, 710021; 2.StateKeyLabofPulpandPaperEngineering,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou,GuangdongProvince, 510640; 3.SchoolofChemicalTechnology,DepartmentofForestProductsTechnology,AaltoUniversity,Espoo,Finland, 00076; 4.OmyaInternationalAG,Oftringen,Switzerland,CH-4665) (*E-mail: liuguodong@sust.edu.cn)

Aiming at the spontaneous imbibition features of paper coating materials prepared with ground calcium carbonate (GCC) and the classical Lucas-Washburn (LW) imbibition model, the imbibition characteristics of paper coating materials was measured and disclosed by a gravimetric test method. The experimental results showed that although there was a linear relationship between the imbibitions amount and the imbibition root time, a separated imbibition phenomenon (two separated imbibition rate at different stages) was also shown sufficiently which contradicted with LW imbibition mechanism. Therefore, the classical LW imbibition theory still had some limitations to explain the imbibition characteristics of paper coating materials. According to the separated imbibitions phenomenon, the experimental results were further explained by considering the wetting behavior on roughness surface and a smooth effect of liquid film arising from capillary condensation. And the essence reason for this physical separated imbibition was also explored and discussed finally. Hence, the roughness surface and pore wall rugosity should be considered as one of important factors when developing a novel coating material with specialty imbibition performance.

paper-based coating materials; ground calcium carbonate (GCC); Lucas-Washburn model; imbibition characteristy

劉國棟先生,博士,副教授；研究方向：造紙多孔材料滲吸特性、流體與紙張的作用關(guān)系。

2015- 06- 08(修改稿)

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目 (51402180)；陜西教育廳科研計(jì)劃項(xiàng)目(14JK1108)；陜西省留學(xué)人員科技活動(dòng)項(xiàng)目([2014]1059)；陜西科技大學(xué)科研啟動(dòng)基金項(xiàng)目( BJ15-11)；大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(1187);制漿造紙工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放基金資助項(xiàng)目(201507)。

TS727+.3

A

0254- 508X(2015)10- 0024- 06