宋土順，馬 鋒，劉 立，蒙啟安，于嚴(yán)龍，劉 娜，于 淼

(1.吉林大學(xué) 地球科學(xué)學(xué)院，吉林 長春 130061; 2.中國石油勘探開發(fā)研究院，北京 100083；3.中國石油 大慶油田有限責(zé)任公司 勘探開發(fā)研究院，黑龍江 大慶 163712)

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大慶長垣扶余油層砂巖中方解石膠結(jié)物的碳、氧同位素特征及其成因

宋土順1，馬 鋒2，劉 立1，蒙啟安3，于嚴(yán)龍1，劉 娜1，于 淼1

(1.吉林大學(xué) 地球科學(xué)學(xué)院，吉林 長春 130061; 2.中國石油勘探開發(fā)研究院，北京 100083；3.中國石油 大慶油田有限責(zé)任公司 勘探開發(fā)研究院，黑龍江 大慶 163712)

方解石是大慶長垣深層砂巖中廣泛分布的一種膠結(jié)物，同時方解石膠結(jié)作用是大慶長垣扶余油層致密儲層的控制因素之一。以方解石膠結(jié)物為研究對象，運(yùn)用薄片鑒定，掃描電鏡觀察、X-射線衍射分析、包裹體測試和碳、氧同位素分析，查明方解石碳、氧同位素組成及其成因。研究結(jié)果表明，儲層砂巖類型為長石巖屑砂巖和巖屑長石砂巖，粘土以I/S(伊/蒙混層)+I(伊利石)+K(高嶺石)組合為代表。方解石的碳同位素(δ13C，PDB)分布范圍是-20.3‰～-3.2‰,氧同位素(δ18O，PDB)的分布范圍是-25.3‰～-20.3‰，平均值為-22.67‰。碳、氧同位素分析數(shù)據(jù)的計(jì)算表明，碳酸鹽的相對古鹽度值(Z)介于73.92～109.89，表明其形成時的古流體均為礦化度較高的淡水；方解石的形成溫度為80～100 ℃。方解石膠結(jié)物的同位素顯示，其形成與有機(jī)酸脫羧作用有關(guān)，暗示其“碳”來源為有機(jī)碳。

碳、氧同位素；方解石膠結(jié)物；巖石學(xué)；扶余油層；大慶長垣

當(dāng)前石油工業(yè)已進(jìn)入常規(guī)油氣穩(wěn)產(chǎn)上升、非常規(guī)油氣快速發(fā)展階段[1-2]，常規(guī)向非常規(guī)油氣藏的轉(zhuǎn)變，推動了全球非常規(guī)油氣勘探開發(fā)迅猛發(fā)展，逐漸改變著世界能源供應(yīng)格局[1,3-5]。國內(nèi)常規(guī)油氣勘探難度大，非常規(guī)油氣是有力的補(bǔ)充。大慶油田已有50多年的勘探歷史，其中常規(guī)油氣儲層的勘探程度較高[4,6-7]，目前逐漸向致密油氣勘探方向轉(zhuǎn)變。大慶長垣扶余油層砂巖物性特征已經(jīng)查明，以致密儲層為主，其次為常規(guī)儲層。而該區(qū)儲層砂巖先致密后成藏和先成藏后致密是目前油氣勘探的關(guān)鍵問題。待研究目的層位屬于淺水三角洲平原和前緣相帶，并以儲層薄和物性差為特征。

大慶長垣扶余油層砂巖中方解石膠結(jié)物與孔滲呈負(fù)相關(guān)關(guān)系，同時方解石膠結(jié)是儲層致密化控制因素之一，因此本文以方解石為研究對象(圖1)，利用巖石學(xué)和碳、氧同位素研究方法探討方解石膠結(jié)物中碳、氧同位素組成及其成因，為成巖流體演化研究及致密油氣勘探提供依據(jù)。

1 研究方法

在巖石薄片、掃描電鏡、X-射線衍射等資料分析、整理的基礎(chǔ)上，采集扶余油層儲層砂巖樣品，切制了44個薄片。對薄片進(jìn)行了砂巖骨架碎屑成分統(tǒng)計(jì)，統(tǒng)計(jì)方法采用點(diǎn)計(jì)法，每個薄片統(tǒng)計(jì)300～400個點(diǎn)。為識別碳酸鹽礦物，對40個不加蓋玻璃的薄片進(jìn)行了陰極發(fā)光觀察。對31件砂巖樣品中小于2 μm部分進(jìn)行了X-射線衍射分析。

在巖石學(xué)特征系統(tǒng)研究的基礎(chǔ)上，對砂巖進(jìn)行了流體包裹體和碳、氧同位素分析，測試在核工業(yè)北京地質(zhì)研究院分析測試中心完成，運(yùn)用Leica透反射偏光-熒光顯微鏡與LINKAN THMS600型冷熱臺測溫完成包裹體測試，同位素由德國Finnigan公司生產(chǎn)的MAT253型同位素比值質(zhì)譜儀測定。采用McCrea法完成32砂巖個樣品同位素測試，具體為：①用瑪瑙乳缽將碎屑砂巖研磨成200目左右粉末；②將粉末樣品在60 ℃下烘干12小時，而后在110 ℃下焙烤3小時；③將烘干的樣品粉末(200 mg)置于主反應(yīng)管內(nèi)，用塑料彎頭玻璃注射器將5～8 mL純磷酸注入反應(yīng)管支管；④真空脫水約1～2 h，直至真空度達(dá)2×10-5Torr(約267×10-5Pa)；⑤將真空反應(yīng)管置入恒溫水浴槽中，溫度約25 ℃±0.1 ℃；⑥待恒溫20 min后，將反應(yīng)管傾斜，使支管中的磷酸流入至主反應(yīng)管內(nèi)，與樣品開始反應(yīng)；⑦恒溫24 h后，對獲得的CO2氣體進(jìn)行碳、氧同位素的測定。

2 結(jié)果

2.1 巖石學(xué)特征

薄片鑒定和骨架碎屑成分鏡下統(tǒng)計(jì)44件樣品表明，砂巖為長石巖屑砂巖和巖屑長石砂巖(圖2，圖3a,b)。其中，石英含量為40%～56%，長石含量為8%～23%，巖屑含量為8%～27%。長石骨架碎屑以斜長石為主，其次為鉀長石。巖屑主要為花崗巖巖屑，其次為沉積巖和千枚巖巖屑。砂巖的粒度為中-細(xì)粒，分選差-中等，填隙物主要為方解石(圖3a)、粘土礦物以及次生加大石英等。為提高測試的準(zhǔn)確性，將樣品粉碎至2 μm以下，X-射線衍射分析結(jié)果表明粘土礦物主要為高嶺石(K)和伊利石(I)，其次為伊/蒙混層(I/S)(表1)，它們在掃描電鏡下的形貌特征見圖3c,d。

圖1 大慶長垣地層綜合柱狀圖及取樣鉆井位置(據(jù)馮志強(qiáng)，2011修改)Fig.1 Integrated sequence stratigraphy column and sampling locations of Daqing Placanticline(modified from Feng Zhiqiang,2011)

圖2 大慶長垣砂巖碎屑組成Fig.2 Clastic constituents of sandstone in Daqing Placanticline

在砂巖中，碎屑粘土礦物(伊利石和伊/蒙混層)以碎屑顆粒包膜形式產(chǎn)出，而自生粘土礦物(高嶺石)以充填孔隙的形式產(chǎn)出。其中，碎屑粘土礦物隨溫度升高與成巖流體的改變，伊/蒙混層粘土礦物包殼逐漸轉(zhuǎn)化為發(fā)絲狀伊利石。方解石(0～44%)以孔隙充填為主，局部呈連生嵌晶結(jié)構(gòu)，除作為膠結(jié)物外(圖3a,3b)，方解石還部分交代長石和巖屑。巖相關(guān)系表明，方解石形成于次生加大石英沉淀之后。此外，孔隙中充填有瀝青。熒光顯微鏡觀察表明，石英顆粒愈合裂縫及次生加大邊中存在氣液烴包裹體、含烴鹽水包裹體(圖3e)和液態(tài)烴包裹體(淺黃色、藍(lán)綠色熒光)(圖3f)。

圖3 大慶長垣扶余油層儲層砂巖成巖自生礦物及長石中油氣包裹體顯微特征Fig.3 Microscopic characteristics of hydrocarbon inclusions in diagenetic authigenic minerals and feldspar in sandstone reservoirs of Daqing Placanticlinea.粗晶方解石分布于石英次生加大后剩余孔隙,P53井,埋深2 320.1 m,正交偏光；b.石英次生加大邊及方解石強(qiáng)烈交代長石顆粒,P633井，埋深2 087.6 m，陰極發(fā)光；c.顆粒表面貼附蒙皂石,S952井，埋深2 371.97 m，電鏡照片；d.孔隙中充填片狀高嶺石,S952井，埋深2 416.56 m，電鏡照片；e.沿石英顆粒愈合裂縫及次生加大邊中分布的液態(tài)烴包裹體和含烴鹽水包裹體，D421井，埋深2 415.34 m,單偏光；f.沿石英顆粒愈合裂縫及次生加大邊中分布的液態(tài)烴包裹體(淺黃色、藍(lán)綠色熒光)、氣-液烴包裹體和含烴鹽水包裹體，D421井，埋深2 415.34 m,20UV激發(fā)熒光Q.石英；F.長石；Cc.方解石；M.蒙脫石；K.高嶺石；Oq.次生加大邊；H.烴包裹體;Aq.鹽水包裹體

井號深度/m編號Q/%fs/%Pl/%Cc/%Do/%Sid/%Py/%I/S/%I/%K/%D4212415.343558—265———263D4212416.243660—229———153G201988.1584312420———255G201989.259364398———148G201998.751039—2292——8317G201999.101151—243———3109G4311919.544560—235———363G4311922.794662—272———243G4311920.344767—242————34G4311915.544865—24————146G4311916.244963—234———145G592280.174360—262———264G592281.214452—268———167G6332087.6027622221———553G6332087.9028702161———434M721897.881261—217———146M721898.681337—1044———144M721897.281447—1511———9315P331762.651558—311———145P331763.001651—36————166P331764.651749—25————8315P331765.401853—291———278P331754.851975—19—————33P4341682.523047—151594—352P4341683.423160—31——4—14—P4341707.073361—32——3—3—1P4341697.573462—218———261P531768.26454—331———291P531768.01565—251———261P9522359.152266—291————4—P9522361.002351—243——34123

注：Q.石英；fs.堿性長石；Pl.斜長石；Cc.方解石；Do.白云石；Sid.菱鐵礦；Py.黃鐵礦；I/S.伊/蒙混層；I.伊利石；K.高嶺石。 測試單位為吉林大學(xué)測試科學(xué)中心。

2.2 方解石碳、氧同位素特征

方解石膠結(jié)物碳氧同位素分析結(jié)果見表2。方解石碳同位素(δ13C，PDB)分布在-20.3‰～-3.2‰(圖4a)；氧同位素(δ18O，PDB)分布在-25.3‰～-20.3‰(表2)，平均為-22.67‰，δ18O(PDB)值變化幅度為5‰(圖4b)；δ18O(SMOW)分布在4.8‰～10‰(表2)，平均為7.53‰。形成方解石膠結(jié)物流體古鹽度值(Z)分布在73.92～109.89。

3 討論

3.1 碳來源

利用王大銳編制的δ13C(PDB)-δ18O(PDB)圖解來確定方解石膠結(jié)物的碳來源[8-11]。在該圖解中，Ⅰ區(qū)為埋藏較淺時與硫酸鹽還原作用有關(guān)的碳酸鹽，Ⅱ區(qū)為與甲烷細(xì)菌活動生成生物氣有關(guān)的碳酸鹽[12]；Ⅲ區(qū)為與有機(jī)酸脫羧作用有關(guān)的碳酸鹽。在本次研究所測的數(shù)據(jù)中，方解石膠結(jié)物的碳氧同位素分析數(shù)據(jù)落于Ⅲ區(qū)(圖5)。筆者認(rèn)為方解石的成因如下，當(dāng)發(fā)酵細(xì)菌的活動隨著埋藏加深而逐漸失去活動性時,在熱催化作用下有機(jī)酸開始脫羧并釋放出烴類和CO2：

RCOOH→RH+CO2

(1)

如果砂巖中存在Fe2O3，以下反應(yīng)也將提供部分CO2：

CH3COOH+4Fe2O3+16H+=2CO2+8Fe2++10H2O

(2)

釋放出的CO2溶解于地層水，一方面保持了孔隙流體的低pH值，使硅酸鹽礦物的溶蝕、溶解作用得以繼續(xù)進(jìn)行；另一方面為碳酸鹽礦物的形成提供了“碳”來源。

(3)

(4)

(5)

表2 大慶長垣扶余油層方解石膠結(jié)物δ13C與δ18O分析數(shù)據(jù)及Z值計(jì)算結(jié)果

注：Cc.方解石。測試單位為核工業(yè)北京地質(zhì)研究院分析測試中心。

圖4 大慶長垣扶余油層方解石膠結(jié)物的δ13C與δ18O分布直方圖Fig.4 δ13C and δ18O distribution histogram of calcite cement from Daqing Placanticline

(6)

(7)

當(dāng)孔隙流體中氫離子消耗殆盡，長石的溶蝕、溶解作用使陽離子濃度積聚到較高的程度，孔隙流體性質(zhì)便發(fā)生了根本的變化，由酸性流體轉(zhuǎn)為堿性流體，開始了包括方解石膠結(jié)物在內(nèi)的碳酸鹽礦物的沉淀過程[13]。由于這些碳酸鹽礦物中的“碳”來自有機(jī)質(zhì)，因此，與有機(jī)酸脫羧作用有關(guān)的方解石普遍以δ13C高負(fù)值為特征。并且，由于這種堿性流體是目的層中的“終結(jié)”孔隙流體，因此，方解石具有足夠的時間沉淀結(jié)晶，故而與有機(jī)酸脫羧作用有關(guān)的方解石均以結(jié)晶顆粒粗大并交代其它礦物或碎屑為標(biāo)志。

此外，根據(jù)成巖共生序列分析，原油先于粗晶方解石進(jìn)入孔隙空間，因此，有理由認(rèn)為，在扶余油層中存在有機(jī)酸脫羧作用成因的CO2驅(qū)替原油的過程。鑒于扶余油層中的含油包裹體豐度(GOI)極低，因而，其作用過程相當(dāng)于“高含水后CO2驅(qū)油”[14]過程。實(shí)驗(yàn)表明，在CO2驅(qū)油過程中，CO2沿著水與孔道壁之間的間隙流動,并逐漸驅(qū)替壁面處的剩余油[14]。在非混相驅(qū)、近混相驅(qū)和混相驅(qū)實(shí)驗(yàn)中，CO2分別表現(xiàn)為作用于模擬油滴邊緣使之透明、以氣泡形式進(jìn)入模擬油滴和在油滴之間形成混相(模糊帶)[15]。無論那一種情況，都暗示CO2溶解于模擬油并引起了其體積膨脹。雖然模擬油與CO2之間存在水層分隔，但是根據(jù)Campbell等[16]的實(shí)驗(yàn)，CO2可以通過水層擴(kuò)散進(jìn)入模擬油并導(dǎo)致其體積膨脹，而模擬油的體積膨脹則逐漸排替了水層，最終形成CO2與模擬油直接接觸的現(xiàn)象。在CO2與原油的接觸過程中，油中輕質(zhì)組分(通常為C2—C6，甚至可以到C10)逐漸溶解到CO2與原油混相液中[14]。Nobakht等[17]認(rèn)為，如果有足夠的CO2溶解于原油就會發(fā)生瀝青質(zhì)沉淀。這可能是所研究的砂巖中存在較多儲層瀝青的原因。

3.2 孔隙流體相對鹽度及方解石形成溫度

利用Z值來討論方解石形成過程中的相對流體鹽度。Z值是Keith等[18]用以確定侏羅紀(jì)以來的海相灰?guī)r和淡水灰?guī)r的經(jīng)驗(yàn)公式導(dǎo)出的，其表達(dá)式為：

(8)

式中的δ13C值和δ18O值均為PDB標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)Z>120時為海相灰?guī)r，Z<120時為淡水灰?guī)r。近年來人們[10-11]開始利用Z值來探討砂巖中碳酸鹽膠結(jié)物形成時的古流體條件。計(jì)算表明，扶余油層方解石的Z值分布在73.92～109.89，這說明目的層段中方解石形成古流體均為礦化度較高的淡水。

4 結(jié)論

1) 扶余油層的巖石類型為長石巖屑砂巖和巖屑長石砂巖。

圖5 大慶長垣扶余油田方解石膠結(jié)物δ13C-δ18O圖解Fig.5 Diagram of δ13C-δ18O in calcite cement from Daqing Placanticline

圖6 大慶長垣扶余油田方解石膠結(jié)物同位素平衡溫度及包裹體均一溫度分布直方圖Fig.6 Histogram showing the distribution of isotope equilibrium temperature and homogenization temperature of inclusions in calcite cement from Daqing Placanticline

2) 方解石是扶余油層的主要自生礦物之一。其δ13C(PDB)為-20.3‰～-3.2‰，δ18O(PDB)為-25.3‰～-20.3‰，平均值為-22.67‰。其形成與有機(jī)酸脫羧作用有關(guān)，暗示其碳來源于有機(jī)碳。

3) 根據(jù)碳、氧同位素測試數(shù)據(jù)計(jì)算的方解石膠結(jié)物的Z值范圍為73.92～109.89，表明形成時古流體為礦化度較高的淡水。根據(jù)碳、氧同位素測試數(shù)據(jù)計(jì)算的方解石的形成溫度區(qū)間為80～100 ℃，暗示方解石膠結(jié)物在成巖過程中形成較晚。

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(編輯 董 立)

Features and genesis of carbon-oxygen isotopes in calcite cement from sandstone in oil-bearing Fuyu layer of Daqing Placanticline

Song Tushun1,Ma Feng2,Liu Li1,Meng Qi’an3,Yu Yanlong1,Liu Na1,Yu Miao1

(1.CollegeofEarthSciences,JilinUniversity,Changchun,Jilin130061,China;2.PetroleumExplorationandProductionResearchInstitute,PetroChina,Beijing100083,China；3.PetroleumExplorationandDevelopmentResearchInstitute,PetroChinaDaqingOilfieldCompany,Daqing,Heilongjiang163712,China)

Calcite is one the most widely spreading cements in deep sandstone reservoirs in Daqing Placanticline.It has also been regarded as the main factor for facilitating the formation of tight reservoirs in oil-bearing Fuyu layer.Thin section,scanning electron microscope,X-ray diffraction,fluid inclusion and carbon/oxygen isotope analyses were carried out on calcite from cored wells penetrating the layer to identify its isotope composition and genesis.The results show that the reservoirs are mainly feldspar lithic and lithic feldspar sandstone with clay minerals represented by I/S+I+K assemblage.The cement has its δ13C(PDB)value ranging between -20.3‰ and -3.2‰ and the δ18O(PDB)value varying from -25.3‰ to -20.3‰ with an average value of -22.67‰.Calculation shows that the paleosalinityZis between 73.92 and 109.89,indicating a fresh water environment with high salinity for the formation of carbonate.The temperature for the calcite to be formed is between 80 ℃ and 100 ℃ based on converted temperature of isotopes and homogenization temperature of fluid inclusions.Isotope diagrams reveal that the formation of the calcite cement is probability connected with organic acid decarboxylation,inferring an “organic carbon” origin for the carbon in the cement.

carbon and oxygen isotope,calcite cement,petrology,oil-bearing Fuyu layer,Daqing Placanticline

2014-12-10;

2015-01-20。

宋土順(1985—)，男，博士研究生，沉積巖石學(xué)。E-mail：songtushun@sina.cn。

劉立(1955—)，男，教授、博士生導(dǎo)師，儲層、層序地層及沉積學(xué)。E-mail:liuli0892@vip.sina.com。

中國石油大慶油田有限責(zé)任公司勘探開發(fā)研究院技術(shù)開發(fā)項(xiàng)目(2012-JS-740)；吉林省科技發(fā)展計(jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目(20110426)。

0253-9985(2015)02-0255-07

10.11743/ogg20150210

TE122.1

A