李巖 梁帥

采用薄層色譜法控制疏肝解郁膠囊的質(zhì)量

李巖 梁帥

目的 采用薄層色譜法控制疏肝解郁膠囊的質(zhì)量。方法 采用薄層色譜法分別對(duì)制劑中五味子、青黛、柴胡進(jìn)行鑒別。結(jié)果 在薄層色譜圖譜中可檢出五味子、青黛、柴胡的特征斑點(diǎn)。結(jié)論 該方法操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好, 可用于疏肝解郁膠囊的質(zhì)量控制。

疏肝解郁膠囊；薄層色譜；質(zhì)量控制

疏肝解郁膠囊是由五味子、青黛、柴胡、羚羊角等中藥組成,具有理氣疏肝、降酶、降濁、保護(hù)肝細(xì)胞的功效。用于各種急慢性肝炎, 對(duì)乙肝病毒具有抑制作用。為確保療效, 作者通過(guò)試驗(yàn)研究采用薄層色譜法對(duì)制劑中主要藥味五味子、青黛、柴胡進(jìn)行檢測(cè), 以達(dá)到對(duì)其進(jìn)行的質(zhì)量控制?，F(xiàn)報(bào)告如下。

1 材料

疏肝解郁膠囊；五味子、青黛的陰性樣品；柴胡的陰性樣品(四平市某醫(yī)院配制)。靛藍(lán)對(duì)照品、靛玉紅對(duì)照品、五味子甲素對(duì)照品、五味子乙素對(duì)照品及柴胡對(duì)照藥材均來(lái)源于中國(guó)藥品生物制品檢定所。試劑均為分析純, 硅膠GF254、硅膠G為自青島海洋化工廠生產(chǎn)。

2 方法與結(jié)果

2.1 五味子、青黛

2.1.1 取本品內(nèi)容物3 g, 加氯仿15 ml, 超聲處理30 min, 濾過(guò), 濾液作為供試品溶液。取不含五味子、青黛的疏肝解郁膠囊陰性樣品, 按上述方法操作, 制成陰性對(duì)照溶液。另取靛藍(lán)對(duì)照品、靛玉紅對(duì)照品, 加氯仿制成每1 ml各含1 mg的混合溶液, 作為對(duì)照品溶液。再取五味子甲素對(duì)照品、五味子乙素對(duì)照品, 加氯仿制成每1 ml各含1 mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。

2.1.2 薄層層析 按照薄層色譜法［1］(《中國(guó)藥典》2010年版一部 附錄ⅥB)［2］試驗(yàn), 吸取上述四種溶液各5 μl, 分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上, 以甲苯-乙酸乙酯(9∶1)為展開(kāi)劑, 展開(kāi), 取出, 晾干。供試品色譜中, 在與靛藍(lán)對(duì)照品、靛玉紅對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上, 顯相同的藍(lán)色和淺紫紅色的斑點(diǎn)；置紫外光燈(254 nm)下檢視五味子甲素對(duì)照品、五味子乙素對(duì)照品相應(yīng)的位置上, 顯相同顏色的斑點(diǎn)；陰性對(duì)照無(wú)此特征。結(jié)果見(jiàn)圖1, 圖2。

2.2 柴胡

2.2.1 取本品內(nèi)容物3 g, 加甲醇20 ml, 超聲處理10 min, 濾過(guò), 濾液濃縮至5 ml, 作為供試品溶液。取不含柴胡的疏肝解郁膠囊陰性樣品, 按上述方法操作, 制成陰性對(duì)照溶液。另取柴胡對(duì)照藥材0.5 g, 同法制成對(duì)照藥材溶液。

2.2.2 按照薄層色譜法［1］(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄ⅥB)［2］試驗(yàn), 吸取上述三種溶液各5 μl, 分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上, 以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi), 取出, 晾干, 噴以2%二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,在60℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中, 在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上, 顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)此特征。見(jiàn)圖3。

圖1 疏肝解郁膠囊中青黛的薄層色譜鑒別圖(日光下)

圖2 疏肝解郁膠囊中五味子的薄層色譜鑒別圖(紫外光燈254 nm下)

圖3 疏肝解郁膠囊中柴胡的薄層色譜鑒別圖

3 小結(jié)

由于此膠囊沒(méi)有用來(lái)進(jìn)行檢測(cè)的方法, 無(wú)法進(jìn)行制劑的質(zhì)量安全控制, 鑒于這個(gè)原因, 作者建立了薄層色譜法的檢測(cè), 以靛藍(lán)、靛玉紅、五味子甲素、五味子乙素為對(duì)照品,以柴胡為對(duì)照藥材, 對(duì)其中的五味子、青黛、柴胡進(jìn)行鑒別。通過(guò)試驗(yàn)研究, 陰性無(wú)干擾, 且實(shí)驗(yàn)譜圖斑點(diǎn)清晰, 表明此方法具有可行性。并且此兩個(gè)鑒別方法有良好的重現(xiàn)性, 同時(shí)還具有專屬性, 可有效的控制該制劑的質(zhì)量。經(jīng)過(guò)反復(fù)驗(yàn)證, 證明此方法簡(jiǎn)單可靠, 重現(xiàn)性好, 可作為該制劑控制質(zhì)量的檢驗(yàn)方法。

［1］ 中國(guó)藥品生物制品檢定所.中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社, 2010.

［2］ 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部).北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 2010:61, 185, 263.

10.14163/j.cnki.11-5547/r.2015.17.192

2015-01-22］

136000 吉林省腦科醫(yī)院(李巖)；四平市食品藥品檢驗(yàn)所(梁帥)