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        乙酸乙酯的生產(chǎn)精制工藝研究

        2015-06-05 03:12:18楊春輝代淑梅李秋園鄭英鋼王偉
        精細(xì)石油化工 2015年3期
        關(guān)鍵詞:精制酯化塔頂

        楊春輝,代淑梅,李秋園,鄭英鋼,王偉

        (1.唐山市冀東溶劑有限公司,河北 唐山064000;2.山東新華醫(yī)藥化工設(shè)計有限公司,山東 淄博255086)

        乙酸乙酯(EA)是一種重要的有機化工原料[1-2],在香料、醫(yī)藥、油漆涂料、印刷油墨及食品工業(yè)中有廣泛的應(yīng)用。雖然乙酸乙酯的合成制備工藝非常成熟,但是在其精制過程中會遇到乙醇-乙酸乙酯、乙酸乙酯-乙醇-水的分離問題,現(xiàn)有的分離方法一般都是利用乙酸乙酯、乙醇和水形成三元共沸物的特征,經(jīng)過三級精餾得到純的乙酸乙酯[3]。通常采用酯化塔、脫水塔、精制塔和回收塔構(gòu)成的四塔連續(xù)工藝[4],但生產(chǎn)過程中酯化塔和脫水塔的回流比大,能耗高。

        為了獲取高含量的乙酸乙酯,并能同時降低系統(tǒng)能耗,筆者以水為萃取劑,采用分凝工藝,將醇酯回收復(fù)合塔與脫水塔進(jìn)行熱量耦合,開發(fā)了一種新的精制乙酸乙酯的方法,考察了工藝條件對產(chǎn)品質(zhì)量和能耗水平的影響。

        1 精制方法

        由于乙醇與乙酸反應(yīng)是可逆的,因此要獲得乙酸乙酯產(chǎn)品,需要不斷將反應(yīng)產(chǎn)物之一取走,反應(yīng)才能繼續(xù)進(jìn)行。目前生產(chǎn)過程是酯化塔頂蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝和冷卻后進(jìn)入分相器分層,從分層后的酯相引出一部分回流到酯化塔內(nèi),用以將反應(yīng)產(chǎn)物水和未反應(yīng)的乙醇以恒沸形式帶走,保證酯化反應(yīng)的連續(xù)進(jìn)行;另一部分酯相則進(jìn)入脫水塔內(nèi)分離提純以達(dá)到乙酸乙酯成品的質(zhì)量要求。由于反應(yīng)產(chǎn)生的水與乙酯、乙醇能分別形成三元、二元共沸物,并且能部分互溶,給乙酸乙酯的精制帶來困難。為此,筆者開發(fā)了一套新的乙酸乙酯精制工藝,其流程如圖1所示(其中第一分凝器4和第三分凝器8的汽相出口溫度均為60℃,),其過程如下:

        ①原料乙酸和乙醇按照既定的工藝配比加入到酯化塔中,在催化劑的作用下生成乙酸乙酯,在酯化塔中形成乙酸乙酯-乙酸-乙醇-水四元混合物,根據(jù)沸點不同乙酸乙酯-乙醇-水的三元共沸混合物被蒸出酯化塔,大部分醋酸留在酯化塔中。

        圖1 乙酸乙醋工藝流程1—脫水塔;2—酯化塔分相器;3A—醇酯分離塔;3B—乙醇濃縮塔;3A和3B—上下一體構(gòu)成醇酯回收復(fù)合塔;4—第一分凝器;5—第二分凝器;6—第一冷卻器;7—脫水塔分相器;8—第三分凝器;9—第二冷卻器;10—醇酯分離塔分相器;11—第四分凝器;12—第一再沸器;13—閃蒸罐;14—第二再沸器;15—預(yù)熱器

        ②酯化塔蒸餾出來的乙酸乙酯-乙醇-水混合物進(jìn)入脫水塔,脫水塔塔頂產(chǎn)出的蒸汽經(jīng)第一分離裝置(由設(shè)備4、5、6、7組成)分離,分離出的酯相回流至脫水塔,水相進(jìn)入醇酯分離塔,乙酸乙酯成品自脫水塔下部成品出口采出。

        ③醇酯分離塔產(chǎn)生的蒸汽進(jìn)入第二分離裝置(由設(shè)備8、9、10、11組成)分離,分離出的水相進(jìn)入醇酯分離塔,醇酯分離塔塔頂采出含乙醇的乙酸乙酯經(jīng)過分離進(jìn)入脫水塔,醇酯分離塔底部排出的含乙醇的溶液進(jìn)乙醇濃縮塔。乙醇濃縮塔塔頂餾出液部分回流,部分采出去酯化塔繼續(xù)參加酯化反應(yīng);塔釜排出的廢水經(jīng)廢水回收裝置產(chǎn)生二次蒸汽作為醇酯分離塔的熱源;同時,第二分離裝置產(chǎn)生粗甲酯并排出系統(tǒng)外。

        ④同時,分離裝置中加入水作為萃取劑。反應(yīng)蒸汽經(jīng)過分凝器、冷卻器后,成為冷凝液,水和冷凝液在分相器內(nèi)被分離成下層的水相和上層的酯相。

        ⑤廢水回收裝置產(chǎn)生的廢熱水和乙醇濃縮塔塔頂蒸汽作為脫水塔的加熱熱源。

        2 工藝條件的影響

        工藝條件對乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)和蒸汽消耗的影響見表1~表4。

        表1 回流比的影響

        表2 溫度的影響

        表3 萃取比例的影響

        表4 不同工藝的影響

        從表1~表4可知,優(yōu)化條件為回流比2∶1,醇酯復(fù)合塔3A底溫93℃,3B頂溫102℃,萃取比例1∶0.5,可以得到高純99.98%的乙酸乙酯,且蒸汽消耗最低,能耗可比傳統(tǒng)工藝降低19.08%。

        3 結(jié) 論

        a.新工藝將傳統(tǒng)工藝中的一個廢水回收塔設(shè)計為一個醇酯分離復(fù)合塔,分別完成乙酯與乙醇的分離及乙醇脫水濃縮的過程,并通過將脫水塔與醇酯分離復(fù)合塔進(jìn)行熱量的耦合,充分利用了系統(tǒng)熱源,與傳統(tǒng)工藝比較,生產(chǎn)能耗水平降低19.08%。

        b.采用了分凝工藝,將乙酯中的低沸點雜質(zhì)最大限度的進(jìn)行分離,在提高了成品質(zhì)量的同時,也相應(yīng)降低了脫水塔的回流比,并通過加入萃取劑,增加脫水塔的醇酯分離效果,取消了頭酯(脫水塔頂?shù)玫降暮幸掖肌⑺蜕倭恳宜峒柞サ幕旌衔铮┑牟杉?,減少了乙酯在系統(tǒng)中的循環(huán)量,從而也降低了乙酸乙酯的生產(chǎn)能耗。

        c.精制后乙酸乙酯,其各項指標(biāo)均達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3728—2007要求優(yōu)級品以上,質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高達(dá)99.98%,完全滿足市場對于高端乙酸乙酯的要求。

        [1] 程能林.溶劑手冊[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2002.577-578.

        [2] 張麗紅.乙酸乙酯精制方法的研究[J].河北化工,2009,32(3):25.

        [3] 盧煥章.石油化工基礎(chǔ)數(shù)據(jù)手冊[M].北京:化學(xué)出版社,1984.

        [4] 于偉民,薛永強,梁西良,等.乙酸乙酯的精制方法[J].化學(xué)與粘合,2005,27(2):108-111.

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