張 潔， 楊曉東， 蔣書文， 蔣洪川， 趙曉輝， 張萬里

(電子科技大學(xué) 電子薄膜與集成器件國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 成都 610054)

NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)的研制

張 潔， 楊曉東， 蔣書文， 蔣洪川， 趙曉輝， 張萬里

(電子科技大學(xué) 電子薄膜與集成器件國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 成都 610054)

采用射頻磁控濺射法在Ni基高溫合金拉伸件上制備NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)。研究了熱穩(wěn)定處理對NiCrAlY薄膜結(jié)構(gòu)、表面形貌的影響，并且測試了NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)的電學(xué)與應(yīng)變性能。結(jié)果表明：熱穩(wěn)定處理后NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)由于在表面形成了一層Al2O3膜，具有抗高溫氧化的特性，在室溫～800 ℃范圍內(nèi)，應(yīng)變計(jì)電阻同溫度呈線性變化，電阻溫度系數(shù)(TCR)約為290×10-6/℃,室溫下的應(yīng)變計(jì)系數(shù)(GF)為2.1。

磁控濺射； NiCrAlY； 薄膜應(yīng)變計(jì)； 應(yīng)變計(jì)系數(shù)； 電阻溫度系數(shù)

0 引 言

渦輪發(fā)動機(jī)葉片在嚴(yán)酷環(huán)境運(yùn)行時(shí)承受著高離心力、熱應(yīng)力、高振動、高溫度等，準(zhǔn)確測量渦輪葉片由振動產(chǎn)生的應(yīng)變大小可有效檢測葉片狀態(tài)、排查發(fā)動機(jī)故障，是研制安全穩(wěn)定的航空發(fā)動機(jī)的關(guān)鍵[1]。采用真空沉積方法把應(yīng)變敏感薄膜直接沉積到結(jié)構(gòu)件表面制成薄膜應(yīng)變計(jì)，可以應(yīng)用于航空發(fā)動機(jī)渦輪葉片在高溫、高壓、強(qiáng)烈震動等惡劣環(huán)境下的應(yīng)變測試。

高溫應(yīng)用的應(yīng)變敏感材料應(yīng)具有高溫環(huán)境下穩(wěn)定、無相變、靈敏度高、電阻溫度系數(shù)小、熱膨脹系數(shù)與基體材料匹配等特點(diǎn)。NiCrAlY作為常見的熱障防護(hù)材料，具有優(yōu)異的抗高溫氧化、抗熱腐蝕性能和與基材間良好的結(jié)合性能[2],且在熱氧化處理下NiCrAlY涂層表面會很快生成具有保護(hù)性的Al2O3膜[3],因此,NiCrAlY可能成為一種良好的高溫薄膜應(yīng)變計(jì)材料。

本文在Ni基高溫合金拉伸試件表面采用磁控濺射的方法制備NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì),研究了熱穩(wěn)定處理對 NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)結(jié)構(gòu)與形貌以及電學(xué)性能的影響，并對NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)的應(yīng)變敏感性能進(jìn)行了測試。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 樣品制備

在Ni基高溫合金拉伸件表面制備薄膜應(yīng)變計(jì)，需先對拉伸件表面進(jìn)行絕緣處理。本文采用爆炸噴涂的方法，利用氣體爆炸產(chǎn)生高能量，將高能α-Al2O3粉末加熱加速，使粉末顆粒以較高的溫度和速度轟擊到拉伸件表面形成致密的涂層,制備的Al2O3層在強(qiáng)氧化性氣氛中穩(wěn)定,并具有良好的絕緣性。

采用成分Ni(67)Cr(22)Al(10)Y(1)(質(zhì)量百分比)的合金靶材，用射頻磁控濺射法在上述制備有絕緣層的Ni基合金拉伸試件表面沉積NiCrAlY薄膜，NiCrAlY薄模通過金屬掩模的方法進(jìn)行圖形化。NiCrAlY薄膜制備條件如下：濺射腔本底真空度為6.0×10-4Pa，濺射氣壓0.3 Pa，濺射功率500 W，試件溫度500 ℃，濺射時(shí)間2 h。制備的NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)厚度在1～2 μm左右，電阻約為125 Ω。

1.2 熱穩(wěn)定處理

首先，在6.0×10-4Pa的真空管式爐中升溫至1 000 ℃，升溫速率5 ℃/min，保溫1 h，使Al在薄膜應(yīng)變計(jì)表面富集。接著，通入純度為99.5 %的氧氣并繼續(xù)在1 000 ℃保溫1 h，使表面富集的Al氧化， NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)表面形成Al2O3層，再以小于10 ℃/min的速率冷卻至室溫。完成后去除薄膜應(yīng)變計(jì)引線端部的Al2O3氧化層以便連接導(dǎo)線。

1.3 導(dǎo)線設(shè)置

采用直徑75 μm的金絲作為導(dǎo)線，通過高溫導(dǎo)電膠將其燒結(jié)固定在薄膜應(yīng)變計(jì)端部，并在導(dǎo)線上均勻覆蓋一層高溫?zé)o機(jī)水泥以對導(dǎo)線進(jìn)行保護(hù)。高溫導(dǎo)電膠與高溫?zé)o機(jī)水泥的固化需要經(jīng)過800 ℃大氣燒結(jié)。在導(dǎo)線另一端采用點(diǎn)焊的方式連接測試設(shè)備。高溫導(dǎo)電膠、高溫?zé)o機(jī)水泥和金絲均能耐受800 ℃以上的高溫。圖1所示為在Ni基高溫拉伸件上制備的NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)樣品。

圖1 Ni基高溫合金拉伸試件上制備的NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)樣品

1.4 樣品測試

采用X射線衍射儀(XRD)分析NiCrAlY薄膜熱穩(wěn)定處理前后的結(jié)晶情況，用掃描電鏡(SEM)觀察薄膜的微觀形貌。

NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)的電阻溫度系數(shù)(TCR)由式(1)計(jì)算得出

(1)

式中 Rt為溫度為t時(shí)的測試電阻；R20為室溫20 ℃下電阻。將NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)置于電阻爐中，用PR211型精密控溫儀控制薄膜應(yīng)變計(jì)的溫度，電阻采用高精度數(shù)字萬用表記錄。

室溫下NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)的應(yīng)變計(jì)系數(shù)(GF)采用懸臂梁法進(jìn)行測試，使用公式(2)計(jì)算

(2)

式中ΔR為由應(yīng)變引起的電阻變化值；R為測試溫度穩(wěn)定后的初始電阻值；ε為應(yīng)變值。室溫下的應(yīng)變通過標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)變片測得，將標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)變片粘貼在薄膜應(yīng)變計(jì)對應(yīng)位置的另一側(cè)，接入BZ2205C型程控靜態(tài)電阻應(yīng)變儀，采集拉伸件表面的應(yīng)變情況。

2 結(jié)果與討論

2.1NiCrAlY薄膜材料XRD相分析

由圖2濺射NiCrAlY薄膜應(yīng)變材料熱穩(wěn)定處理前后不同XRD分析結(jié)果可以看出:薄膜熱穩(wěn)定處理前由γ-Ni和γ′-Ni3Al相組成,而Cr原子會在短程有序γ′相Ni3Al結(jié)構(gòu)形成后,發(fā)生對Ni和Al原子的替代，兩者中傾向于替代Al位[4]；經(jīng)熱穩(wěn)定處理后，薄膜中除了γ-Ni和γ′-Ni3Al相，還析出了θ-Al2O3與α-Al2O3相，在真空環(huán)境下進(jìn)行熱處理時(shí)，形成Al2O3所需的自由能與形成Ni,Cr的氧化物所需的自由能相比是最低的[5]，在通入純度為99.5 %的氧氣后更易形成Al2O3。LeyensC等人[6]研究表明，在真空環(huán)境下對NiCrAlY薄膜進(jìn)行 1 000 ℃以上的熱處理，其表面會反應(yīng)生成Al的氧化物。另外，濺射形成的NiCrAlY薄膜的XRD譜中γ-Ni相和γ′-Ni3Al相的主峰明顯較寬，熱穩(wěn)定處理后衍射峰變窄。衍射峰寬度變化與晶粒大小和微觀應(yīng)力有關(guān)[7]，熱穩(wěn)定處理使薄膜晶粒變大，減少了薄膜中的殘余應(yīng)力。

圖2 NiCrAlY薄膜XRD譜

2.2NiCrAlY薄膜表面形貌觀察

圖3為沉積NiCrAlY薄膜熱穩(wěn)定處理前與處理后的SEM照片，由圖可知，濺射法制備的NiCrAlY薄膜表面較為平整，結(jié)構(gòu)致密，晶粒細(xì)小且均勻分布著一些島狀顆粒。經(jīng)過熱穩(wěn)定處理后，NiCrAlY薄膜表面形貌發(fā)生了明顯的變化，表面有豐滿的刀片狀氧化膜晶粒，這是θ-Al2O3向α-Al2O3轉(zhuǎn)變的一個(gè)標(biāo)志[8]，薄膜表面已有部分呈顆粒狀的α-Al2O3出現(xiàn)。結(jié)合XRD譜可得出，經(jīng)熱穩(wěn)定處理后的薄膜表面既存在α-Al2O3又存在θ-Al2O3。

圖3 NiCrAlY薄膜SEM照片

2.3NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)的電學(xué)與應(yīng)變性能

圖4所示為NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)經(jīng)熱穩(wěn)定處理前后2個(gè)樣品的電阻隨溫度變化規(guī)律?？梢杂蓤D看出,未經(jīng)熱穩(wěn)定處理的NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)在500 ℃之前呈線性增大的趨勢，500 ℃之后出現(xiàn)非線性的突增，說明在500 ℃之后未經(jīng)熱穩(wěn)定處理的薄膜應(yīng)變計(jì)已開始被氧化；經(jīng)熱穩(wěn)定處理的NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)在室溫～800℃范圍內(nèi)，電阻隨溫度都呈現(xiàn)出良好的線性變化趨勢，雖然在700 ℃之后變化仍然有微量的加快，但已說明熱穩(wěn)定處理形成的Al2O3膜大大增強(qiáng)了薄膜應(yīng)變計(jì)的抗氧化能力，具有良好的保護(hù)作用。本文注意到：熱穩(wěn)定處理形成的Al2O3膜晶粒粗大有明顯的晶界，如果在其表面以反應(yīng)濺射等方法再制備一層致密的Al2O3，填充Al2O3膜的晶界，抗氧化作用可能更加顯著，薄膜應(yīng)變計(jì)在高溫環(huán)境下工作將可能更加穩(wěn)定。通過式(1)計(jì)算出經(jīng)熱穩(wěn)定處理的NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)的TCR約為290×10-6/℃。

圖4 電阻隨溫度變化規(guī)律

圖5所示為室溫下NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)電阻隨試件表面應(yīng)變的變化情況。在對試件進(jìn)行懸臂梁法應(yīng)變測試過程中，應(yīng)變計(jì)電阻變化量同應(yīng)變量呈線性變化，沒有出現(xiàn)明顯的滯后現(xiàn)象，說明NiCrAlY薄膜在室溫下是一種良好的應(yīng)變敏感材料。根據(jù)式(2),圖中的測試結(jié)果經(jīng)過線性擬合后的直線斜率即為應(yīng)變計(jì)的GF，室溫下應(yīng)變計(jì)的GF為2.1。NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)在高溫下的應(yīng)變敏感性能還有待進(jìn)一步研究。

圖5 室溫下薄膜應(yīng)變計(jì)電阻變化量與應(yīng)變的關(guān)系

3 結(jié) 論

本文采用磁控濺射的實(shí)驗(yàn)方法制備了具有絕緣層的Ni基拉伸試件表面上制備NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)，對比了熱穩(wěn)定處理前后薄膜應(yīng)變計(jì)結(jié)構(gòu)、表面形貌及電學(xué)性能，據(jù)此得出如下結(jié)論：

1)在500℃下采用直流磁控濺射制備的NiCrAlY薄膜進(jìn)行熱穩(wěn)定處理后沒有發(fā)生明顯的相變，NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)在高溫環(huán)境下相結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,薄膜表面形成了θ-Al2O3和α-Al2O3相的保護(hù)性氧化膜，對薄膜應(yīng)變計(jì)內(nèi)部起到保護(hù)作用，大大增強(qiáng)薄膜應(yīng)變計(jì)的抗氧化能力。

2)形成保護(hù)性Al2O3膜后的NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)能更加可靠地在高溫環(huán)境下工作。在室溫～800℃范圍內(nèi)，NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)電阻同溫度呈線性變化，TCR系數(shù)約為290×10-6/℃，室溫下NiCrAlY薄膜應(yīng)變計(jì)GF為2.1。

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Research and fabrication of NiCrAlY thin-film strain gauges

ZHANG Jie, YANG Xiao-dong, JIANG Shu-wen, JIANG Hong-chuan, ZHAO Xiao-hui, ZHANG Wan-li

(State Key Laboratory of Electronic Thin Film and Integrated Devices,University of Electronic Science and Technology of China,Chengdu 610054,China )

NiCrAlY thin film strain gauges are deposited on the nickel-based superalloy by radio-frequency magnetron sputtering. The effects of stabilized heat treatment at 1 000 ℃ on structure and surface morphology of NiCrAlY thin films are investigated and the electromechanical properties of NiCrAlY thin film strain gauges are measured. After stabilized heat treatment at 1 000 ℃，a layer of Al2O3is formed on the surface of NiCrAlY thin film,which is important cause for excellent high-temperature oxidation resistance. The variation of strain gauge resistance with temperature is linear in the temperature range from room temperature to 800 ℃. The temperature coefficient of resistance (TCR) is about 290×10-6/℃,and gauge factor (GF) is about 2.1 at room temperature.

magnetron sputtering; NiCrAlY; thin-film strain gauge; gauge factor(GF); temperature coefficient of resistance

2014—09—03

10.13873/J.1000—9787(2015)04—0105—03

TP 212

B

1000—9787(2015)04—0105—03

張 潔(1989-)，男，四川成都人，碩士研究生，主要從事薄膜功能材料與薄膜傳感器技術(shù)的研究。