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        高效液相色譜法測定曲松素乳膏中醋酸曲安奈德含量

        2015-05-31 02:51:46蔡素芬姚大柯
        中國藥業(yè) 2015年15期
        關(guān)鍵詞:曲安乳膏醋酸

        蔡素芬,徐 曉,姚大柯

        (廣東省廣州市皮膚病防治所,廣東 廣州 510095)

        曲松素乳膏為我所自制制劑,主要成分為醋酸曲安奈德,用于治療神經(jīng)性皮炎、接觸性皮炎、脂溢性皮炎、濕疹瘙癢等,臨床療效顯著。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中無含量測定項目,目前醋酸曲安奈德的測定方法有紫外分光光度法[1]、高效液相色譜(HPLC)法[2]。結(jié)合文獻(xiàn)[3-7]與臨床實踐,建立了測定制劑中醋酸曲安奈德含量的HPLC法。現(xiàn)報道如下。

        1 儀器與試藥

        Agilent 1200型高效液相色譜儀(Agilent色譜工作站)。醋酸曲安奈德對照品(批號100125-201105,含量為97.8%,中國藥品生物制品檢驗所);曲松素乳膏(醫(yī)院制劑,批號20140513,20140625,20140722);甲醇(色譜純,Merck 公司)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        色譜柱:Agilent EclipseXDB-C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:甲醇-水(70∶30);流速:1 mL/min;檢測波長:240 nm;柱溫:25℃;進樣量為20 μL。理論板數(shù)按醋酸曲安奈德峰計不得低于3 500。

        2.2 溶液制備

        稱取醋酸曲安奈德對照品18 mg,精密稱定,置50 mL容量瓶中,加流動相定容,作為對照品貯備液;精密量取5 mL貯備液,置50 mL容量瓶中,加流動相定容,即得對照品溶液。取本品1 g,精密稱定,置50 mL容量瓶中,加流動相適量,置80℃水浴中加熱使溶解,放冷至室溫,加流動相至刻度,搖勻,置冰浴中冷卻2 h,取出后迅速用0.45 μm的微孔濾膜濾過,即得供試品溶液。按處方配制不含醋酸曲安奈德的空白基質(zhì),精密稱取1 g,按供試品溶液制備方法,得陰性對照品溶液。

        2.3 方法學(xué)考察

        干擾試驗:取2.2項下3種溶液,按擬訂色譜條件分別進樣。結(jié)果醋酸曲安奈德色譜峰(保留時間約5.80 min處)無干擾。色譜圖見圖1。

        圖1 高效液相色譜圖

        線性關(guān)系考察:精密量取醋酸曲安奈德對照品貯備液1.0,2.0,5.0,10.0,15.0 mL,分別置 50 mL 容量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻。按擬訂色譜條件各取20 μL進樣,測定峰面積,以質(zhì)量濃度(C)為橫坐標(biāo)、峰面積(A)為縱坐標(biāo)進行線性回歸,得回歸方程 A=44 670 C+2.364 6,r=0.999 9(n=5)。結(jié)果表明,醋酸曲安奈德質(zhì)量濃度在0.007 4~0.111 g/L范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

        精密度試驗:取同一對照品溶液,按擬訂色譜條件重復(fù)進樣6次。結(jié)果的 RSD=0.69%(n=6),表明儀器精密度良好。

        重復(fù)性試驗:取同一批樣品(批號20140722)6份,依法制備供試品溶液并測定。結(jié)果含量的 RSD=0.85%(n=6),表明方法重復(fù)性好。

        穩(wěn)定性試驗:取同一供試品(批號為20140722)溶液,分別于0,2,4,6,8,10,12 h 時測定,計算含量。結(jié)果的 RSD=0.78%(n=7),表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

        回收試驗:精密量取空白基質(zhì)9份,按高、中、低3個質(zhì)量濃度加入醋酸曲安奈德對照品,各3份,依法測定,結(jié)果見表1。

        表1 醋酸曲安奈德回收試驗結(jié)果(n=9)

        2.4 樣品含量測定

        取3批樣品,按供試品溶液制備方法,在擬訂色譜條件下進樣并測定。結(jié)果批號為20140513,20140625,20140722的樣品含量分別為標(biāo)示量的 98.45%,96.76%,96.54% 。

        3 討論

        本試驗中采用了不同比例的甲醇-水作為流動相,對比醋酸曲安奈德分離度、保留時間、理論板數(shù)、回收率,以及對溶解度和濾過的影響。綜合考察,最終選擇甲醇-水(70∶30)作為流動相。

        2010年版《中國藥典(二部)》采用內(nèi)標(biāo)法測定含量,內(nèi)標(biāo)物為炔諾酮。本試驗采用外標(biāo)法測定醋酸曲安奈德含量,專屬性強,重復(fù)性和分離效果好,準(zhǔn)確度高,可作為曲松素乳膏的含量測定方法。

        [1]程淑鋒,林 滔,袁 曦,紫外-可見分光光度法測定曲安奈德尿素乳膏中醋酸曲安奈德的含量[J].中國藥房,2013,24(45):4 296-4 297.

        [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:1 123.

        [3]胡守蓮,范玉峰,李道明.高效液相色譜法測定醋酸曲安奈德尿素乳膏中醋酸曲安奈德的含量[J].中國醫(yī)藥導(dǎo)報,2009,6(27):53-54.

        [4]黃興漢,費路華,陳春游.HPLC法測定復(fù)方醋酸曲安奈德乳膏的含量[J].中國藥師,2011,14(1):90 -92.

        [5]賈燕花,劉皈陽,馬建麗,等.復(fù)方醋酸曲安奈德搽劑中醋酸曲安奈德含量測定[J].醫(yī)藥導(dǎo)報,2014,33(3):378 -380.

        [6]張詠梅,汪明志.RP-HPLC法測定復(fù)方醋酸曲安奈德乳膏中曲安奈德含量[J].遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報,2012,14(9):10-11.

        [7]李文仕.HPLC法測定曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德含量[J].中國藥事,2008,22(3):237 -239.

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