殷軼群等

摘 要 基于強(qiáng)陽(yáng)離子交換填料（PCX），采用分散微固相萃?。―MSPE）前處理技術(shù)，結(jié)合超高效液相色譜四級(jí)桿靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（UPLC/Q Orbitrap），建立了果汁飲料中嗎啉殘留的快速檢測(cè)分析方法。通過(guò)對(duì)DMSPE技術(shù)中PCX用量、吸附時(shí)間、洗脫溶劑氨水濃度和洗脫體積的優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)樣品中嗎啉的最優(yōu)提取。以BEH HILIC色譜柱（100 mm×2.1 mm， 1.7 μm）進(jìn)行色譜分離，通過(guò)靜電場(chǎng)軌道阱質(zhì)譜tMSMS采集模式獲得嗎啉的精確母離子及碎片離子質(zhì)量數(shù)，進(jìn)行定性定量分析。結(jié)果顯示， 嗎啉在1～100 μg/L濃度范圍內(nèi)存在良好的線性關(guān)系（R2>0.999），方法檢出限和定量限分別為1和2 μg/L； 平均加標(biāo)回收率為85.9%～103.8%，日內(nèi)和日間精密度分別為3.7%～5.2%和3.5%～9.4%。本方法簡(jiǎn)單精確，靈敏度高，樣品處理快捷簡(jiǎn)便，適用于果汁飲料中嗎啉殘留的快速分析測(cè)定。

關(guān)鍵詞 分散微固相萃取； 嗎啉； 高分辨質(zhì)譜； 飲料

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器、試劑與材料

Thermo Scientific Q Exactive四級(jí)桿靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜系統(tǒng)，Dionex UltiMate 3000快速高效液相色譜系統(tǒng)（美國(guó)賽默飛公司）； 渦旋混合器（美國(guó)Scientific Industries公司）。

乙腈（色譜純，F(xiàn)isher Scientific公司），甲酸和甲酸銨（HPLC級(jí)，Tedia公司）； 高分子陽(yáng)離子交換填料（PCX，天津博納艾杰爾公司）； 嗎啉標(biāo)準(zhǔn)品（純度>98%，美國(guó)Supelco公司）； 嗎啉d8標(biāo)準(zhǔn)品（純度>98%，美國(guó)Cambridge Isotope Laboratories）； 實(shí)驗(yàn)用水為超純水，由美國(guó)Millipore公司純水儀制備果汁飲料購(gòu)買自北京各大超市。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

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