王冬芬

洛陽(yáng)市澗西區(qū)疾病預(yù)防控制中心，河南 洛陽(yáng) 471003

在日常生活工作當(dāng)中，許多人鐘愛于品茶、喝茶，茶葉的衛(wèi)生質(zhì)量以及安全指數(shù)直接關(guān)乎著廣大人們?nèi)罕姷纳眢w健康。近些年來(lái)，我國(guó)一直都在該領(lǐng)域不斷強(qiáng)化市場(chǎng)監(jiān)管機(jī)制，將茶葉衛(wèi)生質(zhì)量的檢查、測(cè)定工作列為了重點(diǎn)。對(duì)于茶葉銷售這一環(huán)節(jié)更是加強(qiáng)了監(jiān)管與進(jìn)入機(jī)制。尤其是日益苛刻的綠色技術(shù)壁壘，它們的最高要求就是要對(duì)茶葉中有機(jī)磷、有機(jī)氯以及擬除蟲菊酯等各類農(nóng)藥殘留進(jìn)行進(jìn)一步安全檢測(cè)。該文基于此重點(diǎn)以茶葉中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的檢驗(yàn)工作為研究對(duì)象，進(jìn)而提出一種毛細(xì)管氣相色譜分析測(cè)定法。

1 資料與方法

1.1 樣本選擇

該次試驗(yàn)所選取的茶葉樣本有花茶、袋泡茶和烏龍茶3種不同的茶葉種類，其中包括有鐵觀音袋泡茶、袋泡茉莉花茶、茉莉花茶、安溪鐵觀音、鐵觀音。

1.2 方法

①該次試驗(yàn)所使用到的儀器設(shè)備包括：

超聲波（2200TH）清洗器、電子天平-AL204-IC（METLER TOLEDO）、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氣相色譜儀、電子捕獲檢測(cè)器等。

圖1 色譜圖

②該次試驗(yàn)選用的試劑包括：

正己烷（分析純）、乙醚、乙腈（農(nóng)藥殘留級(jí)）、氯化鈉、固相萃取柱、三氯殺螨醇 （97.2%）、溴氰菊酯（99.2%）、甲氰菊酯（99.4%）、氯氰菊酯（94.7%）。 其中的氟氯氰菊酯主要來(lái)自于當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)部門環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心。

③試樣前處理分析。將所選取的茶葉樣品放入到粉碎機(jī)內(nèi)，將其粉碎后過(guò)20目篩制成粉狀試樣，之后再使用千分之一天平準(zhǔn)確稱取5 g的粉狀試樣放入到事先準(zhǔn)備好的錐形瓶?jī)?nèi)，之后再加入20 mL的乙腈，加無(wú)水硫酸鈉，將錐形瓶蓋上瓶塞后，運(yùn)用超聲波提取20min。用洗脫液過(guò)小柱于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，40℃蒸發(fā)近干，用正己烷定容至1.0 mL。

2 結(jié)果

如圖1。

在表1、表2所示內(nèi)容中，在最終的樣品檢測(cè)中（詳見表3），對(duì)于花茶試樣，由于物質(zhì)中主要含有大量的香味，其檢出物質(zhì)明顯比其他類的茶（綠茶等)要多，在試驗(yàn)的過(guò)程中，主要試驗(yàn)了乙醚＋正己烷（2.5＋97.5）、乙醚＋正己烷（10＋90）和乙醚＋正己烷（20＋80）以及乙醚＋正己烷（5＋97.5）共四種不同的洗脫液。最終試驗(yàn)結(jié)果表明，在洗脫之后，花茶內(nèi)的乙醚，其含量越高，那么內(nèi)部的雜質(zhì)被洗脫下來(lái)的也就越多，對(duì)于其中所含農(nóng)藥的洗脫率也就極大的提高。在試驗(yàn)的過(guò)程中，還發(fā)現(xiàn)了，包括艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、百菌清、溴氰菊酯、甲氰菊酯在內(nèi)，由于受到外界因素影響比較大，因此在此次試驗(yàn)的過(guò)程中并沒有找到最佳的適合比例。

表1 15種農(nóng)藥在固相萃取柱上的洗脫率分析

表2 擬除蟲菊酯農(nóng)藥的保留時(shí)間及其相應(yīng)檢測(cè)限分析

測(cè)試樣品具體相關(guān)檢測(cè)樣本農(nóng)藥殘留情況結(jié)果見表3。

表3 檢測(cè)樣品農(nóng)藥殘留結(jié)果分析

3 討論

擬除蟲菊酯-（synthetic pyrethroids）是一種仿生合成的殺蟲劑，能夠最大限度的發(fā)揮出其內(nèi)在功效，改變天然除蟲菊酯的化學(xué)結(jié)構(gòu)衍生，其化學(xué)結(jié)構(gòu)在上個(gè)世紀(jì)的四十年代才被國(guó)外研究發(fā)現(xiàn)最終得以確定，從此之后，國(guó)內(nèi)外開始加大了對(duì)類似物質(zhì)的合成研究的力度。

該文基于氣相色譜法快速測(cè)定茶葉擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的可行性研究，在檢測(cè)的過(guò)程中，重點(diǎn)構(gòu)建了一種基于毛細(xì)管氣相色譜的測(cè)定方法來(lái)針對(duì)所選取樣本茶葉中存在的15種擬除蟲菊酯殘留農(nóng)藥進(jìn)行測(cè)定、檢驗(yàn)、分析。通過(guò)得出的實(shí)驗(yàn)結(jié)果信息，包括對(duì)最低檢測(cè)濃度、精密度試驗(yàn)、回收率以及各種農(nóng)藥殘留在茶葉樣本的時(shí)間等信息，最后通過(guò)檢測(cè)樣本農(nóng)藥殘留結(jié)果，得出其檢測(cè)限。通過(guò)上述擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的科學(xué)分析方法進(jìn)行的試驗(yàn)效果顯著，其無(wú)論是方法的精密度以及準(zhǔn)確度都符合整個(gè)分析的要求，并且在實(shí)際操作應(yīng)用過(guò)程中，操作步驟簡(jiǎn)單、便捷，比較適合在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行推廣。通過(guò)這種毛細(xì)管氣相色譜分析的方法，來(lái)實(shí)現(xiàn)快速測(cè)定茶葉農(nóng)藥殘留非?？尚校瑸椴枞~中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的深度檢測(cè)提供了良好的依據(jù)，這對(duì)于更好更高效地針對(duì)我國(guó)當(dāng)前茶葉的質(zhì)量及其安全性檢測(cè)工作實(shí)施監(jiān)督具有重要的現(xiàn)實(shí)意義、社會(huì)價(jià)值。

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