賀新福，吳紅菊，柳 娜，蔡江濤，張亞婷

(西安科技大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院，西安 710054)

雙組分水性聚氨酯漆膜制備的化工綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

賀新福，吳紅菊，柳 娜，蔡江濤，張亞婷

(西安科技大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院，西安 710054)

結(jié)合學(xué)?；瘜W(xué)工程與工藝專(zhuān)業(yè)實(shí)踐教學(xué)改革的要求，設(shè)計(jì)了制備陰離子型水性聚氨酯漆膜的化工綜合實(shí)驗(yàn)，考察制備過(guò)程參數(shù)對(duì)產(chǎn)物性能的影響。在實(shí)驗(yàn)中用激光粒度儀考察聚氨酯分散體的粒徑大小與分布，用紅外光譜儀測(cè)定聚氨酯交聯(lián)固化后產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)。該合成設(shè)計(jì)克服了傳統(tǒng)溶劑型涂料毒性大、不環(huán)保的缺點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)由學(xué)生以小組為單位完成，實(shí)驗(yàn)過(guò)程不僅涉及相關(guān)先修課程的理論知識(shí)，也涉及先進(jìn)的分析檢測(cè)技術(shù)，對(duì)培養(yǎng)學(xué)生將理論應(yīng)用于實(shí)踐的能力、動(dòng)手能力以及科學(xué)素養(yǎng)具有良好的促進(jìn)作用。

實(shí)踐教學(xué)；化工綜合實(shí)驗(yàn)；水性聚氨酯；激光粒度儀；紅外光譜儀

西安科技大學(xué)化學(xué)工程與工藝專(zhuān)業(yè)在近30年的辦學(xué)歷史中，始終遵循“厚基礎(chǔ)、寬口徑、強(qiáng)能力、高素質(zhì)”的辦學(xué)理念，在教學(xué)過(guò)程中尤其注重學(xué)生綜合實(shí)踐能力的培養(yǎng)。為適應(yīng)新時(shí)期社會(huì)對(duì)化工類(lèi)人才的需求，實(shí)驗(yàn)課程團(tuán)隊(duì)提出了“對(duì)實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容進(jìn)行升級(jí)改造，引入現(xiàn)代分析技術(shù)，加強(qiáng)綜合性和探索研究性訓(xùn)練，促進(jìn)學(xué)生綜合能力的提升”的教學(xué)改革思路[1]?；瘜W(xué)工程與工藝專(zhuān)業(yè)最新版培養(yǎng)方案中，針對(duì)二年級(jí)和三年級(jí)學(xué)生分別設(shè)置了化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)和化工綜合實(shí)驗(yàn)課程?；ぞC合實(shí)驗(yàn)開(kāi)設(shè)幾類(lèi)不同的實(shí)驗(yàn)，有機(jī)(高分子材料)合成是其中重要的一類(lèi)，由學(xué)生根據(jù)自己的專(zhuān)業(yè)方向和興趣自由選擇。

聚氨酯涂料已被廣泛應(yīng)用于生活的各個(gè)領(lǐng)域。其中，將聚氨酯樹(shù)脂分散在水中所形成的水性聚氨酯(WPU)涂料，因其以水為主要介質(zhì)，含有較少的或不含有機(jī)溶劑，從而能減少有機(jī)揮發(fā)物(VOC)的排放，成了環(huán)境友好型涂料發(fā)展的代表[2-5]。本文以“雙組分水性聚氨酯漆膜的制備”作為化工綜合實(shí)驗(yàn)的教學(xué)內(nèi)容，在實(shí)驗(yàn)中，運(yùn)用紅外光譜儀、激光粒度儀等[6-10]檢測(cè)手段，使有機(jī)合成、科學(xué)儀器檢測(cè)、數(shù)據(jù)處理和分析有機(jī)結(jié)合，對(duì)提高學(xué)生將理論應(yīng)用于實(shí)踐的能力、動(dòng)手能力以及科學(xué)素養(yǎng)具有良好的促進(jìn)作用。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

理解聚氨酯乳液的合成原理，掌握聚氨酯乳液的制備、穩(wěn)定性評(píng)價(jià)辦法，了解激光粒度儀的原理及測(cè)試方法，掌握紅外光譜儀的原理及測(cè)試方法。

1.2 實(shí)驗(yàn)藥品、儀器

1)藥品

2)儀器

三口燒瓶、油浴加熱鍋、機(jī)械攪拌裝置、循環(huán)水真空泵、離心分離機(jī)、分析天平、微量注射器(100 μL)、移液管(1 mL)。激光粒度儀(Malvern Zetasizer Nano S)，檢測(cè)聚氨酯分散體的平均粒徑大小及其分布。紅外光譜儀(JASCO FT-IR 430)，檢測(cè)聚氨酯漆膜的結(jié)構(gòu)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1)水性聚氨酯分散體的合成

2)雙組分水性聚氨酯漆膜的制備

圖1 水性聚氨酯分散體合成過(guò)程

圖2 雙組分水性聚氨酯交聯(lián)過(guò)程

1.4 聚氨酯分散體外觀及穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)

將聚氨酯分散體在室溫下靜置，觀察乳液分散均勻程度以及有無(wú)沉淀、結(jié)塊、凝膠等現(xiàn)象。按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法[11]采用離心機(jī)加速沉降模擬乳液貯存的穩(wěn)定性：在離心機(jī)中以3 000 r/min轉(zhuǎn)速離心沉降，15 min后若乳液無(wú)沉淀，則認(rèn)為貯存穩(wěn)定期達(dá)180 d。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

表1 聚氨酯分散體粒徑、穩(wěn)定性與固含量的關(guān)系

圖3和表2分別為水性聚氨酯漆膜的紅外譜圖和結(jié)果分析。

圖3 雙組分水性聚氨酯漆膜的紅外譜圖

3 需要思考或討論的問(wèn)題

1)查閱文獻(xiàn)，了解聚氨酯涂料的種類(lèi)、合成方法、應(yīng)用領(lǐng)域及各自的優(yōu)缺點(diǎn)。

2)合成聚氨酯分散體的過(guò)程中，為何要嚴(yán)格控制溫度？

3)n(NCO)/n(OH)的比值過(guò)大或者過(guò)小對(duì)結(jié)果有什么影響？

4)用激光粒度儀測(cè)量粒徑時(shí)，有哪些注意事項(xiàng)？

5)紅外光譜測(cè)試的基本原理和方法？

表2 紅外譜圖分析

4 結(jié)束語(yǔ)

本實(shí)驗(yàn)合成的是一種與日常生活息息相關(guān)且綠色環(huán)保的涂料。該實(shí)驗(yàn)涉及到聚氨酯的合成原理、分散體的粒度分析和穩(wěn)定性測(cè)試、聚氨酯漆膜的結(jié)構(gòu)表征，與有機(jī)化學(xué)、高分子合成原理、聚合物合成工藝學(xué)、現(xiàn)代儀器分析等理論課程相輔相成。學(xué)生通過(guò)實(shí)驗(yàn)，能夠?qū)⒁褜W(xué)習(xí)的理論課程和基本的實(shí)驗(yàn)操作技能融合在一起，對(duì)其動(dòng)手能力、綜合分析能力等的提高具有很大的促進(jìn)作用。

本實(shí)驗(yàn)教學(xué)以小組方式進(jìn)行。教師提前一周將實(shí)驗(yàn)資料發(fā)給學(xué)生，要求學(xué)生先查閱有關(guān)聚氨酯的文獻(xiàn)，了解聚氨酯涂料的種類(lèi)、合成方法、應(yīng)用領(lǐng)域及各自的優(yōu)缺點(diǎn)；根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法設(shè)計(jì)小組的實(shí)驗(yàn)方案，并進(jìn)行原料計(jì)算，寫(xiě)出預(yù)習(xí)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)前通過(guò)小組討論會(huì)，各自陳述小組方案和設(shè)計(jì)理由，由教師進(jìn)行點(diǎn)評(píng)和修正，確定最終的實(shí)驗(yàn)方案。這種教學(xué)過(guò)程能最大程度地激發(fā)學(xué)生的積極性和求知欲，培養(yǎng)學(xué)生解決實(shí)際問(wèn)題的能力。

在實(shí)驗(yàn)中，可以通過(guò)本學(xué)院分析中心的開(kāi)放實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，讓學(xué)生自己動(dòng)手用激光粒度儀測(cè)定聚氨酯分散體中分散質(zhì)的粒度分布，用紅外光譜儀測(cè)定聚氨酯漆膜的結(jié)構(gòu)、分析圖譜。以有機(jī)合成為主線，輔以常規(guī)分析或儀器分析手段進(jìn)行相關(guān)的表征，既有新知識(shí)的傳授，也有對(duì)已學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)技術(shù)的應(yīng)用，達(dá)到鞏固和提高的目的，為學(xué)生日后的工作打下良好的基礎(chǔ)。

[1]柳娜, 賀新福, 杜榮軍, 等. 負(fù)載型催化劑用于酯化反應(yīng)—化工綜合實(shí)驗(yàn)[J]. 實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理, 2013, 30 (8): 18-19.

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Comprehensive Experiment Design of Chemical Engineering in the Synthesis of Two-component Waterborne Polyurethane Films

HE Xinfu, WU Hongju, LIU Na, CAI Jiangtao, ZHANG Yating

(School of Chemistry and Chemical Engineering, Xi’an University of Science and Technology, Xi’an 710054, China)

According to the requirements of practical teaching reform, preparation of anionic waterborne polyurethane films and study on the effect of process parameters on product performance was designed for undergraduates major in chemical engineering and technology. Particle size and dispersion of the emulsion was tested by Laser Particle Analyzer and structure of the films was characterized by FT-IR. The synthetic route was more environment-friendly and less toxic than traditional solvent-based synthetic route. Experiments were carried out by students in team. Experimental process involves not only the theoretical knowledge of the pre-related courses, but also the advanced analytical techniques, which have important roles in developing students’ ability to apply theory to practice, operational ability and scientific literacy.

practical teaching; comprehensive chemical engineering experiment; waterborne polyurethane; laser particle analyzer; infrared spectrometer

2014-09-12；修改日期: 2014-12-23

陜西省教育廳科研計(jì)劃基金資助項(xiàng)目(14JK1458)；西安科技大學(xué)科研培育基金資助項(xiàng)目(201219)。

賀新福(1983-)，男，博士，講師，主要從事有機(jī)化工方面的研究與教學(xué)工作。

TQ016；G642.0

B

10.3969/j.issn.1672-4550.2015.02.002