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        直讀光譜儀分析法測(cè)定鋼中碳、硅、錳、磷、硫的不確定度評(píng)定

        2015-06-01 12:26:46莉江西省鋼結(jié)構(gòu)網(wǎng)架質(zhì)量檢驗(yàn)中心撫州市344000
        質(zhì)量探索 2015年8期
        關(guān)鍵詞:真值光譜儀分析法

        王 莉江西省鋼結(jié)構(gòu)網(wǎng)架質(zhì)量檢驗(yàn)中心, 撫州市 344000

        直讀光譜儀分析法測(cè)定鋼中碳、硅、錳、磷、硫的不確定度評(píng)定

        王 莉江西省鋼結(jié)構(gòu)網(wǎng)架質(zhì)量檢驗(yàn)中心, 撫州市 344000

        直讀光譜儀分析法檢測(cè)鋼中各元素含量已經(jīng)在各煉鋼、鑄造、機(jī)械制造等部門(mén)廣泛應(yīng)用。本文對(duì)直讀光譜儀分析法測(cè)定不確定度的產(chǎn)生原因進(jìn)行了分析,并對(duì)鋼材料中碳、硅、錳、磷、硫五種元素的不確定度進(jìn)行了評(píng)定。

        不確定度;碳元素;鋼鐵;直讀光譜儀分析法

        對(duì)材料的任何特性參量(物理或化學(xué))進(jìn)行檢測(cè)或測(cè)量時(shí),無(wú)論分析方法如何完善,儀器設(shè)備如何先進(jìn),其測(cè)量結(jié)果始終存在著一定的不確定性。長(zhǎng)期以來(lái)這種不確定性是使用誤差來(lái)描述的,其被定義為測(cè)量值與被測(cè)量值的真值之差。然而, 對(duì)于材料的許多特性參量,真值是無(wú)法知曉的。應(yīng)用中往往是用近似真值(或稱(chēng)最佳值、約定真值)來(lái)代替真值,而近似真值(如常用的算術(shù)平均值或回歸值等)本身就具有不確定度,因此近似真值與具有不確定性的材料特性測(cè)量結(jié)果有誤差,必然存在著不確定度。以下對(duì)直讀光譜儀分析法測(cè)定不確定度的產(chǎn)生原因進(jìn)行了分析,并對(duì)鋼樣中碳、硅、錳、磷、硫五種元素的不確定度進(jìn)行了評(píng)定。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 檢測(cè)儀器及材料

        直讀光譜儀,型號(hào)SPECTRO TXC03;砂輪機(jī);氬氣,純度為99.99%以上,壓力0.6Mpa。

        1.2 環(huán)境條件

        室溫200C~300C,濕度20%~70%。

        1.3 檢測(cè)方法

        1.3.1 試樣的制備

        依據(jù)GB/T 4336-2002,用砂輪機(jī)將試樣表面加工成光潔平面,將制備好的試樣置于SPECTRO TXC03直讀光譜儀激發(fā)臺(tái)上進(jìn)行檢測(cè)。

        1.3.2 試樣的檢測(cè)

        將加工好的試樣用激發(fā)系統(tǒng)激發(fā)發(fā)光,經(jīng)分光系統(tǒng)色散為光譜,對(duì)選用的內(nèi)標(biāo)線和分析線由光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)及測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換并測(cè)量,分析曲線計(jì)算出分析試樣中各測(cè)定元素的含量,通過(guò)計(jì)算機(jī)分析試樣中各測(cè)定元素的含量,通過(guò)計(jì)算機(jī)直接讀出其含量。實(shí)際測(cè)定時(shí)至少在試樣的不同部位連續(xù)激發(fā)3 次,求取平均值。

        2 不確定度來(lái)源及評(píng)定過(guò)程

        2.1 不確定度的來(lái)源【1】

        ①儀器自身分辨率引入的不確定度

        ②標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入的不確定度

        ③測(cè)量的重復(fù)性引入的不確定度

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

        ①儀器自身分辨率引入的不確定度

        直讀光譜儀最小讀數(shù)為0.0001%,不確定度服從均勻分布,則其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        ②標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入的不確定度

        標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用濟(jì)南眾標(biāo)科技有限公司的ZBG018a合金鋼,其定值參數(shù)見(jiàn)表1。取中實(shí)國(guó)金提供的1#合金鋼激發(fā)6次得到各元素結(jié)果見(jiàn)表2。

        表1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入的不確定度

        表2 樣品測(cè)量的重復(fù)性引入的不確定度

        ④數(shù)字修約引入的不確定度

        計(jì)算機(jī)給出的鐵含量為四位小數(shù),檢測(cè)結(jié)果最終依據(jù)“四舍六入五留雙”的規(guī)則

        保留兩位小數(shù),數(shù)字修約導(dǎo)致的不確定度服從均勻分布,故該項(xiàng)不確定度為:

        3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        4 擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        取95%置信水平,包含因子k=2,

        UC=0.0042%×2=0.0084%

        USi=0.0044%×2=0.0088%

        UMn=0.0105%×2=0.021%

        UP=0.0032%×2=0.0064%

        US=0.0031%×2=0.0062%

        5 測(cè)量不確定度報(bào)告

        wc=(0.6385±0.0084)%, k=2

        wSi=(0.2705±0.0088)%, k=2

        wMn=(0.6607±0.021)%, k=2

        wP=(0.0182±0.0064)%, k=2

        wS=(0.0183±0.0062)%, k=2

        6 結(jié)束語(yǔ)

        通過(guò)采用SPECTRO TXC03直讀光譜儀測(cè)定鋼材料中的碳、硅、錳、磷、硫含量,并對(duì)直讀光譜儀分析法測(cè)定不確定度的產(chǎn)生原因進(jìn)行了分析,完成不確定度的評(píng)定過(guò)程。不確定度的評(píng)定對(duì)準(zhǔn)確地分析鋼材料中各元素含量,避免分析過(guò)程中存在的不利影響因素具有一定的借鑒意義。

        通過(guò)直讀光譜儀測(cè)量,樣品中各元素的分析結(jié)果為

        [1] 張艷,關(guān)予.光電直讀光譜儀測(cè)定Mn含量的不確定度評(píng)定[J].金屬制品, 2007(5):53-54.

        王莉(1984-),女,江西撫州人,研究生,2010年畢業(yè)于南昌大學(xué)分析化學(xué)專(zhuān)業(yè)。

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