謝艷芳 劉新國

江西省產品質量監(jiān)督檢測院，南昌 330029

旅行箱包內襯物游離甲醛測量不確定度評定

謝艷芳 劉新國

江西省產品質量監(jiān)督檢測院，南昌 330029

用GB/T 2912.1-1998《紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離水解的甲醛（水萃取法）》標準的檢測方法對旅行箱包內紡織品進行游離甲醛測定，考慮了重復性測量、樣品稱量、量筒量取、標準移液管、分光光度計不確定度的影響，對測量結果進行評定，重復性測量和量筒量取蒸餾水體積對不確定度的貢獻最大。

重金屬；活性炭，離子；吸附

由于紡織品在生產過程中要經過前處理、印染、后處理等多道工序，導致紡織品中殘留甲醛。同時，生產過程中，為了達到防皺、防縮、阻燃等作用，或為了保持印花、染色的耐久性，或為了改善手感，就需在助劑中添加甲醛。含有甲醛的紡織品，在人們穿著和使用過程中，會逐漸釋出游離甲醛。而游離的甲醛可通過呼吸、皮膚接觸進入人體，引發(fā)多種疾病。為保護人體皮膚，防止致病菌的侵入，紡織品甲醛含量被列入強制性檢測指標之一。在QB/T 2155-2010《旅行箱包》4.2.1中規(guī)定旅行箱包織物類有害物質限量游離甲醛含量≤300mg/kg，不符合要求的產品禁止生產、銷售和進口[1]。

本文按QB/T 2155-2010標準中要求的檢測方法GB/T 2912.1-1998《紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）》,對紡織品內襯物中游離甲醛的檢測進行不確定度評定。

1 實驗部分

1.1 測量依據

按GB/T 2912.1-1998《紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離水解的甲醛（水萃取法）》。

1.2 儀器設備

723N可見分光光度計、電熱恒溫水浴鍋、AR2130電子天平

1.3 試驗過程[2]

1.3.1 繪制標準工作曲線

用10ml移液管移取已知濃度的甲醛溶液（C0=1.50mg/ml）稀釋至200ml，作為甲醛標準溶液S。從甲醛標準溶液中分別吸取1、2、5、10、20、30ml稀釋至500ml，得到6個不同濃度的校正溶液。分別從6個不同濃度的校正溶液中移取5ml，加入5ml乙酰丙酮顯色劑，在（40±2）℃顯色（30±5）min，然后常溫下避光冷卻（30±5）min，用5ml乙酰丙酮+5ml蒸餾水做空白對照，用10mm的吸收池在分光光度計412nm波長處測定吸光度。用最小二乘法線性回歸法做出吸光度A-濃度C的標準工作曲線，如表1所示。

表1 校正溶液測定結果

線性回歸方程：A=0.1354C+0.0099 R2=0.9998

1.3.2 試樣測定

稱?。?.00±0.01）g剪碎的試樣于250ml的具塞三角燒瓶中，加入100ml蒸餾水，蓋緊蓋子，放入（40±2）℃水浴中振蕩（60±5）min，冷至室溫，取過濾后的濾液與校正溶液相同處理后測定吸光度。然后從標準曲線上得到與被測溶液相應的濃度。

2 數學模型

F—樣品中萃取的甲醛含量，mg/kg

C—讀自工作曲線上的萃取液中的甲醛濃度，μg/mL

m—樣品質量，g

3 測量不確定度的評定[3]

3.1 測量不確定度的來源

a：重復性測量導致的不確定度u1；

b：樣品稱量產生的不確定度u2；

c：量筒量取產生的不確定度u3；

d：標準移液管測量帶來的不確定度u4；

e：分光光度計測量產生的不確定度u5。

3.2 測量不確定度的評定

3.2.1 重復性測量導致的不確定度u1

在相同的條件下試樣進行8次平行測定，結果如表2所示。其結果的標準差可作為重復測定的A類不確定度的總量。

表2 試樣平行測定結果

根據公式計算：

3.2.2 樣品稱量帶來的不確定度u2

(1)試驗所用的AR2130電子天平的最大誤差為0.005g，按平均分布

(2)電子天平的分辨率為0.001g，按平均分布

(3)樣品稱量帶來的總不確定度

3.2.3 試樣萃取加水量產生的不確定度u3

試樣萃取加水量用量筒為100ml，其容量允差為±1mL

3.2.4 標準移液管移取帶來的不確定度u4

3.2.5 分光光度計測量帶來的不確定度u5

（2）分光光度計分辨率為0.001，按平均分布

（3）分光光度計儀器產生的總不確定度u5

3.4 測試樣品萃取液游離甲醛的標準不確定度uc

3.5 測試樣品萃取液游離甲醛的擴展不確定度U

選取置信概率95%，包含因子K=2，則U=2×uc=2×0.57（mg/kg）=1.14（mg/kg）

3.6 結果表示

旅行箱包內襯物萃取游離甲醛為（52.8±1.14）mg/kg，其擴展不確定度為1.14mg/kg，它是由標準不確定度0.57和包含因子K（K=2）的乘積得到的，置信概率近似95%。

4 結論

根據研究計算可知旅行箱包內襯物萃取游離甲醛檢測測定不確定度影響因素，主要來源于重復性測量產生的不確定度、量取蒸餾水的體積產生的不確定度，移液管移取萃取液、樣品稱量和分光光度計測量產生的不確定度太小可以忽略不計。

[1] QB/T 2155-2010旅行箱包[S]，中國輕工業(yè)出版社：中華人民共和國工業(yè)和信息化部，2010.

[2] GB/T 2912.1-1998，紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離水解的甲醛（水萃取法）[S]，中國標準出版社：國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局，1998.

[3] 倪育才，實用測量不確定度[M].北京：中國計量出版社，2010。