王 莉江西省鋼結(jié)構(gòu)網(wǎng)架質(zhì)量檢驗(yàn)中心, 撫州市 344000

直讀光譜儀分析法測(cè)定鋼中碳、硅、錳、磷、硫的不確定度評(píng)定

王 莉江西省鋼結(jié)構(gòu)網(wǎng)架質(zhì)量檢驗(yàn)中心, 撫州市 344000

直讀光譜儀分析法檢測(cè)鋼中各元素含量已經(jīng)在各煉鋼、鑄造、機(jī)械制造等部門(mén)廣泛應(yīng)用。本文對(duì)直讀光譜儀分析法測(cè)定不確定度的產(chǎn)生原因進(jìn)行了分析，并對(duì)鋼材料中碳、硅、錳、磷、硫五種元素的不確定度進(jìn)行了評(píng)定。

不確定度；碳元素；鋼鐵；直讀光譜儀分析法

對(duì)材料的任何特性參量(物理或化學(xué))進(jìn)行檢測(cè)或測(cè)量時(shí)，無(wú)論分析方法如何完善，儀器設(shè)備如何先進(jìn)，其測(cè)量結(jié)果始終存在著一定的不確定性。長(zhǎng)期以來(lái)這種不確定性是使用誤差來(lái)描述的，其被定義為測(cè)量值與被測(cè)量值的真值之差。然而， 對(duì)于材料的許多特性參量，真值是無(wú)法知曉的。應(yīng)用中往往是用近似真值(或稱(chēng)最佳值、約定真值)來(lái)代替真值，而近似真值(如常用的算術(shù)平均值或回歸值等)本身就具有不確定度，因此近似真值與具有不確定性的材料特性測(cè)量結(jié)果有誤差，必然存在著不確定度。以下對(duì)直讀光譜儀分析法測(cè)定不確定度的產(chǎn)生原因進(jìn)行了分析，并對(duì)鋼樣中碳、硅、錳、磷、硫五種元素的不確定度進(jìn)行了評(píng)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 檢測(cè)儀器及材料

直讀光譜儀，型號(hào)SPECTRO TXC03；砂輪機(jī)；氬氣，純度為99.99%以上，壓力0.6Mpa。

1.2 環(huán)境條件

室溫200C～300C，濕度20%～70%。

1.3 檢測(cè)方法

1.3.1 試樣的制備

依據(jù)GB/T 4336-2002，用砂輪機(jī)將試樣表面加工成光潔平面，將制備好的試樣置于SPECTRO TXC03直讀光譜儀激發(fā)臺(tái)上進(jìn)行檢測(cè)。

1.3.2 試樣的檢測(cè)

將加工好的試樣用激發(fā)系統(tǒng)激發(fā)發(fā)光，經(jīng)分光系統(tǒng)色散為光譜，對(duì)選用的內(nèi)標(biāo)線和分析線由光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)及測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換并測(cè)量，分析曲線計(jì)算出分析試樣中各測(cè)定元素的含量，通過(guò)計(jì)算機(jī)分析試樣中各測(cè)定元素的含量，通過(guò)計(jì)算機(jī)直接讀出其含量。實(shí)際測(cè)定時(shí)至少在試樣的不同部位連續(xù)激發(fā)3 次，求取平均值。

2 不確定度來(lái)源及評(píng)定過(guò)程

2.1 不確定度的來(lái)源【1】

①儀器自身分辨率引入的不確定度

②標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入的不確定度

③測(cè)量的重復(fù)性引入的不確定度

2.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

①儀器自身分辨率引入的不確定度

直讀光譜儀最小讀數(shù)為0.0001%，不確定度服從均勻分布，則其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

②標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入的不確定度

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用濟(jì)南眾標(biāo)科技有限公司的ZBG018a合金鋼，其定值參數(shù)見(jiàn)表1。取中實(shí)國(guó)金提供的1#合金鋼激發(fā)6次得到各元素結(jié)果見(jiàn)表2。

表1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入的不確定度

表2 樣品測(cè)量的重復(fù)性引入的不確定度

④數(shù)字修約引入的不確定度

計(jì)算機(jī)給出的鐵含量為四位小數(shù)，檢測(cè)結(jié)果最終依據(jù)“四舍六入五留雙”的規(guī)則

保留兩位小數(shù)，數(shù)字修約導(dǎo)致的不確定度服從均勻分布，故該項(xiàng)不確定度為：

3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

4 擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)不確定度

取95%置信水平，包含因子k=2，

UC=0.0042%×2=0.0084%

USi=0.0044%×2=0.0088%

UMn=0.0105%×2=0.021%

UP=0.0032%×2=0.0064%

US=0.0031%×2=0.0062%

5 測(cè)量不確定度報(bào)告

wc=(0.6385±0.0084)%， k=2

wSi=(0.2705±0.0088)%， k=2

wMn=(0.6607±0.021)%， k=2

wP=(0.0182±0.0064)%， k=2

wS=(0.0183±0.0062)%， k=2

6 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)采用SPECTRO TXC03直讀光譜儀測(cè)定鋼材料中的碳、硅、錳、磷、硫含量，并對(duì)直讀光譜儀分析法測(cè)定不確定度的產(chǎn)生原因進(jìn)行了分析，完成不確定度的評(píng)定過(guò)程。不確定度的評(píng)定對(duì)準(zhǔn)確地分析鋼材料中各元素含量，避免分析過(guò)程中存在的不利影響因素具有一定的借鑒意義。

通過(guò)直讀光譜儀測(cè)量，樣品中各元素的分析結(jié)果為

[1] 張艷，關(guān)予.光電直讀光譜儀測(cè)定Mn含量的不確定度評(píng)定[J].金屬制品， 2007(5)：53-54．

王莉(1984-),女,江西撫州人,研究生,2010年畢業(yè)于南昌大學(xué)分析化學(xué)專(zhuān)業(yè)。