吳秋波

（內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院，內(nèi)蒙古呼和浩特010010）

西瓜（Watermelon）在全世界廣泛種植，尤其我國(guó)是西瓜栽培面積最大的國(guó)家[1]。但西瓜種植的季節(jié)性強(qiáng)，集中上市難以儲(chǔ)存，每年損失嚴(yán)重。將西瓜進(jìn)行深加工從而增加附加值是今后發(fā)展必然趨勢(shì)[2]。食用天然色素來(lái)源于天然植物的根、莖、葉、花、果實(shí)和動(dòng)物、微生物等，資源非常豐富而且最大的優(yōu)點(diǎn)就是安全性高。食用全天然原料的產(chǎn)品必將成為今后食品消費(fèi)的主流[3]。西瓜中富含番茄紅素，西瓜果實(shí)中番茄紅素鮮重平均含量為4.87 mg/100 g，而鮮食番茄果實(shí)中的番茄紅素鮮重平均含量為3.1 mg/100 g，可見(jiàn)西瓜果實(shí)中番茄紅素的含量超過(guò)番茄[4-5]。常規(guī)的提取法存在實(shí)驗(yàn)設(shè)備復(fù)雜、不便操作、提取時(shí)間長(zhǎng)、產(chǎn)率低、需加熱等缺點(diǎn)。與常規(guī)的提取法相比，超聲輔助提取法具有實(shí)驗(yàn)設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、提取時(shí)間短、產(chǎn)率高、無(wú)需加熱等優(yōu)點(diǎn)，極大的節(jié)省了時(shí)間，節(jié)省了溶劑，避免了溫度過(guò)高使有效成分受熱分解或改變結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。本試驗(yàn)采用超聲波震蕩方法進(jìn)行西瓜中番茄紅素的提取工藝研究[6-7]。

1 材料與方法

1.1 儀器

超聲波清洗器（SE-600）；打漿機(jī)：飛利浦公司；真空干燥機(jī)：美國(guó)奧立龍公司；紫外分光光度計(jì)（UV-240Graphtcor）：日本日立公司；高速冷凍離心機(jī)（CR20B2型）：日本日立公司。

試劑：乙酸乙酯。

1.2 材料

西瓜（京欣一號(hào)）：北京市農(nóng)林科學(xué)院蔬菜研究中心。

2 方法

2.1 原理

將植物材料和提取溶劑放入超聲波發(fā)生器中，在超聲波的作用下，原料細(xì)胞部分被破壞，有效成分可很容易地?cái)U(kuò)散到提取液中，加之超聲波振蕩也可使原料顆粒不停運(yùn)動(dòng)，并使浸提溫度升高，有利于擴(kuò)散，提高浸提效率。

番茄紅素在不同的有機(jī)溶劑里均有類似的吸收峰，番茄紅素最大吸收峰的波長(zhǎng)均為472 nm～484 nm，雖然在較短波區(qū)和較長(zhǎng)波區(qū)的吸收也很強(qiáng)，但比最高峰弱，所以人們經(jīng)常將樣品溶解在有機(jī)溶劑中，在最大吸收波長(zhǎng)下，用分光光度計(jì)測(cè)定溶液的吸光度，以此來(lái)表征番茄紅素的濃度，用摩爾消光系數(shù)來(lái)計(jì)算番茄紅素含量，此法不需要昂貴的番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)品，而且操作簡(jiǎn)便，適宜番茄紅素粗提階段的濃度測(cè)定。

將提取樣品稀釋至一定容積后，在350 nm～570 nm下，進(jìn)行掃描，測(cè)472 nm處的吸收值。

番茄紅素含量/（mg/100 g）=A×B×V×10÷3 450M

式中：A為吸光值；B為稀釋倍數(shù)；V為稀釋后容積，mL；M 為樣品質(zhì)量，g。

選用的西瓜品種為京欣一號(hào)，以1∶10（g/mL）的固液比在35℃提取20 min，472 nm處測(cè)定吸收值，得出京欣一號(hào)品種的西瓜番茄紅素平均含量為3.75mg/100g。

2.2 提取工藝流程

西瓜去籽取瓤→果肉打漿→紗布過(guò)濾→4 000 r/min離心15 min→沉淀真空干燥→添加溶劑（乙酸乙酯）[8-9]→超聲波清洗儀中浸提→提取液

2.3 超聲強(qiáng)度的選擇

由于儀器本身限制，選用的超聲強(qiáng)度最大為3W/cm2。因此超聲強(qiáng)度選擇 2、2.5、3 W/cm2。

2.4 固液比的選擇

理論上隨著提取溶液量的加大，提取率也逐漸升高。但考慮到產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)效益及溶劑回收問(wèn)題，正交試驗(yàn)選用固液比為 1 ∶5、1 ∶6、1 ∶7（g/mL）3 個(gè)水平。

2.5 提取時(shí)間的選擇

最初起始溫度為室溫20℃，過(guò)程中測(cè)得每5 min后儀器內(nèi)溫度會(huì)自動(dòng)上升5℃，所以20 min后即達(dá)到40℃。番茄紅素在高溫下會(huì)降解，所以溫度控制在40℃以下。試驗(yàn)溫度設(shè)為35℃以內(nèi)，即提取時(shí)間設(shè)定為5、10、15 min。

2.6 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素試驗(yàn)確定的條件范圍，設(shè)計(jì)三因素三水平正交試驗(yàn)。

3 結(jié)果與討論

3.1 單因素彈度試驗(yàn)

單因素彈度試驗(yàn)見(jiàn)表1、表2、表3。

超聲為 2W/cm2時(shí)，固液比分別為 1∶5、1∶6、1∶7（g/mL）時(shí)，提取率較高的為提取時(shí)間為15min的79.62%。

超聲強(qiáng)度為2.5W/cm2時(shí)，固液比分別為1∶5、1∶6、1∶7（g/mL）時(shí)，提取率較高的為提取時(shí)間為15 min的95.70%。

超聲強(qiáng)度為3 W/cm2時(shí)，固液比分別為1∶5、1∶6、1∶7（g/mL）時(shí)，提取率較高的為提取時(shí)間為15 min的98.23%。

表1 超聲為2 W/cm2時(shí)各提取率Table 1 Ratio of extraction on ultrasonic intensity of 2 W/cm2

表2 超聲為2.5 W/cm2時(shí)各提取率Table 2 Ratio of extraction on ultrasonic intensity of 2.5 W/cm2

表3 超聲為3W/cm2時(shí)各提取率Table 3 Ratio of extraction on ultrasonic intensity of 3 W/cm2

3.2 超聲提取的正交試驗(yàn)

超聲強(qiáng)度、固液比、超聲時(shí)間均對(duì)番茄紅素的提取有一定影響。根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選擇合理的因素水平進(jìn)行正交試驗(yàn)，以確定最佳的提取條件，正交試驗(yàn)因素水平見(jiàn)表4。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

表4 超聲提取西瓜番茄紅素L9（33）正交試驗(yàn)因素水平Table 4 Ultrasonic extraction of watermelon lycopene L9（33）orthogonal experiment factors level

表5 正交試驗(yàn)結(jié)果Table 5 Results of orthogonal experiments

續(xù)表5 正交試驗(yàn)結(jié)果Continue table 5 Results of orthogonal experiments

通過(guò)正交設(shè)計(jì)法對(duì)超聲波輔助提取西瓜中番茄紅素的最優(yōu)條件進(jìn)行了分析，由極差分析可知，各因素對(duì)番茄紅素提取率的影響，主次順序依次為為C＞A＞B，即時(shí)間＞超聲強(qiáng)度＞固液比。最佳水平的組合為A3B3C3，即超聲強(qiáng)度為 3 W/cm2、固液比為 1 ∶7（g/mL）、提取時(shí)間為15 min。按此最佳的條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，測(cè)得番茄紅素相對(duì)提取率為98.23%，由此可確定A3B3C3為最優(yōu)組合。

4 結(jié)論

采用超聲輔助提取法進(jìn)行西瓜中的番茄紅素提取，對(duì)各因素采用正交試驗(yàn)進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果表明，時(shí)間是影響提取率的一個(gè)重要影響因素，其次為超聲強(qiáng)度和固液比。但超聲時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，儀器自動(dòng)升溫會(huì)影響番茄紅素的穩(wěn)定性，因此提取時(shí)間控制為15 min以內(nèi)。超聲提取西瓜中番茄紅素的最佳條件為：超聲強(qiáng)度3W/cm2、固液比為 1 ∶7（g/mL）、提取時(shí)間為 15 min。在最佳條件下，超聲提取法提取番茄紅素的相對(duì)提取率為98.23%。

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