方 魏 王 梅 舒 婕馬艷蕓 余 磊*

(1.蘇州大學(xué)分析測(cè)試中心,蘇州 215123；2.蘇州大學(xué)納米科學(xué)技術(shù)學(xué)院，蘇州 215123)

?

核磁中心實(shí)驗(yàn)室建設(shè)及開放管理

方 魏1王 梅1舒 婕1馬艷蕓2余 磊*1

(1.蘇州大學(xué)分析測(cè)試中心,蘇州 215123；2.蘇州大學(xué)納米科學(xué)技術(shù)學(xué)院，蘇州 215123)

在化學(xué)分子結(jié)構(gòu)與動(dòng)力學(xué)研究中，核磁共振技術(shù)發(fā)揮著越來越重要的作用。為此，蘇州大學(xué)分析測(cè)試中心建設(shè)了核磁中心。簡(jiǎn)述了核磁譜儀的搭建過程和核磁中心的整體布局。而且針對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器的測(cè)試準(zhǔn)備, 空氣壓機(jī)房的改造，開放式管理這三個(gè)方面提出了新的建議，提高了工作效率，優(yōu)化了工作環(huán)境。

樣品處理；空壓機(jī)房改造；開放式管理

核磁共振是根據(jù)處在某個(gè)靜磁場(chǎng)中的物質(zhì)原子核系統(tǒng)受到相應(yīng)頻率的電磁波作用時(shí), 在它們的磁能級(jí)間產(chǎn)生共振躍遷的原理而采取的一種技術(shù)[1]。到目前為止, 核磁共振技術(shù)已經(jīng)在物理、化學(xué)、材料、生物和醫(yī)學(xué)等多個(gè)學(xué)科得到了廣泛的應(yīng)用。除常用的測(cè)定有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)、構(gòu)型外, 核磁共振方法還可從原子、分子水平上揭示材料微觀結(jié)構(gòu)和功能間的關(guān)系[2，3]。在物理、化學(xué)、材料和礦物等方面的研究中,在固體樣品無法溶解，而又需要了解樣品在固體狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)信息, 如高分子鏈構(gòu)象、晶體形狀、形態(tài)特征等。便可采用固體 NMR 方法直接進(jìn)行測(cè)試。

1 實(shí)驗(yàn)室建設(shè)

2013年10月蘇州大學(xué)分析測(cè)試中心下屬核磁中心正式成立。期間歷時(shí)兩個(gè)多月完成了實(shí)驗(yàn)室的搬遷和新實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)工作。新實(shí)驗(yàn)室占地200多平方米，配備了現(xiàn)代化門禁系統(tǒng)，授權(quán)管理人員和有上機(jī)資格的學(xué)生刷門禁卡進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室。

核磁中心共有五臺(tái)核磁共振譜儀,分別是一臺(tái)布魯克400兆譜儀(配60位自動(dòng)進(jìn)樣器(a)，一臺(tái)布魯克400兆固體核磁(b)，一臺(tái)安捷倫600兆譜儀(配12位自動(dòng)進(jìn)樣器)(c)，一臺(tái)安捷倫400兆譜儀(d)和一臺(tái)安捷倫300兆譜儀(e)。

首先對(duì)這200多平方米實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了整體規(guī)劃，分成了四個(gè)主要區(qū)域，分別是：1送樣取樣區(qū)、2樣品準(zhǔn)備區(qū)、3儀器工作區(qū)、4空氣壓縮機(jī)房。

1.1 送樣取樣區(qū)

放置預(yù)約登記本，每周更新一次，學(xué)生可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要預(yù)約機(jī)時(shí),也可以送樣由我們實(shí)驗(yàn)人員測(cè)試。測(cè)試完成的樣品，放置在不同課題組的樣品柜中，方便學(xué)生取樣。

1.2 樣品準(zhǔn)備區(qū)

配備了兩個(gè)通風(fēng)櫥，配制核磁樣品在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

布魯克400兆譜儀配備了60位自動(dòng)進(jìn)樣器(圖1)如果僅通過自動(dòng)進(jìn)樣器的位置號(hào)直接放置樣品，程序繁瑣且樣品容易混淆，為已測(cè)樣品的回收造成不便。為了優(yōu)化管理，我們自制了60位樣品架。把需要測(cè)試的樣品在測(cè)試單上統(tǒng)一編號(hào)，然后量好后先放置在樣品架上(圖2)，并有標(biāo)簽紙一一對(duì)應(yīng)。實(shí)現(xiàn)了多個(gè)樣品的自動(dòng)化測(cè)試。

圖1 60位自動(dòng)進(jìn)樣器

圖2 上樣輔助工具

針對(duì)400兆固體核磁還自制了制樣托盤和進(jìn)樣管柜體(圖3)。由于固體核磁的制樣過程相對(duì)繁瑣并且需要很精細(xì)的工具。因此特意設(shè)計(jì)了塑料小盒用于分裝樣品管及標(biāo)準(zhǔn)樣品。在托盤中配備制樣所需的各種小工具,如黑色水筆,小刀,鑷子,生料帶,稱量紙等，整潔又實(shí)用。固體核磁的進(jìn)樣管最好能垂直擺放，因此量身定做了木制樣品架，不但保護(hù)了進(jìn)樣管，也方便使用。

圖3 進(jìn)樣管柜體

1.3 儀器工作區(qū)

儀器工作區(qū)是核磁中心的最主要的部分。五臺(tái)核磁儀器分兩側(cè)安放，每臺(tái)核磁譜儀之間都預(yù)留了安全工作距離。配備五臺(tái)大金柜式機(jī)和中央空調(diào), 保持室內(nèi)恒定的溫度和濕度。

以600兆核磁為例,儀器配備1H/19F(15N-31P)5mm PFG三共振探頭、1H(13C/X)5mmPHG三共振探頭、1H-19F/15N-31P 5mm PFG OneNMR探頭和15N-31P(1H-19F)10mm寬帶探頭。儀器主要包括磁體、超屏蔽磁體系統(tǒng)、控制柜、前置放大器、工作站和軟件以及氘梯度自動(dòng)勻場(chǎng)系統(tǒng)?？梢赃M(jìn)行一維、二維及二維梯度場(chǎng)實(shí)驗(yàn)(如氫譜、碳譜、DEPT、NOESY、COSY、HSQC、HMQC、HMBC、gCOSY、gHSQC、gHMQC、gHMBC等)、雜核的核磁共振實(shí)驗(yàn)(氮譜、磷譜、氟譜等)以及弛豫實(shí)驗(yàn)等。

磁體的正前方設(shè)有臺(tái)階，方便上樣取樣。磁體的左邊2米左右擺放了主機(jī)箱，在磁體周圍用紅點(diǎn)標(biāo)出了磁場(chǎng)的輻射范圍，表明了工作的安全距離。在距離磁體三米左右，安放了辦公桌，方便實(shí)驗(yàn)人員操作。每臺(tái)核磁都配備了獨(dú)立的書櫥和柜式空調(diào)。

1.4 空壓機(jī)房

對(duì)于小規(guī)模的核磁共振實(shí)驗(yàn)室，配備常規(guī)的空氣壓縮機(jī)即可滿足儀器的運(yùn)行需求。然而，空氣壓縮機(jī)由于老化的原因，時(shí)常出現(xiàn)皮帶斷裂、噪音大等情況?，F(xiàn)在針對(duì)五臺(tái)核磁儀器，我們特別設(shè)置了空壓機(jī)房，采用了12臺(tái)空氣壓縮泵集中供氣，任何一臺(tái)出現(xiàn)故障都不影響正常工作。不但提高了固件水平，也同時(shí)優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)室的工作環(huán)境?？諌簷C(jī)房包括空壓機(jī)組、冷凝機(jī)、冷干機(jī)以及吸干機(jī)?？諌簷C(jī)提供儀器所需的空氣壓力與流量，冷干機(jī)、吸干機(jī)、冷凝機(jī)將壓縮空氣進(jìn)一步除水除雜，保證最終輸送到儀器里面的是干燥不含顆粒物的空氣，保證樣品正常測(cè)試的同時(shí)延長(zhǎng)了儀器使用壽命。此外，為了避免意外斷電對(duì)核磁共振譜儀的損傷，核磁中還配備了不間斷供電系統(tǒng)(UPS)，它能夠在斷電后持續(xù)供電約2h左右，為用戶的正常關(guān)機(jī)提供足夠的時(shí)間，保證了儀器安全。

2 開放管理工作

在核磁中心成立以前，樣品主要由學(xué)生自主測(cè)試和主管儀器的老師測(cè)試相結(jié)合，顯然設(shè)備得不到充分利用。尤其是在晚間,幾乎一半的時(shí)間設(shè)備處于閑置狀態(tài)?，F(xiàn)在核磁中心實(shí)行面向研究生和老師全面開放，主管老師實(shí)行動(dòng)態(tài)管理，如今已形成一個(gè)有效的運(yùn)行模式。

2.1 開放前建立責(zé)任制度

實(shí)踐中，我們深深地意識(shí)到，要全面調(diào)動(dòng)學(xué)生參與管理的積極性，必須以制度作保證。為此，我們又對(duì)實(shí)驗(yàn)室原有的各項(xiàng)規(guī)章制度進(jìn)行了修訂完善，先后制訂和完善了 《實(shí)驗(yàn)室上機(jī)培訓(xùn)協(xié)約》、《實(shí)驗(yàn)室值日制度》、《實(shí)驗(yàn)室上機(jī)操作規(guī)程》等制度。使實(shí)驗(yàn)室的日常管理工作更加規(guī)范化、制度化、責(zé)任化[4]。

核磁中心實(shí)行24小時(shí)對(duì)校內(nèi)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行開放，為此配備了門禁系統(tǒng)和24小時(shí)監(jiān)控體系。促使學(xué)生在上機(jī)測(cè)試的時(shí)候養(yǎng)成良好的測(cè)試習(xí)慣和嚴(yán)格的自我管理能力。

2.2 配備專職人員培訓(xùn)和監(jiān)督

每學(xué)期兩次對(duì)課題組學(xué)生培訓(xùn)上機(jī)，我們主要培訓(xùn)的學(xué)生是研究生二年級(jí)以上的學(xué)生。開放學(xué)生獨(dú)立操作的儀器有三臺(tái)，分別是安捷倫300兆和400兆譜儀，布魯克400兆自動(dòng)進(jìn)樣譜儀[5-7]。首先統(tǒng)一講解核磁的基本原理和操作流程，并發(fā)放PPT供學(xué)生課后復(fù)習(xí)。而后安排一對(duì)一的上機(jī)指導(dǎo)，示范操作流程。每個(gè)學(xué)生安排五次上機(jī)練習(xí)，考核合格授予上機(jī)資格證。持證上崗，嚴(yán)格執(zhí)行大型儀器操作培訓(xùn)和使用管理制度[8-9]。任何人在進(jìn)入核磁室時(shí)必須先看有無告示貼出，注意事項(xiàng)嚴(yán)格遵守，工作狀況良好方可實(shí)施測(cè)試工作[10]。核磁管的質(zhì)量是一大關(guān)鍵，取得操作資格的人員發(fā)生失誤造成損失的須承擔(dān)一切責(zé)任。不能使用有瑕疵的、已經(jīng)破損的核磁管，用前必須擦拭。核磁數(shù)據(jù)不允許在儀器工作站上處理，更不允許用U盤拷貝。應(yīng)根據(jù)要求在數(shù)據(jù)處理機(jī)上進(jìn)行處理和發(fā)送。

2.3 堅(jiān)持日常養(yǎng)護(hù)工作

根據(jù)《實(shí)驗(yàn)室日常管理規(guī)程》，每天都要記錄實(shí)驗(yàn)室的溫度和濕度，保持合適的工作環(huán)境。為了保證磁體的安全，嚴(yán)禁磁性體靠近核磁譜儀，比如鑰匙，機(jī)械手表，手機(jī)，磁卡等。嚴(yán)禁心臟起搏器和金屬假肢佩帶者進(jìn)入核磁共振實(shí)驗(yàn)室。

定期補(bǔ)加液氦，液氮以維持穩(wěn)定的超強(qiáng)磁場(chǎng)，根據(jù)儀器的液氦溶劑測(cè)定數(shù)據(jù)(40%位置儀器報(bào)警)約6個(gè)月加一次液氦，液氮的最佳間隔為一星期。保持空壓機(jī)房干燥，定期排除空壓機(jī)內(nèi)積水，特別注意進(jìn)氣管路中是否有積水。認(rèn)真做好儀器的使用記錄及維護(hù)，維修記錄，定期對(duì)靈敏度，線形等儀器指標(biāo)進(jìn)行效驗(yàn)并做好儀器檔案記錄。

3 總結(jié)

論述了核磁中心的實(shí)驗(yàn)室建設(shè)工作，并且結(jié)合了日常管理的經(jīng)驗(yàn)，優(yōu)化了5臺(tái)核磁儀器的開放管理。實(shí)驗(yàn)室是通過教師、技術(shù)人員、學(xué)生組成的管理系統(tǒng)，做好此系統(tǒng)的科學(xué)、規(guī)范、合理化的管理，它在保證實(shí)驗(yàn)室科研任務(wù)的完成、學(xué)生的培養(yǎng)起著關(guān)鍵作用。

[1] 張?jiān)?核磁共振技術(shù)的歷史及應(yīng)用.高校講壇[J]，2010, (15):116-118.

[2] 金永君,艾延寶.核磁共振技術(shù)及應(yīng)用.物理與工程[J]，2002, (01):48- 49.

[3] 劉東華,李顯耀,孫朝暉.核磁共振成像.大學(xué)物理[J]，1997, (10):29，36- 39.

[4] 李虹.淺談加強(qiáng)高校實(shí)驗(yàn)室的管理[J] .安徽農(nóng)業(yè)技術(shù)師范學(xué)院學(xué)報(bào)，1996，10 (2): 72-74．

[5] 許江. 高校開放實(shí)驗(yàn)室管理模式探索[ J].西華師范大學(xué)學(xué)報(bào)，自然科學(xué)版, 2006,(2): 229-232.

[6] 沈秀, 龔方紅, 戎紅仁. 高校教學(xué)實(shí)驗(yàn)室開放的實(shí)踐與思考[ J] . 江蘇工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào), 2007, 8(2): 62-64.

[7] 朱秀民. 搞好實(shí)驗(yàn)室開放 培養(yǎng)創(chuàng)新人才——關(guān)于高等學(xué)校實(shí)驗(yàn)室開放的幾點(diǎn)思考[J] . 實(shí)驗(yàn)室科學(xué), 2007,(3): 109-111.

[8] 褚清松，張翔.實(shí)驗(yàn)室開放的探索與實(shí)踐[J]. 中國輕工教育，2006，(2)：40-44.

[9] 馬寒，曹玲芝．開放式電子創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行管理模式初探[J].實(shí)驗(yàn)室科學(xué)，2006，2(1):99-101.

[10] 陳寧寧.開放實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)與管理[ J] . 實(shí)驗(yàn)室研究與探索, 2004, (23): 102-104.

Construction and open management of magnetic center laboratory.

FangWei1,WangMei1,ShuJie1,MaYanyun2,YuLei1

(1.TestingAndAnalysisCenterOfSoochowUniversity,SuZhou215123,China;2.CollegeofnanoScience&TechnologySoochowUniversity,Suzhou215123,China)

Nuclear magnetic resonance playes an important role in molecular structure and dynamics study of chemistry. Therefore, Analysis and Testing Center of Soochow University built the magnetic resonance center. This paper demonstrates the process of building the magnetic spectrometer and the overall organization of the magnetic center, and summarizes the large laboratory management experience which can improve the work efficiency and optimize the work environment.

sample treatment; air compressor room renovation; open management

國家自然科學(xué)基金(項(xiàng)目批準(zhǔn)號(hào) 21203130)

方魏，女，1982年出生，實(shí)驗(yàn)師，碩士研究生，從事NMR波譜方向研究。

余磊，男，實(shí)驗(yàn)師，碩士研究生，從事NMR波譜方向研究 。

10.3936/j.issn.1001-232x.2015.03.019

2015-01-13